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苯基硅橡胶的动态力学性能研究 35 苯基硅橡胶的动态力学性能研究 DynamicMechanicalPropertiesof PhenylSiliconeRubber 郝敏,黄艳华,苏正涛,王景鹤 (北京航空材料研究院,北京100095) — — — HAOMin,HUANGYanhua,SUZhengtao,WANGJinghe (BeijingInstituteofAeronauticalMaterials,Beijing100095,China) 摘要:用橡胶加工分析仪(RPA200O)表征了SE系列苯基硅橡胶在不同应变、温度、频率下的动态力学性能。结果表明: 在不同应变下,SE系列硫化胶随应变的增大弹性模量G减小,损耗因子tan略有上升,混炼胶的黏性扭矩S,,增大;在不 同温度下,损耗因子tang随温度的升高而降低;在不同频率下,混炼胶的损耗因子tan ̄'随频率的升高而降低,硫化胶的 损耗因子tang随频率的升高而升高,混炼胶的损耗因子比硫化胶的损耗因子大得多。 关键词:苯基硅橡胶;弹性模量;弹性扭矩;损耗因子;动态力学性能 中图分类号:TQ016.51 文献标识码:A — 文章编号:10014381(2012)1O-0035-04 — Abstract:ThedynamicmechanicalpropertiesoftheSEseriesphenylsiliconerubberunderthediffer entstrain,temperatureandfrequencywerecharacterizedbyrubberprocessinganalyzer.Theresults — showthatwiththeincreasingofstraintheelasticmodulusGoftheSEseriesvulcanizedrubberde ” — creases,thatthetan8increasesslightlyandthattheviscoustorqueSoftheSEseriesmixedcom poundsincreases.Thetan8reduceswiththeincreasingoftemperature.Withtheincreasingoffre- quency,tan8ofSEseriesmixedcompoundsdecreaseswhiletan8ofthevulcanizedSEseriesincreases; ’ andtan ̄'ofmixedcompoundsismuchgreaterthanvulcanizateS. Keywords:siliconerubber;elasticmodulus;elastictorque;lossfactor;dynamicmechanicalproperty 在甲基乙烯基硅橡胶的分子链中引人大体积的苯 基破坏了原结构的规整性,从而降低聚合物的结晶温 度和玻璃化温度,苯基硅橡胶具有极佳的耐低温性能, ℃ 在一100下仍具有弹性,还具有优异的耐热性、耐寒 性、耐辐射等性能[1]。可以在高低温和动态交变负荷 下连续工作,满足苛刻的动态性能要求,是很好的阻尼 减振材料,这些特点使其在航空、航天、兵器等领域有 着十分广泛的应用。 通常采用DMA测试橡胶的动态力学性能,DMA 可以反映不同温度和不同频率下材料的弹性模量和损 耗因子,但无法表征其加工性能以及不同应变下材料 的弹性模量和损耗因子。本研究采用RPA2000型橡 表1SE Table1Fillerof 胶加工分析仪表征SE系列苯基硅橡胶的动态力学性 能,得到其动态力学性能的规律,为SE系列苯基硅橡 胶的应用提供技术基础。 1实验材料与方法 1.1主要原料 SE2025,SE2035,SE045,SE2055,SE2065, SE2075苯基硅橡胶,北京航空材料研究院产品;气相 法白炭黑,A380,赢创德固赛(中国)投资有限公司;羟 基硅油,GY209,中昊晨光化工研究院;其他助剂,市 售。 系列苯基硅橡胶的填料 SEseriesphenylsiliconerubber Note:Rawrubber100each. 36 材料工程/2012年lO期 1.2试样制备 ℃ 硫化胶试样:一段硫化:170× 10min,二段硫 ℃ 化:200× 4h。 