非晶态Ni-P-ZrO2复合镀层的耐磨性能.pdf

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非晶态Ni-P-ZrO2复合镀层的耐磨性能1 非晶态Ni-P-ZrO2复合镀层的耐磨性能2 非晶态Ni-P-ZrO2复合镀层的耐磨性能3 非晶态Ni-P-ZrO2复合镀层的耐磨性能4 非晶态Ni-P-ZrO2复合镀层的耐磨性能5

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——非晶态NiPZrO复合镀层的耐磨性能——非晶态NiPZrO2复合镀层的耐磨性能——WearResistanceofAmorphousNi-P-ZrOzCompositeCoating许乔瑜,何伟娇(华南理工大学材料科学与工程学院,广州51O64O)——XUQiaoyu.HEWeijiao(CollegeofMaterialsScienceandEngineering,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou510640,China)——摘要:采用纳米ZrO作为复合粒子,通过电镀方法制备非晶态NiPZrOz复合镀层,研究纳米ZrOz粒镀热处理温度—对复合镀层耐磨性能的影响。结果表明:纳米ZrO粒子的存在不影响镀层基质金属的非晶态结构;镀态下NiP镀层的磨损受黏着磨损和犁削磨损机制共同作用,耐磨性能较差,纳米ZrO粒子的加入,缓解了镀层的黏着磨损和犁削作用,——使磨损量大幅降低;非晶态NiPZrO复合镀层在35o ̄C热处理温度下已转变为晶态结构,镀层具有最高的耐磨性能,其磨损方式为磨粒磨损和脆性剥离。—关键词:电镀;非晶态;纳米Zr0。粒子;NiP复合镀层;耐磨性能中图分类号:TG174.4文献标识码:A文章编号:1001-4381(2010)12-0061一O5———Abstract:TheNiPZrO2compositecoatingswerepreparedbyelectroplating.Theinfluenceofnano—ZrO2particlesanddifferenttemperaturesofheattreatmentonwearresistanceofbothNiPcoatingand————NiPZrO2compositecoatingwereinvestigated.TheresultsshowthatnanoZrO2particlescanimprovethewearresistanceofamorphouscoatingandwithoutchangingitsamorphousstructure;the——wearresistanceofasplatedNiPcoatingisaffectedbybothadhesivewearandmicroploughingwear—mechanism,underthissituationitswearresistanceispoor;theadditionofnanoZrO2particlesin’—coatingcanrelievethewearresistanceofcompositecoatingSadhesivewearandmicropl0ughingac℃—tion.Afterheattreatmentat350forlhthecompositecoatinghasthebestwearresistance.Fur—thermore,thewearmechanismchangestoadhesivewearandmicrospallingwearmechanism.——Keywords:electroplating;amorphous;nanoZr02particle;NiPcompositecoating;wearresistance复合电镀作为材料复合的主要方法之一,因其工艺简单、成本较低、工作温度低等优点_】而得到广泛应用。复合镀技术发明的初期,主要以SiC,AlO。,SiO。等耐高温的陶瓷粉末作为共沉积的固体颗粒,随着研究的不断深入和相关工艺的不断完善,用于复合镀的不溶性固体颗粒的种类和尺度范围也大大拓展。随着纳米科技的兴起,人们发现将固体粒径减小到纳米级,可大幅度提高复合镀层的质量和性能¨2。]。纳米粒子粒径小、比表面积大,易在镀液中分散,故电镀纳米复合镀层比普通电镀复合镀层具有更高的硬度、耐磨性、减摩性及耐蚀性等_4]。如目前研究较多——的NiPAl2O3——’———,NiPSiC[,NiPTi02[],NiP-ND_1等纳米电镀复合镀层。