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56 材料工程/2010年5期 1973铝合金铸态组织及均匀化退火组织研究 — MicrostructureofAscastandHomogenized1973AluminumAlloy 王正安,汪明朴,杨文超,张 茜,盛晓菲,李 周 (1中南大学材料科学与工程学院,长沙410083; 2中南大学教育部有色金属材料科学与工程实验室,长沙410083) — — — WANGZhengan,WANGMingpu,YANGWenchao, — ZHANGQian,SHENGXiaofei,LIZhou (1SchoolofMaterialsScienceandEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083, China;2KeyLaboratoryofNonferrousMetalMaterialsScienceandEngineering, MinistryofEducation,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China) 摘要:采用光学金相显微镜、扫描电镜、x射线、DSC等分析手段研究了1973高强铝合金铸态和均匀化态的显微组织和 成分分布。结果表明:合金铸态组织为枝晶结构,主要存在a~A1,MgZn(相)和AICuMg(S相),还存在少量的A1。 (FeCu)相。其中MgZnz相中固溶部分Al原子和Cu原子,A1CuMg相中固溶分布Zn原子。该合金合适的均匀化处 ℃ 理工艺为470/24h。均匀化后,原铸态合金中的MgZnz(r/相)和A1CuMg(S相)回溶到基体,仅残留少量A1。(FeCu) 相和A1CuzFe相,晶内析出大量弥散分布的球形A1。粒子。 — 关键词:A1一Zn-MgCu合金;均匀化;显微组织 中图分类号:TG113.12 文献标识码:A ——— 文章编号:10014381(2010)05005608 — Abstract:Themicrostructureandthecompositiondistributionofascastandhomogenized1973alloy — werestudiedbymeansofopticalmicrograph,scanningelectronmicrograph,Xraydiffractometryand — DSC.Theascastmierostructureandthehomogenizingtemperaturesofthealloyweredetermined. — — Theresultsshowthattheascastmicrostructureisdendritestructure.ItmainlyconsistsofaA1,Mg~ Zn2(1)phaseandAI2CuMg(S)phase,andA113(FeCu)4phaseswerealsoobserved.The1phase (MgZn2)dissolvesaluminumandcopper,andA12CuMgphaseshowssolubilityofzinc.Theproper — homogenizingprocessofthisalloyisat470 ̄Cfor24h.Afterhomogenization,1phaseandSphasedis solvealmostintothematrix,leavingasmallamountA113(FeCu)4phaseandAI7Cu2Fephasesonly.A largenumberofA13Zrphaseswithsphericshapewerealsoobserved,dispersinginsidegrains. — — Keywords:A1一ZnMgCualloy;homogenization;microstructure 1973高纯铝合金挤压厚板/型材是某型号机所需 的关键承力结构材料,主要用于飞机的机翼整体结构 油箱。该材料也是国外新一代飞机的重要结构材料之一, 它具有优良的力学性能、疲劳断裂韧性和冷加工成 形性能,是制造具有优异综合性能的航空用宽厚板的 先进铝合金材料。与传统的国产高强高纯7A09铝合 金相比,在保持高强度的前提下1973合金断裂韧性要 高1O~15、裂纹试样冲击功要高0.5~1倍、剩余强 度要高25~30、抗疲劳裂纹扩展约低2O~40。 —— 1973合金属于可热处理强化AlZnMg~Cu系铝 合金,采用半连续水冷铸锭时,由于合金凝固速度过 快,合金化元素在铸锭中不可避免地会存在偏离平衡 状态的组织,即所谓的枝晶偏析和较多的非平衡共晶 组织,这种成分和组织的不均匀性将使合金在热加工 过程中容易发生过烧,热加工塑性明显降低并形成带 状组织,有时还会产生热加工开裂现象,并增加了合金 的各向异性和腐蚀敏感性_1]。而通过均匀化处理, 可以消除这种成分和组织的不均匀性,降低铸锭热加 工过程中的流变应力,改善铸锭的热塑性]。