废弃PET对β-PP的β-成核作用影响的研究.pdf

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第4卷第4期2010年12月材料研究与应用MATERIALSRESEARCHANDAPPLICATIoNV01.4,No.4Dec.2010———文章编号:16739981(2010)04062605废弃PET对卢.PP的卢一成核作用影响的研究*王春广,潘永兴,章自寿,张均萍,麦堪成(中山大学化学学院材料科学研究所教育部聚合物基复合材料及功能材料重点实验室,广东广州510275)摘要:为研究废弃PET(rPET)对pPP中p成核作用的影响,采用不同方法制备了rPET/19-PP共混物,用DSC方法研究了不同制备方法、不同rPET与负载伊成核剂用量、熔融温度及时间,降温速率等对PP中p成核作用的影响.结果表明。在rPET结晶后加入p成核剂,可得到高p晶含量的rPET/fl-PP共混物IrPET含量高共混物中PP主要形成旷晶,p成核剂用量高有利于得到p晶;熔融温度高,熔融时问长,降温速率快,有利于伊pp-成核作用.关键词:ffPP;伊成核作用;废弃PET中图分类号:0631.3文献标识码:A废弃塑料高附加值的利用能减少合成新料,对于节能、减排、省材具有重要意义,是高分子材料领域实现低碳的重要途径.如rPET饮料瓶作为工程塑料,其干净、卫生,用于替代部分聚烯烃,不仅可减少新料合成,节约石油,且可起到增强聚烯烃的作用,实现聚烯烃高性能化.本课题组对rPET/PP共混物开展了系列研究[1巧],为了获得高性能的rPET/PP共混物,利用具有高冲击强度和热变形温度的伊PP为基体,试图制备高性能的rPET/ffPP共混物.然而,由于伊成核作用受第二组分影响[6-8],所以本文重点研究了共混物制备方法,rPET与伊成核剂用量,实验的熔融温度、时间及冷却速率等对PP的伊成核作用的影响.1实验部分1.1原料聚丙烯(PP)为茂名石化产品(牌号为NT30S),负载p成核剂(pCC)为纳米碳酸钙负载庚二酸钙成核剂睁1州,废弃PET(rPET)为市面回收产品.1.2共混物的制备采用吉林大学科教仪器厂生产的HL一200型混炼机制备共混物.方法A:将PP,ffcc和rPET混合均匀,熔融密℃炼共混.其中密炼温度为240,螺杆转速50r/min,密炼时间5rain.方法B:fl-PP和rPET混合均匀,熔融密炼共混,密炼条件同方法A.方法C:PP和rPET熔融密炼共混(密炼条件℃同方法A)后,降温到180加入ffcc,再密炼3min.1.3DSC表征—用美国TA公司生产的TAQ10型差示扫描量Ⅸ热仪(汇),样品质量约为5mg,在氮气保护下,快速“升温至熔融温度L后恒温一定时间£础,然后以10℃"C/rrfin速率降温至100,最后再次升温至2604C.2结果与讨论2.1制样方法对卢-成核作用的影响——收稿日期:20101011*基金项目:国家:基金(50873115);广东省科技计划重点项目(2008A010500003);高等学校博士生学科点专项科研基金资助作者简介:王春广(1986一),男,广东雷州人,研究生.万方数据第4卷第4期王春广,等:废弃PET对ff-PP的p成核作用影响的研究627图1为三种方法制备共混物的DSC曲线,其中m(rPET):m(PP)一20:80,伊CC的量为4phr.从图1可以看出,不同方法制备的共混物呈现不同的熔融行为.方法A和方法B制备的共混物仅有口一晶熔融峰,方法C熔融曲线呈现岛一晶、&一晶和口一晶三个熔融峰,表明p成核作用与制备方法有关.这是由于p-cc与rPET极性相对于PP较大,在高温下rPET处于熔体状态,易与伊CC发生相互作用,导致J争CC的p成核作用较低.而方法C在rPET已结晶后加入p-cc,rPET与p-cc相互作用小,对伊成核作用影响小,可得到伊晶含量高的rPET/fl-PP共混物.Temperature/'O图1三种方法制备共混物的熔融DSC曲线2.2卢-CC与rPET用量的影响图2为用方法A制备的含有不同ffCC/rPET用量的共混物DSC陆线.从图2可见,rPET含量为10%时,随着pCC含量的增加,PP结晶温度提高,Temperature/'Cp晶熔融峰强度提高;当pCC用量为5phr,rPET含量为20%时,共混物的结晶温度明显比rPET含量为10%的高。但无伊晶形成.表明在该共混体系中,存在rPET的口一异相成核作用和p-cc的伊成核作用的竞争.当固定rPET用量时,随着伊cc用量增加,伊成核作用增强,p晶含量增加.当固定pCC用量时,随着rPET用量增加,口一成核作用增强,PP结晶温度提高,抑制了伊晶形成.2.3熔融温度与时间的影响图3为不同温度熔融共混物,其中优(rPET):优(PP)一10:90,伊CC的量为13.5phr.的DSC曲线.从图3可以看出,随实验温度升高,PP结晶温度降低,伊晶熔融峰从单峰变成双峰,且熔融峰强度提高.