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44 材料工程/2013年9期℃ 700超超临界锅炉材料GH4700 合金组织演变研究 MicrostructureEvolutionofGH4700Superalloy ℃ — for700UltrasupercriticalBoilers 镍基 曾莉,王岩,李 莎,李阳,金宪哲 (太原钢铁(集团)有限公司先进不锈钢材料国家重点实验室,太原030003) — ZENGLi,WANGYan,LISha,LIYang,JINXianzhe (StateKeyLaboratoryofAdvancedStainlessSteel, TaiyuanIronandSteel(Group)Co.,Ltd.,Taiyuan030003,China) ℃ 摘要:通过热压缩实验、组织分析同时结合热力学和动力学计算方法,对700超超临界锅炉材料GH4700镍基合金组 织演变进行研究,结果表明:GH4700镍基合金具有较高的变形温度和应变速率敏感性,随着变形温度的下降和应变速 率的增大,合金的流变应力迅速升高,其动态再结晶形核方式为典型的应变诱导晶界迁移形核;其热变形激活能及晶粒 长大激活能分别为345.0948kJ/mol和252.05kJ/mol。 关键词:超超临界;镍基合金;热变形— doi:10.3969/j.issn.10014381.2013.09.009 中图分类号:TG319 文献标识码:A —— 文章编号:1001~4381(2013)09004404 — Abstract:Bythermalcompressionexperiment,microstructureanalysis,combinedwiththermodynam — icandkineticcalculationmethods,themicrostructureevolutionofGH4700superalloyfor700 ̄Cultra supercriticalboilerswasstudied.TheresultsshowthattheGH4700superalloyismoresensitivetothe deformationtemperatureandstrainrate.Asthedeformationtemperaturedecreasesandthestrainrate increases,theflowstressofthesuperalloyincreasesrapidly.Themodeofitsdynamicrecrystallization — — nucleationisatypicalstraininducedgrainboundarymigrationnucleation.Thehotdeformationactiva tionenergyandgraingrowthactivationenergyare345.0948kJ/moland252.05kJ/molrespectively. —— Keywords:ultrasupercritical;Nibasesuperalloy;hotdeformation 提高火力发电机组热效率,降低CO排放量,是 解决能源和环境两大问题的重要方向E1,2]。已有研究 表明,提高火电厂锅炉的蒸汽参数可以有效地提高火 力发电机组效率。不断提高的蒸汽参数对锅炉管道用 高温材料提出了巨大的挑战,对超超临界机组锅炉用 管道材料,尤其是过热器、再热器管材料的开发和研制 ℃ 成为整个能源计划的核心_3]。为了发展我国700 蒸汽参数超超临界电站锅炉用管材,结合国际上的设 计思路,本工作在INC0NEL740H的基础之上,提出 设计了GH4700镍基高温合金,其主要成分为55Ni一 25Cr一20Co。GH4700的合金化程度高,由于有害杂质 元素偏析以及低熔点共晶和组织的存在,造成其热加 工性能差。目前关于热加工工艺参数对组织影响规律 的研究不足,进一步研究合金在热加工过程中的组织 演变,对于了解热塑性特征及确定热加工过程的工艺 参数具有理论指导意义。迄今为止关于GH4700镍 基合金热加工过程组织演变及再结晶行为的研究还鲜 见报道。本工作采用等温压缩实验方法,对GH4700 合金在热加工过程中的组织演变规律及再结晶行为进 行研究。 1实验 1.1原料及制备 实验用GH4700合金的化学成分如表1所示。试 样规格为8mm× 12mm的圆柱形,取自锻态材料。 在Gleeble1500热模拟试验机上进行GH4700合金不 同变形温度与应变速率的等温单轴压缩变形,实验温 ℃ 度为1120~1210,应变速率为0.1~20s,工程应 ℃ 变为15~6O。所有试样均以20/s加热至℃ 1230保温4min,然后冷却至变形温度后开始压缩, 实验数据由计算机自动记录收集,变形完成后迅速将 7OO ̄C超超临界锅炉材料GH4700镍基合金组织演变研究 45 试样水冷至室温以保留变形组织。 1.2分析测试 变形后试样沿轴向剖开,采用1.5gCuS04+40mL HCI+20mL酒精进行腐蚀,观察分析不同变形条件下 合金微观组织的演变过程以及动态再结晶行为。 表1GH4700合金的化学成分(质量分数/J Table1ChemicalcompositionofGH4700superalloy (massfraction/) C Al Ti Cr Co O N S Ni 0.0331.351.6125.0020.000.00130.00490.0006Bal 2结果与讨论 2.1GH4700合金的流变行为 图1为不同变形温度与应变速率条件下GH47OO 合金的峰值应力。