在目—— 前报道的研究文献中[2,s-8],A1一ZnMgCu系铝合金铸 锭主要存在四种类型的第二相:a-A1相、71-MgZn相、— — — TAl2Zn3Mg3相和SA12CuMg相。Mondal和Muk hopadhuay[911]等在7055合金的铸锭中还发现存在— ℃ eAlCu相,在450均匀化35h后T】~MgZn相和0一 A1。Cu相基本回溶到基体当中,剩下第二相为S相和 富Cu的T相;而Xiel1等在研究7050合金中,发现 1973铝合金铸态组织及均匀化退火组织研究 59 表2实验合金铸态组织中金属间化合物的化学成分(原子分数/%) — Table2Chemicalcompositionsofintermetalliccompoundsinexperimentalloyascast(atomfraction/%) 相,这在一些文献中也有过报道【1。晶界上还存在一 些呈板状分布的粗大相,经能谱分析为应该含Fe的 Al。Fe相,但由于其中固溶了4.92%的Cu,因此同 样也可以将其表示为A1。(FeCu)扩展相。因为这种 含Fe相在铸态合金中含量较少,在x射线中并不能 发现其衍射峰。 由此可见,铸态合金中存在大量的Mg(A1,Zn, Cu)。相和A1zCuMg相,在晶内和晶界处均存在严重 的成分偏析和区域偏析,因此在热加工前必须进行均 匀化退火,以消除组织的不均匀性。 2.2铸态合金的DSC分析 图5所示为铸态合金在差热分析仪上测得的 DSC分析曲线,图6为合金中两种低熔点共晶相的平 衡相图。 Temperature/oC 图5铸态合金的DSC曲线分析 — Fig.5DSCanalysiscurvesofascastalloys ℃ 由图5可以看出,铸态合金在474.2,491.8和℃ 636.8有吸热峰,前两个峰对应于合金中两个低熔点 共晶相,后一个峰对应于合金的溶化温度。由铸态的 ℃ 扫描电镜能谱分析(图4和表2)可知,474.2对应于 — 合金中aAl+Mg(Al,Zn,Cu)。非平衡共晶相,℃ — 491.8对应于合金中aAl+A1CuMg非平衡共晶 相。为了防止合金过烧,合金在随后均匀化处理的温 ℃ 度不能超过474.2。 2.3均匀化态合金显微组织及其成分分析 图6是铸态合金经过不同温度均匀化后,合金的 金相显微组织照片和扫描电镜背散射电子像。由图6 可以明显看出,经均匀化后,合金晶粒组织明显长大, 从铸态组织的150/ ̄m左右长大到400tLm左右。合金 ℃ 中晶内和晶界处的偏析明显减少。合金经过450保 温24h处理后,晶界上非平衡低熔点共晶相逐渐溶 解,枝晶网络已经变稀,残留相逐渐减少;合金经过℃ 460保温24h后,晶界已十分细小,枝晶偏析和非 ℃ 平衡相基本消除;而合金经过470均匀化保温24h 后,合金中残留的非平衡低熔点共晶相已基本完全消 除,仅剩下一些均匀化处理而无法消除的含Fe相。 ℃ 而由图6(e)的金相组织照片可以看出,经过470/ 24h均匀化处理后,合金组织并没有发生明显的过烧 现象。 采用DSC差热分析实验,对不同温度均匀化后的 合金组织进行分析,如图7所示。可以看出,随着均匀 化温度的升高,合金中非平衡共晶组织的熔化峰面积 逐渐减小,非平衡共晶组织溶解程度逐渐增大。合金 ℃ 经过450均匀化24h,还可以看到Mg(Al,Zn,Cu)2 扩展相和AlCuMg相的熔化峰,但峰的面积相较于 ℃ 铸态合金已经减小;而经过460退火24h后,Mg (A1,Zn,Cu)扩展相的熔化峰已基本消失,说明Mg (A1,Zn,Cu)扩展相基本已经回溶到基体当中,但还 ℃ 存在少量的A1CuMg相;经过470退火24h,Mg (Al,Zn,Cu)扩展相和A1。CuMg相的熔化峰基本上 ℃ 已经看不到,这说明这两种非平衡共晶相在470均 匀化处理后,确实都已经基本消除。 将经过不同温度均匀化后的合金进行扫描电镜 BSE像观察和EDS能谱分析如图8和表3所示。可 ℃ 以看出,合金在经过450均匀化后,晶内呈白色棒状 分布的Mg(A1,Zn,Cu)扩展相基本都已经回溶到基 体中,但晶界处仍残留一些少量的Mg(A1,Zn,Cu)。 — 扩展相。Fan等_】在研究A1一ZnMg-Cu系铝合金的 均匀化处理过程中发现,大部分的T}一Mg(A1,Zn,Cu)。 扩展相溶解到基体当中,还有少量一部分转变成S_ A1。CuMg相,并分析了T】相一S相的转变机制,同时 在S相的长大和粗化过程中,伴随着S相的溶解,即S 相的含量逐渐降低。450 ̄C均匀化处理后,晶界处主要 分布的是灰色AlCuMg相,但在晶内还可以看到部 分Al。(FeCu)扩展相和一种新的含Fe相,经EDS 分析为AlCuFe相(图8(a),(b)),这种AlCu2Fe相 较于灰色的A1。(FeCu)扩展相呈灰白色分布,并且 62 材料工程/2010年5期 过程中应采取措施使非平衡共晶化合物充分溶解,而 溶解的关键又取决于原子的扩散,这就要求给原子提 供足够的扩散动力和扩散时间。 从铸态合金X射线分析中可知铸态合金中主要 含有三种相:A1,MgZn相和A1CuMg相,分析x射 — 线图谱(图3),通过绝热法来计算铸态合金的A1,Mg Zn。