5%鱼藤酮悬浮剂的研制.pdf

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第8卷第2期20l4年6月材料研究与应用MATERIALSRESEARCHANDAPPLICATl0NV01.8,No.2Jun.2014———文童编号:16739981(2014)020112055%鱼藤酮悬浮剂的研制蔡德胜1,陈维洪2,范小英21.江门市大光明农化新会有限公司,广东江门529000;2.广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院)精细化工研究开发中心,广东广州510650摘要:为制备无公害农药鱼藤酮水悬浮剂,对润湿分散剂、粘度调节剂等进行了实验,通过流点法筛选出合适的润湿分散剂.实验结果表明,制备鱼藤酮悬浮剂时选用农乳602和SC3复合作为润湿分散剂,黄原胶与白炭黑复配作为粘度调节剂;制备的质量分数5%鱼藤酮悬浮剂的最佳配方(质量分数)为:5%鱼藤酮、4%分散剂SC3、1%农乳602、0.1%黄原胶、1%白炭黑、5%乙二醇、0.2%甲醛,去离子水为余量.该配方制剂的起始外观,冷、热贮存外观,经时贮存和稀释稳定性、流动性均符合水悬浮剂标准的要求.关键词:鱼藤酮;悬浮剂;研制中图分类号:¥482.3文献标识码:A农药悬浮剂是以水为分散介质,通过砂磨粉碎,将固体农药分散于水中,形成一种高度分散的多相的复杂体系.该体系具有粒径小,分散性好,流动性好、悬浮率高、生物活性高,使用剂量小、耐雨水冲刷,残留低,对人畜低毒,环境友好等特点,而且在生产与使用中无粉尘漂移,不易燃易爆,提高了包装、≈运输和贮藏的安全性[1].鱼藤酮是一种较完善的植物源生物杀虫剂,对害虫的广谱作用大,对天敌干扰少,在环境中易于降解,资源丰富等特点,且可防治的有害生物种类多,其市场发展空间极其广阔[3].目前市场制剂中大多是乳油,少数是可湿性粉剂.本研究是以水取代有机溶剂开发无公害农药鱼藤酮的“”——绿色制剂悬浮剂,解决其在水中溶解度低、稳定性差等一系列问题,为鱼藤酮悬浮剂工业化生产提供一些理论基础.影响悬浮剂制剂稳定性的因素很多,要保持农药悬浮剂贮存期间物理稳定性,使悬浮剂中分散粒子的粒度及其分布保持不变,可以通过选择适宜的助剂与农药配伍及利用加工工艺解决,其最主要影响因素为分散剂、粘度调节剂和粒径——收稿日期:20140219作者简介:蔡德胜(1969一),男,广东江门人.工程师等.其粒径可通过砂磨后控制在5/xm以下.1试验材料与仪器1。1实验材料原药:鱼藤酮(纯度95%).润湿分散剂:分散剂NNO,分散剂D425(美国阿克苏),分散剂85A(美德维实伟克公司),分散剂4894(美国亨斯迈),分散剂SC3(日本竹本油脂株式会社),木质素磺酸钠,农乳602、农乳700、农乳BYll0,木质素磺酸钙.粘度调节剂:羟乙基纤维素、黄原胶、硅酸镁铝、白炭黑.抗冻剂:乙二醇.防腐剂:甲醛.1.2实验仪器NDJ一7旋转式黏度计,电子天平,冰箱,烧杯,比色管,安培瓶,移液管,恒温水浴锅,电热恒温培养—箱,ISSMJ011立式砂磨机,pH一3C数显酸度计,万方数据第8卷第2期蔡德胜,等:5%鱼藤酮悬浮剂的研制GCW-38型实验室超微粉碎机.1.3制备方法先将鱼藤酮原药用微粉碎机粉碎,然后将鱼藤酮、润湿分散剂、粘度调节剂、乙二醇、甲醛和水按照一定比例配好,加入立式砂磨机中,再加入等体积的锆珠,以1400r/min进行砂磨,即制得鱼藤酮农药悬浮剂.2实验结果与讨论2.1润湿分散剂的筛选农药悬浮剂是一种不稳定的分散体系,通过加入润湿分散剂更好地阻隔粒子间的相互作用,以维持悬浮体系的稳定.国内外在报道悬浮剂时提出了“”流点的概念,用这种方法可以测出不同润湿分散剂对同一种固体活性物的流点.流点与润湿分散剂的活性有关,即润湿分散剂的活性越高,流点越低;对同一固体活性物来说,表面活性剂对其性能优越,所需表面活性剂的量越少[4巧].先将鱼藤酮原药用微粉碎机粉碎后待用,然后用蒸馏水将所选分散剂分别配制成质量分数为5%的水溶液.称取5.0g上述粉碎好的鱼藤酮原药置于50ml烧杯中,称重,然后用胶头滴管将所配的分散剂水溶液滴加到烧杯中,边滴边搅拌,不时将药匙提起,直至有液滴开始滴下时,停止滴加,称重,记录滴加溶液的质量.最后,计算出单位质量有效成分所需溶液的量,这个量即流点.试验结果列于表1.