保温时间对Al-Fe-Si∕Al原位复合材料力学性能的影响.pdf

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保温时间对Al-Fe-Si∕Al原位复合材料力学性能的影响1 保温时间对Al-Fe-Si∕Al原位复合材料力学性能的影响2 保温时间对Al-Fe-Si∕Al原位复合材料力学性能的影响3 保温时间对Al-Fe-Si∕Al原位复合材料力学性能的影响4 保温时间对Al-Fe-Si∕Al原位复合材料力学性能的影响5 保温时间对Al-Fe-Si∕Al原位复合材料力学性能的影响6 保温时间对Al-Fe-Si∕Al原位复合材料力学性能的影响7
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——保温时间对AlFeSi/Al原位复合材料力学性能的影响35保温时间对AI-Fe-Si/AI原位复合材料力学性能的影响EffectofHoldingTimeonMechanicalPropertiesof——A1一FeSi/A1InsituComposites赵龙志,焦宇,赵明娟,张坚,胡勇,熊光耀,姜羡(1华东交通大学机电工程学院,南昌330013;2哈尔滨工程大学超轻材料与表面技术教育部重点实验室,哈尔滨150001)——ZHAOLongzhi,JIAOYu,ZHAOMingjuan,ZHANGJian,—HUYong,XIONGGuangyao,JIANGXian(1SchoolofMechatronicsEngineering,EastChinaJiaotongUniversity,Nanchang330013,China;2KeyLaboratoryofSuperlightMaterials&SurfaceTechnology(MinistryofEducation),HarbinEngineeringUniversity。Harbin150001。China)—摘要:采用粉末冶金瞬时液相烧结法制备了AIFe-Si/A1原位复合材料,应用x射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能—谱分析(EDS)研究了保温时间对瞬时液相烧结制备A1一FeSi/Al原位自生复合材料微观组织及力学性能的影响。结果表明:随着保温时间的延长,原位自生A1FeSi相晶粒逐渐长大,材料表面孔隙尺寸减小;保温时间为4h时,粒状、短棒状增强相弥散分布在基体上;复合材料的压缩强度、最大弯曲挠度和弯曲强度随着保温时间的延长呈先上升后下降的趋势,但保温时间的延长对复合材料的弹性变形量和塑性变形量影响不大;随着保温时间的延长复合材料的界面结合增强。关键词:瞬时液相烧结;原位自生;微观组织;力学性能—doi:10.3969/j.issn.10014381.2014.01.007中图分类号:TB331文献标识码:A———文章编号:10014381(2014)01003506——Abstract:A1一FeSi/A1situcompositewaspreparedbyusingpowdermetallurgytransientliquidphasesinteringmethod.Theinfluenceofholdingtimeonmicrostructureandmechanicalpropertyof—————AlFeSi/A1insitucompositeswasinvestigatedbymeansofXraydiffraction(XRD),scanningelectronmicroscopy(SEM)andenergydispersivespectroscopy(EDS).Theresultsshowthatthegrain—sizeofinsitusynthesizedA1o5FeSio.5increasesandtheporesizeofmaterialssurfacedecreaseswhen—prolongingtheholdingtime.Thegranularandshortrodreinforcedphasesgetadiffusedistributionon—thesuhstratewhentheholdingtimeis4h.Withholdingtime,thecompressivestrength,themaximumbendingflexibilityandthebendingstrengthhaveatrendofrisingfirstthenfalling.Moreover,theinterfacebondinthecompositesisenhanced.However,theholdingtimehasnoinfluenceonthecompositeelasticdeformationandplasticdeformation.—Keywords:transientliquidphasesintering;insitusynthesized;microstructure;mechanicalproperty—过共晶Alsi合金由于其硬度高、质量轻、低膨胀以及高耐磨等性能,广泛应用于航空航天、交通运输行业[1]。