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9Cr耐热钢的高温热变形机制及组织演变 19 9Cr耐热钢的高温热变形机制及组织演变 HotDeformationMechanismandMicrostructure Evolutionof99/6CrHeatResistantSteel 孙述利,张敏刚,何文武,陈慧琴,田香菊 (太原科技大学,太原030024) — — — SUNShuli,ZHANGMin-gang,HEWenwu,CHENHuiqin,TIANXiang~ju (TaiyuanUniversityofScienceandTechnology,Taiyuan030024,China) 摘要:采用等温恒应变速率热压缩试验研究9Cr耐热钢等轴锻态组织1000 ̄13oo ̄C、应变速率o.005~5s-。、5O变 形程度条件下的热变形行为,分析热变形参数对应力一应变曲线和微观组织演变机理及规律的影响,并建立该合金不同 应变条件下的热加工图。结果表明:9Cr耐热钢突破传统始锻温度控制在1200 ̄C左右的现状,采用适当提高热变形温 度、增大应变速率的热变形新工艺,可以获得良好的组织和性能,并能够有效地防止裂纹的产生。 关键词:9Cr耐热钢;组织演变;动态回复;几何动态再结晶 中图分类号:TG146.2 文献标识码:A —— 文章编号:10014381(201O)120019-05 Abstract:Hotdeformationbehaviorof9Crheatresistantsteelwithequiaxedforgingmicrostructure — — wasinvestigatedat100013oo ̄C。strainratesrangedin0.0055sandmaximumdeformationto5O —— bymeansofhotcompressiontestsatisothermalandconstantstrainrate.Theeffectsofthermalme — chanicaldeformationparametersonstressstraincurvesandmierostructureevolutionmechanismwere analyzed.Andhotprocessingmapsofdifferentstrainswereestablished.Theresultsindicatethat 9%Crheatresistantsteelcouldacquirebettermicrostructure,propertyandavoidcrackusingthenew — technology,byincreasinghotdeformationtemperatureandstrainrate,breakingthroughthetradi ℃ tionallyinitialforgingtemperatureabout1200. Keywords:9%Crheatresistantsteel;microstructureevolution;dynamicrecovery;geometricdynamic recrvstallization 耐热钢由于高温高压条件下优良的力学性能,快 速地被应用到世界范围的新型电站锅炉中。但是,超 临界机组中关键部件的制造技术,如熔炼、钢锭铸造、 锻造、终锻热处理被少数国家控制。特别是对于长期 高温下使用的厚截面管道部件,生产工艺的制定存在一 定的困难。由于多种合金元素的存在使得热加工过 程中微观组织演变比较复杂,根据低牌号铁素体钢的 早期生产经验以及新型铁素体钢的仅有经验很难制定 出材料的热加工规范ll]。 9Cr(质量分数,下同)耐热钢的研究主要集中 在合金化、焊接、时效、高温蠕变以及断裂等,而对高温 热变形组织演变及其机制的研究较少_1]。