1.3测试与表征 采用橡胶加工分析仪:RPA2000;硫化:温度℃ 170,频率1.67Hz,应变6.98(0.5deg);应变扫 ℃ 描:频率1.67Hz,温度6O,应变(用转子摆动幅度表 征)0.5~90;温度扫描:频率1.67Hz,应变 ℃ ℃ 6.98,温度6O,80,100,120,140,160和170;频 ℃ 率扫描:温度60,应变6.98,频率1~31Hz。 T2000E电子式拉力机;拉伸速率:(500± 5O)ram/ min;试样宽度:4mm;试样厚度:2mm。邵尔A型橡 胶硬度计。橡胶回弹仪:GT一7042一RE。 2结果与讨论 2.1SE系列苯基硅橡胶硫化胶的力学性能 SE系列苯基硅橡胶的力学性能见表2。可以看 出,SE系列苯基硅橡胶的硬度依次增大,拉断伸长率 依次减小,抗拉强度先增后减,回弹率变化不明显,这 些现象与气相法白炭黑加入量有关。白炭黑表面的一 Si一0基团具有很强的活性,易于与其周围离子键 合而起到补强作用l2],结构如图1所示。同时白炭黑 粒子之间相互接触,相互接触的粒子连锁呈联枝状,白 炭黑聚集体之间连接起来形成的附聚体呈网络结构,其 作用力主要是范德华力,容易破坏,过程可逆]。白炭 黑加入量越多,硬度增大,伸长率减小,抗拉强度先增 表2SE系列硫化胶的力学性能 Table2Themechanicalpropertiesofvulcanizedrubber Hardness(ShoreA) Tensilestrength/MPa Elongationatbreak/ Resilience/ /。\ HH/。\OlH/。\一— — — — — — — — — — — —— — — — SiOSiC卜一SiOSi一0_siOSiOSiOSiOSi I I l I I l I l I 图1白炭黑表面结构示意图 Fig.1Silicasurfacestructurediagram 后减的原因是白炭黑用量达到一定程度在橡胶中形成 了网络结构],而继续加入白炭黑并不益于网络结构 的形成而导致抗拉强度下降。 2.2不同应变下SE系列苯基硅橡胶的动态力学性能 通过应变扫描实验考察不同应变下混炼胶和硫化 胶的动态性能,结果见图2~4和表3。从图2可以看 图2SE系列硫化胶的Gt_e关系曲线 Fig.2G一£curveofvulcanizedrubber 出,在相同应变条件下各硫化胶的弹性剪切模量G 依次增大,在低应变时各硫化胶的G随应变的增大 而迅速减小,在应变达到50以后G趋于平稳。从 图3可以看出,在相同的应变条件下各硫化胶的损耗因 子tan3依次递增,SE2025 ̄SE2065的tan3随应变的增 大而略有增加,SE2075在应变达到5O以后tan3陡增。 图3SE系列硫化胶的tan ̄-e关系曲线 Fig.3tan&ecurveofvulcanizedrubber 苯基硅橡胶的动态力学性能研究 37 舍● 譬 皇 兽 8 兽 > 图4混炼胶的e关系陆线 Fig. g一£curveofmixedcompounds 苯基硅橡胶SE2025 ̄SE2065中气相法白炭黑和 羟基硅油的添加量逐步递增,羟基硅油作为结构控制 剂,为防止结构化与白炭黑的加入量比例是1:5。当 白炭黑达到临界用量以上时便会形成附聚网络,这种 附聚网络密度很大,需要吸入能量方能打破]。硫化 胶SE2025~SE2045中白炭黑加入量在临界用量以 下,不足以形成附聚网络,所以弹性模量G和损耗因 子tan ̄"随应变的增大变化不明显;而SE2055~ SE2075中的白炭黑加入量在临界用量以上,形成了附 聚网络结构,施加应变破坏了这种网络结构,所以弹性 模量G随应变增大而迅速下降。这种附聚网络在被 表3SE系列混炼胶的硫化特性 Table3Thevulcanizingcharacteristicsofmixedcompounds SL,/(dN・m) SH/(dN・m) tlo/mln 岛o/min tgo/mln 0.69 6.40 2.28 2.9O 7.71 1.26 10.90 2.07 2.76 7.11 破坏时会消耗能量导致损耗因子tan3增加,另外形 变过程中分子链沿剪切方向运动,大体积的苯基有 更高的位阻、不同链节之间以及分子链之间的相对 运动均增大,分子间的摩擦也随之增加,这也会导致 — tan3增加[63。SE2075中加入了TMPTMA,TMPT MA分子中的双键参与硫化交联反应,提高了交联密 度。在应变达到50以后引起了分子链的滑移甚至 交联点的断裂,这会大量消耗能量而导致tan8迅速 上升。 