已有研究表明,添加纳米Al:03粒子的复合材料的耐磨性与纯镍基合金相比提高了近2~3.25倍_】。但目前关于纳米Zr02粒子—对电镀NiP镀层耐磨性能方面的研究报道还较少。在工业应用中,对于要求耐蚀性的工件而言,希望镀层为非晶态组织,而对于要求表面耐磨性能好的工—件,则希望镀层从非晶转变为微晶组织。非晶态NiP基复合镀层由于不存在晶体缺陷而表现出较好的耐蚀性,然而其耐磨性在镀态时并没有处于最佳状态,但可以通过适当的热处理使镀层转变为晶态组织,或通过添加固体粒子以提高其耐磨性能。本工作采用在电镀—非晶态NiP合金中添加纳米Zr0。粒子,研究纳米Zr0粒子及热处理温度对复合镀层耐磨性能的影响。1实验1.1镀层制备试样的基体材料为Q235钢,尺寸为30mm×62材料工程/2010年12期4UrnmX3mm。—NiP电镀层镀液成分及工艺参数:NiSO・6HO260g/L,NiClz・6H2O60g/L,H3BO。30g/L,H3PO3℃30g/L,pH为1.3,温度65,阴极电流密度2.5A・dm_。,搅拌速度350r・min,电镀时间2h。———NiPZrO复合镀层的镀液是在NiP镀液的基础上加入粒度为2O~50nm的纳米ZrO粒子。电镀工艺流程:化学除油一水洗一酸洗一水洗一电镀一水洗一吹干。1.2实验方法采用LEO153OVP型扫描电镜观察镀层表面形貌和磨痕形貌;采用Inca一300型能谱分析仪测定镀层中Ni,P和ZrO。的含量。采用Dmax/1]IA型全自动X射线衍射仪分析镀层结构。实验条件为:CuK靶,石墨单色器,工作电压40kV,电流30mV。采用HMV一2T显微硬度计测量镀层的显微硬度,载荷为50g,加载时间为30s。——热处理采用SG21.51O型坩锅电阻炉,将已镀试样切成10ram×10ram的小块,置于炉中加热至预定温度,加热时间为1h。在MM一200型磨损试验机上进行磨损试验,实验条件为:加载147N,加载时间为15min,实验温度为室℃温20,采用20机油润滑。下试样采用外径+44.2mm×10mm的GCrl5(HRC60~63)圆环。上试样为镀层,将其牢固地黏附在10ram×10ram×10mm的45钢基体上。上试样保持静止,下试样以转速为200r・min转动。用XJ-16A金相显微镜测量磨痕宽度。并用下式计算磨损体积V(mm。):—V一(譬)Ezsin-bsin(2sin-台)](1)式中:D为环形试样直径(ram);t为块形试样宽度(mm);6为磨痕平均宽度(mm)。2结果与讨论2.1镀层表面形貌及结构图1是镀液中ZrO纳米粒子含量为40g/L时复合镀层的表面形貌。可以看出,镀层表面弥散分布着许多纳米ZrO小颗粒,其中最大团聚颗粒为150nm左右。EDS分析表明,镀层中的P含量(质量分数,下同)为l1.89,ZrO含量为2.96。——NiPZr0复合镀层的X射线衍射结果如图2所示,图2中衍射峰仍然是较为平缓的漫射峰,说明纳米粒子的存在不影响基质合金的非晶态结构。在20=——图iNiPZrOz复合镀层的表面形貌Fig.1SEMmicrographofsurfacemorphology——0fNiPZrOzcompositecoating3O.2。和20=62.6。附近出现了两个强度较小的ZrO:衍射峰。——图2NiPZrO2复合镀层的XRD图谱——Fig.2XRDpatternofNiPZrO2compositecoating2.2纳米ZrO:含量对镀层耐磨性的影响—表1为镀液中纳米Zr0添加量对非晶态NiP镀层硬度和耐磨性能的影响。由表1可以看出,纳米ZrO的加入,使非晶态Ni-P镀层的硬度总体上有较大的提高,硬度值由HV550增加到添加纳米ZrO粒子后的最高值HV695;磨损量则有大幅的降低,添加纳米ZrO。粒子后的磨损量仅为未添加时的5左右。表1纳米ZrO:含量对镀层硬度和耐磨性能的影响Table1Effectofnanc ̄ZrO2particlecontentonmicrohardnessandwearresistanceofcompositecoatingsZro2inVolumefractionofMassfractionsolutionMierohardnesswearscar/(g.L一)。fzO2—/(103.mm。)(・一)(一・)—非晶态Ni-PZrO复合镀层的耐磨性能63—图3为非晶态Ni-P镀层和Ni-PZrO复合镀层—的磨损形貌。从图3(a)可知,非晶态NiP镀层磨痕宽度较大,磨损表面有严重的黏附和撕裂现象,并有犁—沟存在。