相和AI。CuMg相的含量。以A1为内标物质,根 据 — Wx一 (1) KxE 式中:w表示x相被测试样中的质量分数;b表示 第X相的衍射相强度;A表示N个相中被选定为内 标相的物相名称,其中: K一 根据PDF卡片,可知: ⅢK会}o。一4.3KAMJg2Zon; …  ̄一3.43,KA12cu3M一3.17 根据Jade软件测量计算得: IAI:57065(111),IMgZn。: 1300(z01),IAlcuMg=585(11z) K 一 _0.8 74 1一 拓5・6(4) w — — — — — 一 — 2_T一 一2.72% Kz 十 + ) (5) 同理计算可得: WAl。 — cMg一1一WAlWMgz。: 1.59 (6) 由此可见,铸态合金中,Al的含量大约为95.69 (质量分数,下同),MgZn相的含量约为2.72, A1CuMg相的含量约为1.59。合金成分中的Mg +zn总和大约在8左右,而铸态合金中MgZn相含 量只有2.72左右,说明铸态合金中还有大量的Mg 和zn原子固溶在基体当中,基体处于高能的过饱和 状态,有析出平衡第二相的趋势,并且合金在快速冷凝 过程中铸锭内部形成了很强的内应力,使合金的压力 加工性能变差。因此,在压力加工前铸态高强铝合金 必须经过均匀化处理,以消除枝晶偏析,使初生的非平 衡共晶溶解,提高合金元素在基体中的固溶度,均匀组 织,降低内应力,从而提高合金的热塑性。 而均匀化退火制度主要参数是加热温度和保温时 间。根据菲克第一定理:单位时间内通过单位面积扩 散物质的量与垂直该截面方向物质的浓度梯度成正 比,即 J=一D (7) {Ix 式中:.,为单位时间内通过单位面积扩散物质的量;D 为扩散系数,与合金的本质、固溶体类型、成分、晶粒尺 寸、温度有关。根据均匀化理论,合金元素在固溶体中 的扩散系数与温度的关系可用式(8)表示: — DDoexp(一 ) (8) 式中:D。为常数;Q为扩散激活能;R为气体常数;T 为均匀化热力学温度。式(8)表明,温度稍有升高将使 扩散过程明显加速。而非平衡共晶相在固溶体中的溶 解时问又与其尺寸、均匀化温度及合金成分有关: ::= (9) 式中:a和b为随均匀化温度及合金成分而改变的系 数;为共晶相的平均厚度。由此可见,为了达到充分 均匀化的目的,在尽可能提高均匀化退火温度的同时, 应视温度高低选取恰当的保温时间。 在不同温度的均匀化条件下,加热温度较低,合金 元素扩散系数低,金属间化合物溶解速度较慢。在均 匀化过程中,对低熔点共晶来说,在保温前期已经大量 溶解,延长保温时间,溶解量有所增加但效果不大;对 高熔点共晶来说,尚未达到其溶解温度,基扩不溶 解,且部分低熔点共晶在均匀化过程中逐步转化为高 熔点共晶,由此必然会造成较多的残留共晶。因此,要 想充分均匀化,只有进一步提高均匀化温度。 ℃ 在本研究合金中,通过450均匀化,MgZn相和 A1zCuMg相均减少,而低熔点共晶相MgZn。的溶解 速度相较高熔点共晶相AI。CuMg相,其溶解速度也 ℃ 较快。通过460均匀化后,可以看到MgZn相完全 回溶到基体当中,但A1CuMg相还有少量残余。经 ℃ 过470均匀化后,两种非平衡共晶相均已全部回溶 到基体当中,仅剩下两种不同种类的含Fe相无法消 除;并且在低于合金低熔点共晶相溶化温度474.2"C 的前提下,合金组织并没有发生明显的过烧现象,所℃ 以,470/24h可作为本实验合金最佳的均匀化制度。 ℃ 1973铝合金在经过470均匀化24h后,晶内均 匀存在大量弥散分布的A1。Zr粒子,这些Al。Zr粒子 与位错之间紧密的交互作用对合金的再结晶有非常好 的抑制作用,使合金中亚晶数量增多。弥散的Al。Zr 质点尺寸小,密集度很高,对位错的滑移和攀沿以及晶 界的移动具有很强的钉扎作用,可以稳定变形组织的 亚结构,阻碍加热时位错重新排列成亚晶界及随后发 展成大角度晶界的过程,从而阻碍了再结晶的形核。 1973铝合金铸态组织及均匀化退火组织研究 63 4结论 — (1)1973铝合金铸态组织主要存在aA1,MgZn2 (Tl相)和A1CuMg(S相),还存在少量的A1。(FeCu) 相;铸态组织成分分布不均匀,存在严重的枝晶偏析, 其元素偏析程度Cu>Mg>Zn;非平衡共晶相在晶界 处呈连续网状分布;MgZn(T】相)固溶了一定的Al原 子和Zn原子,而A1。CuMg(S相)固溶了少量的Zn原 子。MgZnz(T】相)和A1CuMg(S相)两种低熔点共晶 ℃ ℃ 对应的溶化温度分别为474.2和491.8。 (2)1973铝合金均匀化过程中随着均匀化温度 的升高,粗大的MgZn。(Tl相)和A1CuMg(S相)逐渐 回溶到基体,仅残留少量难溶的A1。(FeCu)相和 A1CuFe相。晶内析出大量弥散分布的圆形Al。zr 颗粒。 ℃ (3)1973铝合金的最佳均匀化工艺为470/24h。 参考文献 [1]王洪,付高峰,孙继红,等.超高强铝合金研究进展[J].材料导报, — 2006,20(2):5860. 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