裹1润湿分散剂的流点Table1Theflowpointofwettingdispersant分散剂流点/(mE・g_1)分散剂流点/(mE・g-1)NNo0.7233木质素磺酸钠0.7168D4250.4869农乳6020.5296SC30.4265农乳7001.102185A0.5189农乳BYll011067648940.5268木质素磺酸钙0.7683由表1可知,用流点法测出润湿分散剂流点较小的是分散剂D425、分散剂SC3、分散剂85A、分散剂4894和农乳602.流点越小,表明该分散剂越适用于该悬浮液的有效成分鱼藤酮,因此选择流点小的分散剂作为鱼藤酮的分散剂.2.2最优润湿分散剂的选择分散剂是制备悬浮剂的重要组分之一,是影响制剂主要技术指标和分散性的重要因素.农药活性成分功效发挥的大小,主要取决于农药制剂的稀释液在靶标上的润湿和展着情况,制剂表面张力越低,覆盖表面积越大.要想获得性能良好的农药悬浮剂,选择适当的分散剂至关重要.按悬浮剂的配制方法制备鱼藤酮悬浮剂,其试验结果列于表2.裹2润湿分散剂的试验结果Table2Thechoiceofwettingdispersant由表2可知,1"--4号试验中农乳602的用量对悬浮率的影响不大,经综合考虑悬浮率以及成本效益,本试验选择分散剂农乳602用量为1%.5~8号分散剂复配试验显示,分散剂复和使用均比单一使用602制得的悬浮剂的悬浮率高,其中使用农乳602和SC3复合配制的鱼藤酮悬浮剂的悬浮率最高,故选择质量分数4%分散剂SC3和质量分数1%农乳602为最佳组合.万方数据114材料研究与应用2.3粘度调节剂品种和用量的确定根据以往经验,选择白炭黑与羟乙基纤维素、黄原胶和硅酸镁铝作为粘度调节剂.在鱼藤酮、分散剂SC3、农乳602、乙二醇和甲醛的质量分数分别为5%,4%,1%,5%,0.2%的条件下,将粘度调节剂按一定比例与上述物质和水配成悬浮剂.根据流动性及倾倒性等指标,采用优化组合法进行试验,试验结果列于表3.由表3可知,当黄原胶和自炭黑的质量分数分别为0.1%和1%时,所配制的悬浮液的流动性、倾倒性和稳定性最好.经综合考虑价格等因素,最后选择黄原胶与白炭黑复配作为增稠剂,其质量分数分别为0.1%和1%.■表3粘度调节剂种类和用的试验结果Table3Thechoiceofviscosityregulator2.4水质的影响在所配制的质量分数5%鱼藤酮悬浮剂中,水所占的比例约为85%,水的硬度会影响制剂的物理稳定性及乳化程度.本试验考察了不同水质对悬浮剂的影响,试验结果列于表4.表4水质对制剂稳定性的影响Table4Waterqualityimpactonthestabilityoftheformulation由表4可知,用蒸馏水和去离子水配制的鱼藤酮悬浮剂的稳定性好,但考虑经济成本,选择去离子水较合适.3产品稳定性检测3.1热贮稳定性[6]按最优配方(质量分数):5%鱼藤酮、4%分散剂SC3、1%农乳602、0.1%黄原胶、1%白炭黑、5%乙二醇、0.2%甲醛,去离子水为余量制成悬浮剂.将该悬浮剂在(54±℃2)恒温箱中静置贮存14d后取出,进行悬浮率、分散稳定性等项目的分析检测,试验重复3次,试验结果列于表5.衰55%鱼藤酮悬浮剂热贮稳定性的测试结果Table5Hotstoragestabilityresultsof5%rotenoneSO万方数据第8卷第2期蔡德胜,等:5%鱼藤酮悬浮剂的研制由表5可知,采用优化配方制备的质量分数50鱼藤酮悬浮剂的平均分解率为2.05%,达到了GB/T—191362003农药标准规定的分解率小于5%;制剂的悬浮率、pH值及分散稳定性等指标在贮存前后基本无变化,说明所制备的质量分数5%鱼藤酮悬浮剂的热贮稳定性良好.3.2冷贮稳定性将所配的质量分数5%鱼藤酮悬浮剂放人安瓿瓶中(20g/瓶),用酒精喷灯封口.然后放人(0±℃2)冷箱中贮存7d后取出,恢复室温后检测各项‘指标4|,其结果列于表6.表65%鱼藤酮悬浮剂冷贮稳定性的测试结果Table6Coldstoragestabilityresultsof5%rotenoneSC由表6可知,制剂在冷贮7d后,筛析平均降低0.4%,悬浮率平均降低4%,平均分解率为1.68%,分散稳定性合格,说明所制备的质量分数5%鱼藤酮悬浮剂冷贮稳定性良好.3.3经时稳定性将所配制的质量分数5%鱼藤酮悬浮剂放人安℃培瓶密封,分别在室温及0~5贮存24个月及12个月,观察制剂外观随时间的变化情况,试验结果列于表7.