为了生产 出合格的高质量产品,研究材料热加工过程中的塑性 流变应力行为,热加工图和组织演变是非常重要的。 H_J.McQueen[6]认为铁素体钢明显不同于奥氏体 钢,由于较高的层错能使其发生很大程度的动态回复 关于铁素体钢的几何动态再结晶是否存在及其机理还 存在争议[6]。 目前,基于动态材料模型的热加工图技术作为估 测热变形机制的一种方法,具有优化加工工艺参数、控 制微观组织性能以及改善热加工过程重复性的作用。 本工作主要研究9Cr耐热钢的流变行为,建立了不 同应变下的热加工图,并分析了热变形组织演变规律。 对于揭示铁素体/马氏体耐热钢的高温变形机理,合理 选择热成形工艺参数具有重要的意义。 1实验材料和过程 实验用9Cr耐热钢的化学成分:0.O7~0.13C, 0.30~0.6OMn,8.50~9.5Cr,0.30~0.60Mo, 0.15~0.25V,余量为铁。等温热压缩试验在 Gleeble一1500D热力模拟试验机上进行,试样加工成船mm× 12mm圆柱形试样。实验温度为1000~℃ 1300,应变速率0.005,0.05,0.5,ls和5s_。。试 20 材料工程/2010年12期 ℃ ℃ ℃ 样以5/s加热到1200,保温5min,再以10/s降 至设定的热变形温度,保温60s后按预先设定的变形 温度和应变速率进行压缩变形,真应变0.7,压缩后快 速冷却到室温以固定高温组织。实验采用单轴压缩模 式,在真空条件下进行来防止氧化。金相试样先抛光 ℃ 后用热浴80、1O的硫酸(100mL)和高锰酸钾(1g) — 腐蚀,然后用10草酸水溶液清洗;采用ZEISS AXIO显微镜和JEM一2010型透射电镜观察沿子午面 切开的热变形组织。 2结果与讨论 2.1应力一应变曲线 9Cr耐热钢不同热变形条件的真应力一应变曲 线如图1所示。可以看出,变形开始时应力随应变的 增加而增加,发生加工硬化。随着应变的继续增加,应 力逐渐平缓下降,并在应变0.4左右达到稳定状态,应 力值基本保持恒定。当应变速率一定时,峰值应力随 着温度的升高而降低,变形温度越高,动态软化程度越 明显;且峰值应力前后的硬化率和软化率也随温度的 升高而逐渐增大。当变形温度一定时,应变速率对流 变应力也有一定的影响,应变速率越大,应力峰值后的 动态软化越突出。不同形状的应力一应变曲线能够反 映出热变形机制的一些特征。当温度1000 ̄C时,除应 变速率为5s时外,应力一应变曲线都表现为明显的加 ℃ 工硬化型。但超过1000,曲线表现出流动应力软化 ℃ 行为,特别是1300时,应力峰形状较尖,当应变增加 到0.05左右时,应力达到最大值,然后趋于稳态。从 以上分析可知,9Cr耐热钢在不同温度阶段进行热 ℃ 变形的软化机理有所区别,值得注意的是,1300应 力一应变曲线形状类似于锆合金、铝合金、钛合金和铁 素体钢等。这种形状的应力一应变曲线与奥氏体不锈 钢有所不同,应变硬化基本在一定的应变内完成,且峰 值应变值很小,而奥氏体不锈钢的峰值应变值较大]。 图1不同应变速率下9Cr耐热钢的真应力一应变曲线 (a)5s;(b)0.5s;(c)0.05s;(d)0.005s一 — Fig.1Truestressstraincurvesof9Crheatresistantsteelatdifferentstrainrates (a)5s;(b)0.5s;(c)0.05s;(d)0.005s一 2.2热加工图 热加工图中的功率耗散效率图不仅可以表明热变 形材料的微观组织演变机理,结合失稳图,还可以确定 出合理的热变形工艺参数范围。考虑到热加工工艺的 制定需确定合适的变形量,图2是9Cr耐热钢锻态 组织在应变为0.2,0.4和0.6时的热加工图,图2中 虚线是功率耗散效率图,实线是失稳图。可以看出,不 同应变下的热加工图基本类似,功率耗散效率值的分 ℃ 布大致有两个区域。一个是1150~1300,应变速率 在0.05~5s范围内的高功率耗散效率值区域,0.4 ∞∞ 对dl/s0扫0若 对三呐0.I0已 /s盆景。