但是粗大初晶硅割裂了合金连续性,增加了合金的脆性,这极大地限制了其在高速载运工具上的应用[4]。在合金中引入Fe,Ni等元素,形成热稳定性很好的三元化合物/Al原位复合材料[6],原位自生强化相细小均匀分布,可以充分发挥弥散强化、细晶强化和固溶强化的强化效应[8,显著提高材料的综合性能。制备原位金属基复合材料的方法通常包括铸造法和粉末冶金法,但铸造法容易引起成分偏聚,从而引起组织不均匀¨1,相比之下,粉末冶金法可以精确地控制材料的微观结构、成分比例以及晶粒尺寸,并且可以制备实用的块体材料l_l,从而提高了材料性能的可靠性。粉末冶金瞬时液相烧结技术兼有铸造法和传统粉末冶金法的优点,是制备细晶原位复合材料的理想方法¨1,国内外多用粉末冶金的方法制备Fe/Al复合36材料工程/2o14年1期——材料,而对于AIFeSi系复合材料多采用快速凝固、半固态挤压成型以及熔铸法等工艺制备,尤其是美国—AlliedSignal铝业公司研发的快速凝固技术制备的——A1一FeVSi合金是目前世界上研制最为成熟的高性能耐热铝合金,但快速凝固技术成本较高,限制其应用领——域。目前采用粉末冶金瞬时液相烧结方法制备AlFeSi/Al复合材料尚不多见。本工作采用该技术制备原——位自生AlFeSi/Al复合材料,研究其保温时间对复合材料组织和力学性能的影响。1实验材料与方法本实验以电解Fe粉(粒径48Fm,纯度99.8)、雾化Al粉(粒径75Fm,纯度99.8,主要杂质为Fe)、Si粉(粒径75Fm,纯度99)为原料。按A1:Fe:Si为32:4:1在V型混料机中混合4h。将混合均匀的粉末放入 ̄60mm的石墨模具中,在石墨模具内壁预涂高温润滑剂BN,便于脱模。然后置于ZT一40-20Y热压烧结炉中,抽真空,当真空度P达到1×10Pa时,缓慢加载至8吨,保压20min,冷压成 ̄60mm的压坯。将压坯置于真空烧结炉内进行瞬时液相烧结,真空度P为3×10Pa时,开始加热,升温℃速率为10/min。烧结时采用分段加热,先升温至℃300,保温30min,除气。然后继续升温,最终加热保℃温温度为510,保温时间分别为3,3.5,4,4.5h,之后随炉冷却到室温。采用D8一ADVANCE型X射线衍射仪分析粉末—烧结制备的原位白生Al~Fesi/Al复合材料样品的相∑组成;通过ZEISSIGMA型场发射扫描电子显微镜对材料微观结构和断面进行了表征,并结合EDS进行—成分分析。原位自生A1一FeSi/A1复合材料压缩性能在电子万能压缩试验机上进行,实验样品尺寸为10ram×10mm×25mm,压缩速率为0.5mm/min。三点弯曲性能实验在电子万能拉伸试验机上进行,试样尺寸为5mm×5mm×35ram,跨距L为30mm,压头向下移动的速率为0.5mm/min。2实验结果与分析2.1保温时间对复合材料微观组织的影响—A1一FeSi/A1原位白生复合材料可以看作由两部——分组成,一部分是原位自生的AlFeSi三元增强相,另一部分是基体。图1为AI:Fe:Si质量比为32:——℃4:1的AlFeSi/Al复合材料在51O烧结,不同保温时间下的微观组织。由图1(a)可以看出,保温时间为3h时,增强相晶粒尺寸较小,大多数呈细针状,少量呈短棒状,基体中有较大的孔隙存在。这是由于烧结过程中铁铝原子扩散速率存在很大的差异,铝向铁的扩散速率大于铁向铝的扩散速率,结果在铝元素原来的位置上留下了孔隙;随着混合粉末的相互扩散,液相扩展沿着固一固接触面渗透,在固一液界面前沿形成一个溶质富集边界层,富集层中液相成分由于溶质富集而发生再分配,导致界面前沿熔体的温度低于实际液相线温度,界面前沿产生成分过冷区,从而加快了形核率,使晶体呈树枝状生长,针状相较多;固一液界面前沿不同位置的小体积瞬时液相凝固收缩,在原来的位置留下孔隙,由于瞬时液相维持时间很短,有限的熔体无法填满孔隙;同时,金属粉末特别是铝这样的活泼金属表面含有大量的氧,较高温度烧结时,表面氧或氧化物在高温下的气体产物也会形成孔隙。随着保温时间的延长,粉末间扩散时间增加,有更多的液相产生,晶粒开始长大,由细针状变为短棒状,并由连续分布转变为粒状分布(图1(b),(c))以及粗大棒状、块状(图1(d)),同时孔隙变小。晶体从熔体中形核主要取决于两个方面:一是热起伏,它导致各种尺寸的晶胚(原子团)的形成;二是液一固相界面的产生。在烧结保温过程中形成大量瞬时液相,它伴随着扩散的进行,不断产生、消失,存在时间很短,使自由能变化较大,固一液界面也不断产生、消失;同时,随着保温时间的延长,先形核析出的晶粒被液相覆盖,形成一层共晶液膜,随着不均匀扩散的进行,Fe,Si,Al元素不断穿透共晶液膜,向增强相晶粒扩散,堆积到晶体表面上,使晶粒不断长大,而晶体的外形主要由毛细作用以及热量和质量的扩散所决定_1,所以随着保温时间的变化,晶粒尺寸、形状复杂多变。而保温时间的延长使扩散充分进行,瞬时液相填充由于扩散留下来的孑L隙的能力也增强,而在高温烧结过程中产生的气体产物也有机会排出,使复合材料孔隙率下降。——图2是A1:Fe:Si质量比为32:4:1的AlFe℃Si/A1复合材料在510烧结,不同保温时间下的X射线衍射谱。由图2可以看出,不同保温时间制备的复合材料的衍射峰没有发生明显的变化,主要由黑色基—体aA1及灰色A1FeSi的衍射峰组成,并没有硬而脆的Fe。