表75%鱼藤酮悬浮剂经时稳定性的测试结果Table7Thetimestabilityof5%rotenoneSC编号黧需彻分散稳相对分定性解率/%℃由表7可以看出,制剂在室温及0~5分别贮存24个月、12个月后,出现微量分层,属于正常现象;该制剂的分散稳定性合格,其相对分解率小于5%,说明所配制的质量分数5%鱼藤酮悬浮剂的经时稳定性良好.3.4制剂的理化指标按试验确定的最优配方(质量分数):5%鱼藤酮、4%分散剂SC3、1%农乳602、0.1%黄原胶、1%白炭黑、5%乙二醇、0.2%甲醛,去离子水为余量配制成悬浮剂,所配制的质量分数5%鱼藤酮悬浮剂的技术指标列于表8.表85%鱼藤酮悬浮剂的技术指标Table8Thespecifications5%rotenoneSC项目技术指标外观鱼藤酮质量分数/%pH值“粒径(1~5m)占有率/%悬浮率/%倾倒后残余物/%洗涤后残余物/%(湿筛)一75扯m占有率/%持久起泡性(1min后)/mL自动分散性低温稳定性[(0±℃2),7]℃热贮稳定性[(54土2),14]4结论制备质量分数5%鱼藤酮悬浮剂的过程中,选用农乳602和SC3复合作为润湿分散剂,黄原胶与白炭黑复配作为粘度调节剂.5%鱼藤酮悬浮剂最佳配方(质量分数)如下:5%鱼藤酮、4%分散剂SC3、1oA农乳602、0.1%黄原胶、l%白炭黑、5%乙二醇、0.2%甲醛,去离子水为余量.该配方制剂的冷、热贮存外观,经时贮存和稀释稳定性、流动性均符合水悬浮剂标准的要求.该制剂提高了农药有效成分在水中的分散度,增强了农药对防治靶标的渗透能力,提高了防治效果和原药利用率,同时该制剂具有低毒、低残留的特点,符合无公害农药要求.抱体oⅫ◇~一。一独刚郄g优锵锵万方数据116材料研究与应用2O14参考文献:[1]仲苏林,曹新梅,曹雄飞,等.30%苯醚甲环唑・丙环唑—悬乳剂的研制[J].世界农药,2009,31(6):3638.[2]张国生,李琳光.农药悬浮剂的配方技术[J].世界农药,—2010,28(4):1017.[3]邵振润,张帅,高希武.杀虫剂科学使用指南[M].北京:中国农业出版社,2012.[43武步华,路福绥,薛背背,等.10%氟啶脲水悬浮剂润湿分散剂的筛选[J].山东农业大学学报(自然科学版),—2011,42(2):259262.[53武步华,司国栋,李杰,等.30%噻虫嗪水悬浮剂的研制[J].农药研究,2011,12(8):19-21.[6]刘步林.农药剂型加工技术[M].北京:化学工业出版社,1998:391-413.PreparationofRotenone5%SuspensionConcentrateCAIDesheng,CHENWeihong,FANXiaoying1.JiangmenDaguangmingAgrochemicalXinhuiCo.Ltd.,Jiangmen529000,China;2.FineChemicalIndustryCenterofGuangdongGeneralResearchInstituteforIndustrialTechnology,Guangzhou510650,ChinaAbstract:TopreparethepollutedRotenone50Asuspensionconcentrate(SC),experimentsofselectingwettingdispersantandviscosityregulatorwerecarriedout,andanappropriatewettingdispersantwasscreenedoutbyflowpointmethod.Theexperimentresultshowedthebestformulaofrotenone(5%)wascomposedofdispersingagentSC3(4%),emulsifier602(1%),xanthangum(O.1%),silicawhite(1%),ethyleneglycol(5%),methanal(0.2%)andthebalanceofdeionizedwater.Thedispersion,pourability,liquidityandstabilityindexwerequalified.Thehotorlowtemperaturestability,timestabilitydilutionstabilityandliquidityconformstothequalitystandardofSC.Keywords:rotenone;supensionconcentrate;preparation万方数据
布丁老师
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