暑≈ ∞ /so丧。已 9%Cr耐热钢的高温热变形机制及组织演变 2】 应变对应的功率耗散效率值较高,最高达45,属于 超塑性变形范围之内;0.2和0.6应变条件下对应的 功率耗散效率值有所降低,但其数值仍然较高,分别达 379/6和399,5,也基本属于超塑性变形范围之内。另一 ℃ 个较高功率耗散效率值区域是1000~115O的低应 变速率范围内(0.O05s)。0.6应变下的功率耗散效 董 岛‘ 量 曼 三 1O0ol050ll00l15Ol2ool250130o℃ Temperature/∞ 芭. 量 量 三 率值为24左右,属于动态回复范围。对应1000~℃ 1050的高应变速率区为变形能力较低的失稳区。该 ℃ 热加工图表明,9Cr耐热钢在l15O~1300、 0.05~5s热变形能力最高,具有超塑性变形特性。 ℃ 在1000 ̄1150低温锻造时,应变速率控制在0.5s — 以下,避免在失稳区出现裂纹,这与文献[910]中描 琶. 宣 詈 三 l0001050ll00ll50l200l250l300℃ Temperature/ 图2不同应变下9%Cr耐热钢热加工图 (a)O.2;(b)O.4;(c)0.6 Fig.2Theprocessingmapsof9%Crheatresistantsteelatdifferentstrains (a)O.2;(b)0.4;(c)0.6 述的分布规律一致。 2.3热变形组织演变 图3为9%Cr耐热钢的初始组织,可以看出,晶粒 尺寸约120 ̄m,少量的多边形铁素体分布在三叉晶界 处的锻态、等轴组织中。 图39Cr耐热钶的初始组织 Fig.3Theinitialmicrostructureof9%Crheatresistantstee 在初始组织相同的条件下,热变形组织演变机制 与热变形参数有关。图4为不同温度、不同应变速率 和不同应变条件下的典型热变形组织。当温度低于℃ 1200时(见图4(a)),稳态变形的组织特征主要是原 奥氏体沿轴线方向被严重压缩的拉长组织,并出现流 动趋势,呈现明显的方向性。表明此时热变形组织演 变机制是动态回复型,并且随温度的升高和应变速率 的降低,动态回复程度逐渐提高。特别是当温度为℃ 1200、应变速率为0.O05s时(见图4(b)),原始变 形组织沿晶粒内部出现锯齿晶界,这是动态再结晶开 ℃ 始出现的标志。当温度达到1280、应变速率为 0.5s时(见图4(c)),部分动态再结晶发生,细小、等 “ 轴的新晶粒沿原始奥氏体晶界分布,呈现出典型的项 ” 链状组织特征。原始奥氏体由流线分布的变形晶粒 ℃ 转变为等轴晶粒。当温度达到1300时,完全动态再 结晶发生,等轴、均匀的新晶粒完全取代变形晶粒,表 明热变形组织演变机制是动态回复伴随着几何动态再 结晶型_1。 ℃ 图4(e),(f)是温度为1300、不同应变条件下的 热变形组织。应变为0.2时动态回复得较好,部分几 何动态再结晶发生;应变为0.6时,几乎完全动态再结 晶。从图4(d)与4(e)可以看出,应变速率越大,晶粒 越细,较低的应变速率容易在高温条件下引起晶粒长 ℃ 大。此外,该钢在1300高温下热变形时未发生过 热、过烧现象。与文献[12]中超临界转子报道的热变 形组织不同,可能是含Cr量以及合金元素的种类导 致。可见,热变形温度和应变速率对演变机制的影响 明显大于应变的影响。 9Cr钢的原始晶界在动态回复过程中演变为锯 齿形或波浪状,且波浪状晶界的凹凸形状和大小接近 于亚晶;最终使波浪状的原始晶界凹凸尺寸接近于晶 粒的厚度,发生钉扎作用,导致细小等轴晶粒的产生, 其尺寸与亚晶的尺寸相当,这种高温变形的再结晶方 22 材料工程/2010年12期 图4不同温度下9cr耐热钢的典型热变形组织℃ ℃ ℃ (a)l】0O,0.5s~,0.7;(b)1200,0.O05s~,0.7;(c)1280。0.5s一1,0.7;℃ —℃ —℃ (d)1300,0.5sl,0.7;(e)1300,1Sl,0.7;(f)1300,1S一1。