A1相生成;随着保温时间的延长,峰的强度发—生变化,在保温时间为4h时,基体aAl及A1FeSi相的主要衍射峰强度最高,且AIFeSi相的衍射峰明显增多;保温时间为3h时,衍射峰的强度也相对较高,但杂质较多,增强相的衍射峰数量与保温时间为3.5,4.5h的一样,相对4h较少。同时,随着保温时间的40材料工程/2014年1期(图8(a),(b))。这可能由于保温时间短,铝基体与原位生成的增强相间界面结合相对较弱,且在复合材料内部有较大的孑L隙;弯曲时,没有气孔的界面在材料断裂时保持良好的结合,含有气孔的界面容易在较大孔隙处撕裂开,导致断口形貌呈撕裂状,增强相从基体中拔出,形成空洞以及撕裂脊。保温时间为4h时,最大弯曲挠度和弯曲强度提高,材料孔隙率降低且孔隙尺寸明显减小(图1(c)),增强相弥散分布在基体上,与基体形成互锁结构,提高了抗弯性能;但增强相易脆裂形成微孔,导致裂纹萌生,微孔与主裂纹连接使裂纹扩展,导致断裂韧性降低,界面有二次裂纹出现(图8(c)),铝基体包裹的第二相从中间断开,横断面表现为整齐的脆性断裂特征(图8(d))。尽管在该保温时问下烧结的复合材料具有较为良好的界面,抗弯性能有所提高,但较其他制备方法,界面附近相对较高的气孔率却降低了材料的弯曲强度。保温时间为4.5h时制备的复合材料弯曲性能大幅下降,断口形貌大致与上述保温时间的相同,暗灰色结晶状的沿晶断裂形貌更加明显,同时晶面有很多微裂纹以及微孑L聚合韧断留下的韧窝(图8(e),(f))。这是由于保温时间延长,晶粒长大,大而脆的硬质增强相抵抗塑性变形能力降低,在高应变条件下,第二相与基体变形不协调而产生分离或脆断。3结论—(1)采用粉末冶金瞬时液相烧结制备A1一FeSi/A1原位自生复合材料,随着保温时间的延长,原位自生A1FeSi。.增强相晶粒逐渐长大,材料表面孔隙尺寸逐渐减小。保温时间为4h时,粒状、短棒状增强相弥散分布在基体上。—(2)粉末烧结制备A1-FeSi/Al复合材料的压缩强度随着保温时间的延长呈先上升后下降的趋势,在4h后迅速下降,但保温时间的延长对复合材料的弹性变形量和塑性变形量影响不大。(3)随着保温时间的延长复合材料的界面结合增强,孔隙率降低,增强相的晶粒增大,最大弯曲挠度和弯曲强度先升高后降低,在保温时间为4h时达到最大,分别为0.6053mm,2。5208MPa。复合材料的界面、孔隙率以及增强相晶粒大小综合决定了材料的断裂机制。E13参考文献CHENZC.TAKEDAT,IKEDAK.Micr0structuralevolution—ofreactivesinteredaluminummatrixcomposites[J3.Composites——ScienceandTechnology,2008,68(1011):22452253.—[2]LIUJH,MATY,TONGH,eta1.Electromagneticwaveab————sorptionpropertiesofflakyFeTiSiAlnan0crystallinecompositesl'J].JournalofMagnetismandMagneticMaterials,2010,322—(8):940944.1,33PARKJM,KIMDH,MATTERNN,eta1.Microstructureand——mechanicalpropertiesofFeSiTi一(Cu,A1)heterostructuredul-trafinecompositesEJ3.JournalofAlloysandCompounds,2011,—509(Suppl1):367370.[43QINQD,ZHAOYG,ZHAOY,eta1.PreparationofAIFeSiVcompoundslocalreinforcedA1matrixcompositebypressureless—reactiveinfiltrationtechniqueEJ].MaterialsScienceandEngi——neering:A,2008,487(12):352359.—r5]ARHAMIM,SAR10GIJUF,KAIKANLIA,eta1.Microstruc——turalcharacterizationofsqueezecastAI一8Fe一1.4V一8Si[J].Mate——rialsScienceandEngineering:A,2008,485(12):218223.E63孙剑飞,谢壮德,沈军,等.快速凝固/粉末冶金高硅铝合金微观组—织及拉伸性RgEJ].材料工程,2001,(11):1316.SUNJF,XIEZD,SHENJ,eta1.Microstructureandtensilepropertiesofarapidlysolidifiedhighsiliconaluminumalloy[J].—JournalofMaterialsEngineering,200I,(11):1316.—[7]SHONIJ,JOSH,KOIY,eta1.FastconsolidationofananocrystallineAI2O3reinforced3.7Fe054Cr018Al026Si0016composite—frommechanicalsynthesizedpowderthroughpulsedcurrentactivatedheatingI-J].JournalofAlloysandCompounds,2010,509(19):I183~Il86.