非晶态NiP镀层是一种均质材料,不存在晶体缺陷和成分偏析,但其硬度较低,在磨损过程中,硬度较高的摩擦轮与硬度较低的非晶态镀层因接触面积很小,在接触处的高压力下,足以引起非晶态镀层表面产生塑性变形和冷焊现象,产生黏着效应,同时,摩擦副之间的微凸体也会对非晶态镀层起犁削作用,即产—生犁削效应。因此,NiP镀层在黏着磨损和犁削磨损的共同作用下,耐磨性较差。当纳米Zr0。添加量为2.96时,镀层磨损形貌如图3(b)所示。可以看出,磨损表面有轻微的犁沟和少量的黏着剥落。由于此时镀层中纳米ZrO粒子含量适中,仅出现轻微的团聚,最大团聚颗粒仅为150nm左右,纳米粒子弥散分布于非晶态镀层中,起到了弥散强化的作用,使镀层硬度明显提高。在磨损—过程中复合镀层与滑动磨擦面接触时,首先是NiP基—质金属发生磨损,当镶嵌在NiP基质金属中的ZrO粒子露出表面时,这些粒子开始承受磨损;当有部分尚—未被NiP基质金属完全埋没而凸出于基质表面时,则—这些粒子在起始阶段就开始承受磨损,减轻了NiP基体的磨耗。弥散分布的高硬度Zr0。粒O摩擦副相互作用的过程中起支撑作用,减小了硬度较低的基质合金与摩擦轮的直接接触面积,从而缓解了镀层的黏着磨损,以此同时,ZrO。纳米粒子又使摩擦副表面微凸体在镀层表面的犁削作用得到抑制,减弱了镀层的微观切削,使磨损量大幅降低。图3镀层磨损形貌的SEM照片Fig.3SEMimagesofwearscarofcoatings2.3热处理温度对镀层耐磨性的影响—图4为不同温度下NiP-ZrO复合镀层热处理后℃的XRD图谱。可以看出,350时复合镀层已由非晶态转变为晶态结构,析出相主要为Ni晶体和Ni。P相,以及ZrO粒子和少量亚稳态NiP。相,此时衍射峰的半高宽还较为宽化,表明析出相的晶粒较细小;升至℃400时,亚稳态NiP相消失,复合镀层全部由Ni晶体和NisP相组成,衍射峰呈锐化,表明在此温度下已完成晶化过程,并随着温度的升高晶粒有所长大;℃℃500的衍射谱与400时相比,没有新相出现,只是℃Ni和NisP相衍射峰的进一步锐化,即在500热处理保温过程中只是Ni晶粒和Ni。P相的聚集长大。表2为纳米ZrO含量为2.96的复合镀层在镀态及不同温度热处理后的显微硬度和磨损量。由表2——℃可知,NiPZrOz复合镀层在300以下热处理时,硬℃℃度上升缓慢,在350时硬度陡然上升,并在400处达到最大值HV1349,但继续提升温度,则硬度开始有所降低。复合镀层的磨损量也随硬度而变化,但是,最低磨损量并不与硬度最大值对应。——(a)Ni-P镀层;(b)NiPZrO2复合镀层———(a)NiPcoating;(b)NiPZrOzcompositecoating——图4NiPZrO2复合镀层热处理后的XRD图谱——Fig.4XRDpatternsofNiPZrO2compositecoatingafterheattreatmentatdifferenttemperatures——非晶态的NiPZrO复合镀层由于纳米粒子的存在,使镀层的结构更加稳定、致密。根据XRD分析结——℃果,NiPZr0复合镀层的晶化温度为350,在晶化温度以下热处理时,组织结构变化不明显,只发生结构弛豫,故镀层硬度上升缓慢,其磨损过程与镀态下的磨损相似,存在轻微的黏着磨损,只是随着硬度的增加,磨损量有所下降。64材料工程/2010年12期表2热处理温度对复合镀层硬度和耐磨性能的影响Table2Effectofheattreatmenttemperatureonmicrohardnessandwearresistanceofcompositecoatings——图5为不同热处理温度后NiPZrO复合镀层的℃磨损形貌。当热处理温度为350时,复合镀层已转变为由细小晶粒组成的晶态结构,硬度显著提高,此时的磨损量最低,耐磨性最佳。从图5(a)的磨损形貌可以看出,磨损表面整体上比较平整,局部出现了剥离坑。图5(b)为剥离处的微观磨损形貌,从微观形貌可以看到,在未剥离表面沿摩擦方向上存在着轻微的犁沟,其磨痕宽度与纳米ZrO粒子的粒度大小相当,说明高硬度纳米粒子作为磨粒有效地抵御和减轻了摩擦轮对镀层的磨损,同时粒子本身也会对镀层表面形成磨粒磨损。由于镀层的硬度较高,因此由磨粒磨损引起的磨损量极微。另一方面,高硬度的镀层其脆性也相应增大,在磨损过程中局部高应力的作用下,硬脆相易断裂而导致镀层磨损面的剥离。