表明:实验温度高时rPET完全熔融,口一异相成核作用减弱,导致PP结晶温度降低;/,-cc的伊成核作用得到发挥,有利于共混物中PP形成伊晶.图4为不同熔融时间的共混物DSC曲线.从图4可以看出,延长熔融时间,结晶温度降低,伊晶熔融峰强度提高,口一晶熔融峰强度降低.表明延长熔融时间,有利于共混物中PP形成p晶.图5为共混物多次扫描的DSC曲线.从图5可℃见,当二次升温到180,熔融时间分别为5rain和180℃min时,PP结晶温度较一次升温到280熔融的高,但熔融时间影响不大.表明,熔融温度为℃180时,rPET不熔融反而得到退火结晶,导致rPET的口一异相成核作用加强,从而提高PP结晶温度.由于rPET的口一异相成核作用,导致共混物中PP不易形成伊晶.’图2不同fl-CC/rPET用量制备的共混物结晶与熔融DSC曲线(a)结晶;(b)熔融万方数据628材料研究与应用2010f昌击f昌盖l昌击Temperature/'C1蔷盖℃Temperature/图3不同温度熔融的共混物结晶与熔融DSC曲线(a)结晶;(b)熔融Temperature/'C℃Temperature/图4熔融不同时问的共混物与熔融DSC曲线(a)结晶}(b)熔融100110120130Temperature/'C140120130140l50160170180℃Temperature/围5共混物多次扫描的结晶与熔融DSC曲线(a)结晶;(b)熔融2.4升温速率的影响图6为共混物不同升温速率DSC曲线,其中优(rPET):m(PP)=10:90,ycc的量为13.5phr.从图6可以看出,相同降温速率得到共混物中的PP≈tloc叫万方数据第4卷第4期王春广,等:废弃PET对pPP的p成核作用影响的研究629结晶行为和结晶温度无变化,说明重现性好.当升温℃速率为2.5/min时,共混物中PP出现四个熔融峰,从低温到高温依次为卢。一晶、屉一晶、口,一晶和c/2-晶熔融峰.岛一晶熔融峰归结于在非等温结晶过程中形成p晶的熔融,屉一晶是加热过程中岛一晶熔融重结晶的熔融,Ot。一晶是非等温结晶时形成的d一晶熔融,a。一晶是加热过程中口。一晶熔融重结晶的熔融.随着升温速率提高㈣一晶和岛一晶熔融峰移向高温、强度提高;而屉一晶和口。一晶熔融峰强度降低.当升温速率为℃10/min时,口。一晶与c/2-晶熔融峰重叠成单一口一晶℃熔融峰;当升温速率为20/rain时,p。一晶与&一晶熔融峰重叠成单一p晶熔融峰.因此,通常认为&一晶和口2晶为重结晶的熔融[1¨.Temperature/'C图6不同升温速率下共混物的结晶与熔融DSC曲线(a)结晶;(b)熔融2.5降温速率的影响图7为共混物经不同速率降温度结晶和以℃10/min升温的DSC曲线,m(rPET):m(PP)=10:90,p-cc的量为13.5phr.从图7可以看出,随降温速率升高,结晶温度降低.认为一方面降温速率快,PP来不及结晶.另一方面,rPET也来不及结晶,其对PP结晶的异相成核作用减弱.随降温速率加快,PP从熔融双峰变成熔融三峰.当降温速率为℃2.5/min时,口一晶熔融峰强度高于伊晶熔融峰强℃度.降温速率为5/min时,开始出现熔融三峰,低温伊晶熔融峰强度高于口一晶熔融峰强度,出现新的熔融峰为_82一晶熔融峰;随降温速率加快,新出现的p一晶熔融峰的强度提高.认为降温速率快,fl-PP结晶不完善,在升温过程中易发生重结晶.图7经不同速率降温结晶和以IO'C/rain升温的共混物熔融DSC曲线(a)结晶;(b)熔融万方数据630材料研究与应用20103结论(1)制样方法对rPET/fl-PP共混物中p成核作用有影响.只有在rPET结晶后加入pCC才有利于伊成核作用,得到p晶含量高的rPET/fl-PP共混物.(2)pCC和rPET用量对共混物中伊成核作用有影响.由于rPET的口一成核作用,rPET含量高的共混物中PP主要形成口一晶;p-cc用量高有利于得到p晶.(3)熔融温度和时间对共混物中伊成核作用有影响.熔融温度高,熔融时间长,有利于伊成核作用.(4)降温速率对共混物中p成核作用有影响.降温速率慢,不利于形成伊晶.参考文献:[1]TAOYJ,MAIKC.Non-isothermalcrystallizationandmeltingbehaviorofcompatibilized—polypropyIene/recycledpoly(ethyleneterephthalate)blends[J].EurPolym—J,2007,43:35383549.i2]TAOYJ,PANYX,ZHANGZS,eta1.Non-isothermalcrystallization.meltingbehaviorandpolymorphismo{polypropyleneinfl-nucleatedpolypropylene/reeyeled—poly(ethyleneterephthalate)blends[J].EurPolymJ,2008,44:1165-1174.