[8]MuN0Z-MoRRISMA,GARCIAC,MORRISDG.Ananaly-sisofstrengtheningmechanisminamechanicallyalloyed,oxidedispersionstrengthenedironaluminideintermetallic[J].Acta—Materialia,2002。50(11):28252836.[9]ZHANGWJ,SUNDARRS,DEEVISC.ImprovementofthecreepresistanceofFeA1一basedalloys[J].Intermetallics,2004,——12(79):893897.1,10]陈振华,贺毅强,陈志钢,等.SiCp/AI一8.5Fe一1.3v_1.7Si复合材料的显微组织及室温力学性能[J].中国有色金属学报,2007,17(6):858--859.CHENZH,HEYQ,CHENZG,eta1.Microstructureand—ambienttemperaturemechanicalpropertiesofSiCp/A18.5Fe一1.3V-1.7Sicomposite[J].TheChineseJournalofNonferrous—Metals,2007,17(6):858859.[11]尹衍升,李嘉,谭训彦,等.机械合金化一加压烧结制备FesA1金—属间化合物I-J].粉末冶金技术,2004,22(3):151155.—YINYS,LIJ,TANXY,eta1.SynthesisofFeaA1intermetallicsbymechanicalalloyingandpressingsintering[J].Powder—MetallurgyTechnology,2004,22(3):151155.—[12]望斌,彭志方,张凡,等.粉末冶金制备FeAl金属间化合物材料—研究进展[J].材料导报,2007,21(1):7578.WANGB,PENGZF,ZHANGF,eta1.Researchprogressin—preparingironaluminideintermetallicsmaterialsbypowdermet—allurgy[J].MaterialsReview,2007,21(1):7578.[13]陈玉勇,杨非,L凡涛,等.烧结温度对TiAI合金块体材料组织和性能的影响EJ].材料工程,2010,(4):1--4.(下转第46页)46材料工程/2014年1期粒细小均匀,使得晶界增多,从而储存的界面能较多,这是以AI一5Ti一0.2C作为细化剂的铝板基的腐蚀速率提高,腐蚀变得均匀的另一个原因,这些都有利于PS版铝板基形成均匀的海绵状腐蚀表面,从而能够形成均匀致密的优质电解砂目。3结论(1)采用Al-5Ti-0.2C作为PS版用铝板基生产的晶粒细化剂,会使得产品的微观组织有所改善,铝基体中的铁、硅第二相更加细小,分布更加均匀。(2)细小、均匀分布的第二相,可以避免由于粗大第二相在轧制过程中造成第二相和位错的缠结,减少局部腐蚀的可能性。(3)以Al一5Ti一0.2C作为晶粒细化剂的PS版铝板基腐蚀性能均匀,有利于PS版铝板基形成均匀的海绵状腐蚀表面,从而能够形成均匀致密的优质电解砂目。参考文献—[1]王世勤.我国PS版的现状EJ].印刷技术,2006,7(4):4753.—WANGShiqin.StatusquoofPSplateinChina[J].Printing—Technology,2006,7(4):4753.[2]姚群。王世勤,王怀功.PS版对铝板基的质量要求EJ].轻合金加工—技术,2006,34(9):3033.——YAOQun,WANGShiqin,WANGHuaigong.Qualityneedof—aluminiumsheetusedforpresensitizedplate[J].LightAlloyFab—ricationTechnology,2006,34(9):3033.[3]李红英,王长建,丁常伟,等.热处理对铝基PS版电解腐蚀性能的—影响口].金属热处理,2007,32(2):7882.——IIHongying,WANGChang-jian。DINGChangwei,eta1.Effectofheattreatmentonelectrolyticcorrosionpropertiesofaluminium—basedPSplate[J].HeatTreatmentofMetals,2007,32(2):7882.[4]李红英,曾再德,王长建.冷轧变形量对PS版电解腐蚀性能的影—响[J].腐蚀与防护,2007,28(8):383386.———IIHongying,ZENGZaide,WANGChangjian,eta1.EffectsofcolddeformationonelectrolyticcorrosionpropertiesofPSplate—[J].Corrosion&Protection,2007,28(8):383386.