由图1可知合金的流变行为具有较 高的变形温度和应变速率敏感性,合金的流变应力随 着变形温度的升高和应变速率的减小而降低。 矗 皇 尝 景 图1不同变形温度和应变速率条件下GH4700合金的峰值应力 Fig.1PeakstressofGH4700alloyatvariousdeformation temperaturesandstrainrates 热变形是一个受激活控制的过程,流变应力主要 与变形温度、应变速率及应变有关。GH4700合金的 激活能可通过式(1)计算]:— ” Zkexp(争)一A[sinh(a)](1) — 式中:z为ZenerHollomon参数;口为流变应力, ℃ MPa;T为变形温度,;为应变速率,s_。;A,a和 分别为材料常数;R为气体常数,其值为8.314J/(t ool・K);Q为形变激活能,J/mol。 对式(1)两边求导,并根据实验数据,采用线性回归 方法,得到激活能Q为345.o948k]/mol,如图2与图3 所示。z参数为:Z一eXp()一xp( )。 百 善 兰 图2ln[sinh(aa)]与ink的关系 Fig.2Relationofln[sinh(aa)]andInk 图3ln[sinh(aa)]与lOO0/T的关系 Fig.3Relationofln[sinh(aa)]and1000/T 2.2变形参数对合金组织演变过程的影响 图4(a)为GH470O合金锻件的组织形貌。本工 ℃ 作设定实验过程中,压缩试样首先被加热到1230并 保温4r ain,以保证合金原始组织的均匀性。保温后合 金为典型的固溶组织,如图4(b)所示。 ℃ 图5为GH4700合金在1180/0.1S变形条件 下的热变形组织的发展过程。可以看出当变形量为 15时,原始晶粒出现晶界弓弯,并在晶界及孪晶界处 有动态再结晶晶粒形成。母晶粒中的孪晶界也出现弯 曲,部分动态再结晶晶粒在孪晶界处形核(图5(a))。 这说明GH47OO合金动态再结晶形核方式为典型的 应变诱导晶界迁移形核。在热变形过程中,位错在晶 界及孪晶界处堆积,由于合金的层错能较低,位错的交 滑移和攀移受到抑制,导致动态回复较弱,加速了位错 的堆积过程。晶界处位错的局部调整导致晶界弓弯出 现,并在弓弯内侧形成位错密度极低的新晶粒核心,核 心向位错密度较高的母晶粒扩展使动态再结晶晶粒逐 渐长大。当变形量为3O时,母晶粒晶界被再结晶晶 “ ” 粒覆盖,形成项链组织,部分新晶粒扩展进入变形晶 粒中(图5(b));当变形量达到60%时,合金基本为动 态再结晶组织,晶粒得到细化,但仍存留局部未再结晶 区域(图5(c))。 7oo ̄C超超临界锅炉材料GH4700镍基合金组织演变研究 47 与峰值应变有线性关系,对于GH4700合金可认为临 界应变e一0.5£。动态再结晶为典型的形核长大过 “” 程,所以其比例随应变量的变化呈S型曲线,s由该 曲线内插值得到。将实验结果中变形量为15,30 “” 和6O%时动态再结晶百分数(包含原点)的值进行s 曲线拟合(见图6),得到不同变形条件下的e。对式 (2)进行推导,采用z函数进行统一描述,线性拟合求 得各个系数,获得动态再结晶模型为. 1.12— — xDRx一1一expFln2f1](4) L \eo5/ J £c一1.035× 10・Z。 (5)Eo. 一7.9× 10 。・expf 1(6) Trilestrain ℃ 图6GH4700合金在1180时动态再结晶百分数与 真应变的关系 Fig.6Relationshipofdynamicrecrystallizati0npercentageand ℃ truestrainofGH4700atl18O 在热变形结束后的保温或空冷过程中,虽然动态 再结晶已经使材料内部的形变能基本释放完全,但组 织仍然不是完全稳定的,势必会发生晶粒的长大。此 时晶粒长大的驱动力不再是再结晶晶粒扩展时晶界两 侧的位错密度差,而是系统内总界面能的降低,大晶粒 靠消耗小晶粒而逐渐长大。从组织演化模型式(3)可 以看出,温度和保温时间是决定晶粒尺寸的核心因素。 线性拟合In(D§ 。一DRx)与1/T,即得到长大激活能 的函数Q/R。将本实验数据代入得出长大激活能 Q。。为252.05kJ/mol。晶粒长大方程为: 0(-i,2/9 — DGDRx+3.82x10・t・expf 1(7) 3结论 (1)GH4700合金的流变行为具有较高的变形温 度和应变速率敏感性,随着变形温度的下降和应变速 率的增大,合金的流变应力迅速升高;热变形激活能Q 为345.0948kJ/mol。 (2)GH4700合金动态再结晶形核方式为典型的 应变诱导晶界迁移形核;GH4700合金的再结晶百分 数随着变形温度的升高而明显增加,随着应变速率的 提高而有所减少;应变速率较大时,高应变速率导致的 温升作用,使得再结晶晶粒尺寸增大。 (3)GH4700合金晶粒长大激活能为252.05kJ/ tool。 参考文献 [1] r-2-1 [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] ElO] — GIBBONSTB.Superalloyinmodernpowergenerationapplica — tionsEJ].MaterialsScienceandTechnology,2009,25(2):129 135. 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