0.2 Fig.4Typicaldeformationmierostructureof9%Crheatresistantsteelatdifferenttemperatures℃ ℃ ℃ (a)1100,0.5s-。,0.7;(b)1200,0.005s一1,0.7;(c)1280,0.5s一1,0.7;℃ ℃ ℃ (d)1300,0.5s,0.7;(e)1300,ls_。,0.7;(f)1300,1S一1,0.2 式称为几何动态再结晶。这种组织演变机制已在锆合 金和铝合金得到了证实¨ 】。由于Cr,Mo,W等合金 元素的加入,使得9Cr钢在热变形过程中容易发生 攀移和交滑移,动态回复速率较快,达不到动态再结晶 所需的能量,动态再结晶行为推迟,锯齿形晶界的出现 是应力软化和新晶粒产生的标志。应力的软化过程是 动态回复过程中形成由小角度晶界向大角度晶界逐步 演变为微晶的过程,说明热变形主要受扩散所控制。 这与具有较低层错能奥氏体钢的连续动态再结晶过程 不同,对于奥氏体钢而言,其动态再结晶过程发生的临 界应变值略低于峰值应变值;当变形达到稳态时,动态 再结晶基本结束,相应的组织为完全动态再结晶组织。 采用提高热变形温度和增大应变速率的改进新 ℃ 工艺,突破了传统始锻温度1200左右的局限,形变 奥氏体由于动态回复伴随几何动态再结晶的充分进 行而使晶粒得到细化,这种细化效果在多火次锻造 变形中更为显著。在随后的冷却过程中相变形成马 氏体,再加上马氏体本身的细化作用,使其在回火过 程中表现出很高的抗回火软化性,且有利于微细沉 淀相的析出。 2.4透射电镜观察 ℃ 图5为9%Cr耐热钢在变形温度1280和应变 速率1s条件下的透射电镜照片。可以看出,热变形 组织中含有大量的马氏体板条,马氏体区和一些分布 在马氏体内,马氏体板条间及原始奥氏体晶界上的碳 化物。大量、高密度的位错有规律地分布在马氏体板 条内部,变形带间的过渡晶界增大了晶粒间取向差,起 到类似于原始晶界的作用。这是几何动态再结晶细化 晶粒的特征,不同于奥氏体不锈钢、镁合金等连续动态 再结晶中的高密度位错重排成亚晶界¨ 1。。 图5变形温度1280"C和应变速率1sI1的 9Cr耐热钢透射电镜照片 Fig.5TEMimageof9Crheatresistant ℃ steelat1280andstrainrate1S一1 9Cr耐热钢的高温热变形机制及组织演变 23 3结论 (1)热压缩时,9Cr耐热钢流变应力受温度和应 ℃ 变速率影响显著。当温度1000时,除应变速率为 5s时外,应力一应变曲线都表现为明显的加工硬化 ℃ 型。但超过lOOO,曲线表现出流动应力软化行为。 ℃ 特别是1300时,应力峰形状较尖,当应变增加到约 0.05左右时,应力达到最大值,然后趋于稳态。 ℃ (2)热加工图表明:1150~1300高温锻造、应变 速率控制在0.05~5s之间,功率耗散值较高,热成 形性好。结合金相组织,可知能够获得均匀细小的锻 态组织,未发生过热、过烧现象。 ℃ (3)当热变形温度小于1200时,动态回复速率 较快,达不到动态再结晶所需的能量,热变形组织为动 ℃ 态回复型。当温度在1200~1300时,表现为以变形 拉长,具有锯齿形晶界的原始晶粒内部布满细小均匀 的新晶粒为特征的晶粒细化方式,热变形组织发生动 态回复伴随几何动态再结晶。 [1] E23 [3] [4] [5] 参考文献 VAILLANTJC,VANDENBERGHEB,HAHNB,eta1.T/ — P23,24,9l1and92:newgradesforadvancedcoalfiredpower— — plantspropertiesandexperience[J].PressureVesselsandPip— — ing,2008,85(12):3846. 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