—r5]KOROLEVAEV,THOMPSONGE,SKEIDONP,eta1.TailoredAA1050alloysurfacesbye1ectr0graining[J].Electrochimica—Acta,2005,50(10):20912106.[6]b柏林,陈小青.铝合金PS版的生产工艺及发展趋势[J].铝加—工,1994,17(4):3036.———[7]vANP,WIGGENS,BEIGRAVERJ.FromA1一TiBt0AlTiCdevelopmentsinaluminumgrainrefiners[J].Aluminum,1999,75—(11):989994.[8]BANERJIA,REIFW.GrainrefinementofaluminumbyTiC[J].—MetallurgicalandMaterialsTransactionsA,1985,16(11):20652068.—[9]BANERJIA,REIFW.DevelopmentofA1一TiCgrainrefinerscontainingTiC[J].MetallurgicalandMaterialsTransactionsA,—1986,17(12):21272137.—[1o]高泽生.新一代A1一TiC晶粒细化剂的研究与开发EJ].轻合金—加工技术,1999,27(3):811.[11]王致国.用铸轧铝板坯工业生产PS版基的研究[J].轻合金加工—技术。1997,25(3):1516.—[12]谭敦强,黎文献,余琨,等.新一代铝合金晶粒细化剂A卜Tic—[J].铸造,2000,49(7):388391.———TANDunqiang,LIWenxian,YUKun,eta1.Anewgrainrefin——erA1一TiCofAIalloy[J].Foundry,2000,49(7):388391.[13]王凤平,康万利,敬和民,等.腐蚀电化学原理、方法及应用[M].北京:化学工业出版社,2008.[14]巩运兰,王为,王慧.位错对阳极氧化铝多L薄膜纳米孔阵列结—构的影响[J].应用化学,2002,19(11):11011105.GONGYun-lan.WANGWei,WANGHui.Ef—leetofthedislo—cationonthenanoporearraystructureofanodicaluminafilms—[J].JournalofAppliedChemistry,2002,19(11):11011105.[15]李红英,王法云,曾再德,等.1050铝基PS版的热处理工艺[J].—材料科学与工程学报,2008,26(3):416421.———IIHongying,WANGFayun,ZENGZaide,eta1.Effectof—heattreatonelectrolysispropertiesofPSplatebasedon1050A1alloyFJ].JournalofMaterialsScience&Engineering,2008,26—(3):4l6421.基金项目:国家重点基础研究发展计划项目(2012CB619504)——收稿日期:2012-0510;修订日期:2013-0716作者简介:黄元春(1966一),男,副教授,从事铝合金板带材加工工艺研究,联系地址:湖南省长沙市岳麓区中南大学轻合金研究院204(410083),—Email:huangyc6818@163.corn米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米(上接第40页)CHENYY,YANGF,KONGFT,eta1.Effectofsintering—temperatureonmicrostructureandpropertiesofTiAlbulkmaterials[J].JournalofMaterialsEngineering,2010,(4):1--4.[14]KURZW,FISHERDJ,李建国,等.凝固原理[M].北京:高—等教育出版社,2010.7679.[15]赵龙志,曹小明,田冲,等.浇注温度对SiC泡沫/SiCP/A1混合复—合材料力学性能的影响[J].金属学报,2006,42(1):103108.ZHAO1Z,CAOXM,TIANC,eta1.EffectofcastingtemperatureonmechanicalpropertiesofSiCfoam/SiCv/A1hybridcomposites[J].ActaMetallurgicaSinica,2006,42(1):1O3一lO8基金项目:国家自然科学基金资助项目(51001047,51165008);江西省教育厅科研资助项目(GJJ11096,GJJ12282);载运工具与装备教育部重点实验室基金资助项目(11JD05)—收稿日期:2012-0906;修订日期:2012-12-21作者简介:赵龙志(1977一),男,博士,副教授,主要从事金属基复合材料和激光成形研究,联系地址:江西省南昌市双港路808号华东交通大—学机电工程学院(330013),Email:zhaolongzhi@163.corn
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