[33陶友季,麦堪成.增容PP/回收PET共混物的非等温结晶和熔融行为研究[J].中山大学学报:自然科学版,—2007,46(4):4549.[4]陶友季,章自寿,麦堪成.PP/回收PET共混物的力学性—能[J].合成树脂及甥料,2009,26(6):5457.[5]陶友季,章自寿。麦堪成.PP/回收PET共混物的动态流变行为[J].中山大学学报:自然科学版,2010,49(1):—6266.[6]VARGAJ.fl-modificationofisotactiepolypropylene:preparation,structure,processing,properties,and—application[J].JMacromolSciPartB:Phys,2002,41:—11211171.[73MENYHARDA,VARGAJ,LIBERA,eta1.PolymerblendsbasedontheJ争modificationofpolypropylene[J].EurPolym—J,2005,41:669677.[83YANGZG,ZHANGZS,TAOYJ,eta1.Preparation,crystallizationbehaviorandmeltingcharacteristicofp-nucleatedisotactiepolypropyleneblendswithpolyamide6[J].JApplPolym—Sci,2009,112:18.[93麦堪成,章自寿,郑军军.一种负载型酽晶成核剂的制备——方法:中国,ZL2007.1.0030648.3[P].20100908.[103ZHANGZs。WANGCG。YANGZG,eta1.Crystalli-zationbehaviorsandmeltingcharacteristicsofPP—nucleatedbyanovelsupportedB-nucleatingagent[J].—Polymer,2008,49.51375145.[113YAMAMOTOY,INOUEY,ONAIT,et—a1.Deeonvolutionanalysesofdifferentialscanningcalorimetry—profilesofpcrystallizedpolypropyleneswithsynchronizedX-raymeasurements[J].Macromolecules,2007,40:—27452750.EffectofrecycledPETon/Fnucleationof伊PPWANGChun-guang,PAN—Yongxing,ZHANG—Zishou,ZHANGJun-ping,MAI—Kancheng(MaterialsScienceInstitute,SchoolofChemistryandChemicalEngineering,SunYat-senUniversity,Key—LaboratoryofPolymericCornpositesandFunctionalMaterials,TheMinistryofEducation,Guangzhou510275,China)Abstract:InordertoinvestigatetheeffectofrecycledPETonpnucleationin伊PPblends,recycledPET/p-PPblendswerepreparedbydifferentmethods.Theeffectofthepreparationmethods,thecontentof—recycledPETandfl-nucleatingagent,meltingtemperatureandtime,aswellascoolingrateon伊nucleationinfl-PPblendswereinvestigatedbyDSC.Theresultsindicatedthattheblendswithhighcontentof伊PPwereobtainedbyaddingofpnucleatingagentintoPPmeltinwhichthePEThascrystallized.The—increasedpnucleatingagentcontent,meltingtemperatureandtime,aswellasdecreasedcoolingrate—increasedthe3-nucleationandthecontentof伊PP.Keywords:伊PP;/3-nucleation;recycledPET万方数据
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