——图5不同热处理温度后NiPZrO2复合镀层的磨损形貌℃℃(a),(b)350;(c),(d)400——Fig.5SEMimagesofwearscarofNiPZrOzcompositecoatingatdifferenttemperatures℃℃(a),(b)350;(c),(d)400℃当热处理温度为400时,虽然从XRD谱中衍射峰的锐化可推知晶粒有所长大,但在该温度下,亚稳相已完全转变为稳定相,实现了完全晶化,使镀层的硬度达到最大值。与此同时,镀层的脆性也增大,导致镀层的磨损剥离加剧,在磨损面出现较多的剥离坑(见图5℃(c)),磨损量有所增加。图5(d)为400时剥离处的微观磨损形貌。——上述结果表明,当非晶态NiPZrO复合镀层经热处理转变为晶态结构后,其磨损机制已由黏着磨损转变为磨粒磨损和脆性剥离,但其磨损量极小,具有优异的耐磨性能。3结论——(1)在NiPZrO复合镀层中,纳米Zr0。粒子的存在不影响镀层基质的非晶态结构。(2)非晶态Ni-P镀层在镀态下的磨损受黏着磨损和犁削磨损机制共同作用,耐磨性能较差;纳米ZrO粒子的加人,缓解了镀层的黏着磨损和犁削作用,使磨损量大幅降低。——非晶态NiPZrO复合镀层的耐磨性能65——(3)非晶态NiPZrO。复合镀层在35o ̄C热处理温度下已转变为晶态结构,镀层具有最高的耐磨性能,其磨损方式为磨粒磨损和脆性剥离。[1][23[3][4][5][6][7][8]参考文献———GUOZhongeheng,XURuidong,ZHUXiaoyun.Studiesonthe———wearresistanceandthestructureofelectrodeDositedRENiWP—SiCPTFEcompositematerials[j].SurfaceandCoatingsTech—nology,2004,187(23):14l一145.梁志杰.现代表面镀覆技术[M].北京:国防工业出版社,2005.—295296.孔晓丽,刘勇兵,杨波.纳米复合材料的研究进展[J].材料科学—与工艺,2002,10(4):436441.—ZHA0Ouogang,ZHOUYuebo.ZHANGHaijun.Sliding—wearbehaviorsofelectr0depositedNicompositecoatingscontainingmicrometerandnanometerCrparticles[J].Transactionsof—NonferrousMetalSocietyofChina,2009,19(2):319323.—CIUB0TARIUAC,BENEALD,MAGEALV,eta1.ElectrochemicalimpedancespectroscopyandcorrosionbehaviourofA12O3一Ninanocompositecoatings[J].ElectrochimicaActa,—2008,53(13):45574563.—WANGChao,ZHONGYunBo,WANGJiang,eta1.Effectof—magneticfieldonelectroplatingNi/nanoAI2O3compositecoating—[J].JournalofE1ectr0ana1yticalChemistry,2009,630(12):—4248.ABDEIAA,KHAIEDMI,ABDELHZ.EnhancementofwearresistanceofductilecastironbyNiSiCcompositecoating—[J].wear,2006,260(910):10701075.VAEZIMR,SADRNEZHAADSK,NIKZADL.Electrodepo一[9][102[11][12][13]———sitionofNiSiCnanotcompositecoatingsandevaluationofwearandcorrosionresistanceandelectroplatingcharacteristics[J].ColloidsandSurfacesA:PhysicochemicalEngineeringAspects,——2008,315(13):l76182.—SPANOUS,PAVIAT0UEA,SPYREILISN.Ni/nanoTiO2compositeelectrodeposits:texturalandstructuralmodifications—[J].ElectrochimicaActa,2009,54(9):25472555.——XIEYibing,HUANGChuanjun,ZHOULirain,eta1.Supercapacitorapplicationofnickeloxidetitaniananocomposite[J].—CompositesScienceandTechnology,2009,69(13):21082114.—TSUB0TAT,TANIIS,ISHIDAT,eta1.Compositeelectro—platingofNiandsurfacemodifieddiamondparticleswithsilanecouplingregent[J].DiamondandRelatedMaterials,2005,14——(37):608612.SHRESTHANK,TAKEBET,SAJIT.Effectofparticlesize———ontheco-depositionofdiamondwithnickelinpresenceofared—oxactivesurfactantandmechanicalpropertyofthecoatings[J].DiamondandRelatedMaterials,2006,15(10):157O一1575.—GULH,KILIEF,ASLANS,eta1.Characterjsticsofelectro———codepositedNiAI203nanoparticlereinforcedmetalmatrix—composite(MMC)coatings_J].Wear,2009,267(58):976—990.收稿日期:2010021l;修订日期:201010-06…作者简介:许乔瑜(1955),男,博士,副教授,主要从事材料表面工程研究,联系地址:广州市华南理工大学材料科学与工程学院(510640),—Email:qyxu@scut.edu.cn米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米(上接第54页)—E53KIMYW.StrengthandductilityinTiAialloys_J].Intermetal—lics,1998,6(7):623628.[6]SEMIATINSL,CHESNUTTJC,AUSTINC,eta1.Process—ingofintermetallicalloys[A].NATHAIMV.Structuralinter—metallics[C].Warrendale:TMS,1997.263276.[7]MARTINP1,RHODESCG,MCQUAYPA.ThermomechanicalprocessingeffectsonmicrostructureinalloysbasedonYTiA1[A].DAROLIAR,LEWAND0WSKIJJ,LIUCT,eta1.—StructureIntermatallics[C].Warrendale:TMS,1993.177186.[8]SEMIATINSL,SEETHARAMANV,WEISSI.Hotworking—oftitaniumalloysanoverview[A].WEISSIE,SRINIVASANR,BANIAPJ,eta1.AdvancesintheScienceandTechnologyof—TitaniumAlloyProcessing[C].Warrendale:TMS,1997.373.L9]WURZWALLNERK,CLEMENSH,SCHRETTERP,eta1.FormingofgammaTiAlalloys[A].BAKERI,DAROLIAR,—WHITTENBERGERJD,eta1.HighTemperatureOrderedIntermatallicsAlloysVEC].Pittsburgh:MaterialsResearchSocie—ty,l993.867872.——r1O]SEETHARAMANV,SEMIATINSL.Plasticflowandmicrostructureevolutionduringhotdeformationofagammatitaniumaluminidealloy[J].Metall&MaterTransA,1997,28(11):—23092321基金项目:863国家高技术研究发展计划资助项目(2006AA03A204)——收稿日期:2009101l;修订日期:20100701作者简介:司家勇(1978),男,博士,讲师,研究方向:钛铝合金,联系地址:湖南省长沙市韶山南路498号中南林业科技大学机电工程学院—(410004),Email:sjy98106@163.corn
布丁老师
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