表3反映了混炼胶的硫化特性,由表3看出几种 硅橡胶的硫化速率相当,原因是所加硫化剂BIPB的 量相同。表3中的最小弹性转矩S,与加工性能相 关],越小则加工性能越好,可以看出SE2065的加工 性能最差。图4为混炼胶的黏性扭矩与应变的关 系曲线图,黏性扭矩是黏性响应与形变速率的比 值_8],反映了橡胶的黏性性质。可以看出SE系列混 炼胶的黏性扭矩随应变的增加而增大,其中 SE2065的黏性扭矩最大,说明其黏度最高。黏度 高则加工性能差,表3和图4所反映的结论是一致的。 SE2075中耐热的TMPTMA在混炼时有增塑作用, 比较白炭黑和羟基硅油加入量相同的SE2O65和 SE2075,SE2075的加工性能优于SE2065。可以看出 通过调节白炭黑、羟基硅油和TMPTMA的加入量来 影响和控制工艺性能。 2.3不同温度下SE系列苯基硅橡胶硫化胶的动态 力学性能 通过温度扫描实验考察不同温度下硫化胶在剪切 应力下的动态性能,结果见图5和图6。图5反映了 随温度的升高硫化胶弹性模量的变化趋势,图6反映 了随温度的升高硫化胶损耗因子的变化趋势。℃ Temperature/ 图5硫化胶的G'-T关系曲线 Fig.5G'-Tcurveofvulcanizedrubber 从图5可以看出,SE2025~SE2O45硫化胶的弹 ℃ 性模量G在60~170的范围内随温度的升高变化不 ℃ 明显,尤其在130~170的范围内几乎无变化。这可 能是因为一方面随温度的升高分子热运动越来越剧 烈,克服橡胶大分子问作用力的能量越来越强,弹性模 量G呈下降趋势,另一方面胶料初步硫化时生成交联 ∞ — ∞ ∞ 舟\tl_l;0I10一 38 材料工程/2012年1O期℃ Temperature/ 图6硫化胶的tan&T关系曲线 Fig.6tan&Tcurveofvulcanizedrubber 键,弹性模量G有所增加,两方面的作用相互抵消,表 现出来的结果是弹性模量随温度的变化不明显;而 SE2055 ̄SE2075硫化胶的G随温度升高呈降低趋 势,原因是这三种胶白炭黑的加入量比较多,白炭黑与 橡胶结合提高了弹性模量G,当温度增高,白炭黑形 成的网状结构破碎,反而使胶料的弹性模量G降 低引。 从图6可以看出各硫化胶的损耗因子tan随温 度的升高都表现出下降的趋势。这是因为温度升高链 段运动的内摩擦阻力越来越小,同时随着交联键的增 多,由硫化胶所损耗的能量比相应胶料所损耗的能量 小得多,产生的热量降低[g],因此损耗因子tan呈降 低趋势。 2.4不同频率下SE系列苯基硅橡胶的动态力学性能 通过频率扫描实验考察不同频率下混炼胶和硫化 胶在剪切应力下的动态性能,结果见图7和图8。从 图7和图8看出混炼胶的损耗因子tan3随频率的增 加而降低,而橡胶硫化以后损耗因子tan随频率的增 加而增加,并且可以看出混炼胶的损耗因子远远大于 硫化胶的损耗因子。 Frequence/Hz 图7混炼胶的tan&F关系曲线 Fig.7tan&Fcurveofmixedcompounds 苯基硅橡胶硫化后形成了交联键,在做频率扫描 Frequence/Hz 图8硫化胶的tan&F关系曲线 Fig.8tan&Fcurveofvulcanizedrubber 时,随频率的增加应变来不及对应力做出响应,所以损 耗因子tan3升高。而随着频率的增大,混炼胶的弹性 模量比硫化胶的弹性模量变化明显,弹性模量增加幅 度大于黏性模量,tan是黏性模量与弹性模量的比 值,因而tand随频率的增大而减小。另外,频率增加 外力作用速率加快,混炼胶的分子流动性更好,分子间 相对位移更大,内耗更大,生热增加,应变滞后于应力 现象明显,表现为tan较高E10,11]。硫化胶由于交联键 的存在,导致弹性增大而黏性减少,所消耗的能量比相 应的胶料所消耗的能量小,所以混炼胶的损耗因子 tan大于硫化胶的损耗因子tan。 3结论 (1)SE2025~SE2075各硫化胶随应变的增大弹 性模量G减小,在应变达到50以后G趋于平稳;损 耗因子tan略有上升;混炼胶黏性扭矩随应变的增 大而增大。 (2)SE2025~SE2045硫化胶的弹性模量G在℃ 60~170的范围内随温度的升高变化不明显,而 SE2055 ̄SE2075硫化胶的G,随温度升高呈降低趋势; 损耗因子ta随温度的升高呈降低趋势。SE2025~ SE2075硫化速率相当。 (3)混炼胶损耗因子tan随频率的增加而减小, 硫化胶损耗因子tan3随频率的增加而增大,混炼胶损 耗因子比硫化胶损耗因子大得多。 参考文献 [1]赵旭涛,刘大华.合成橡胶工业手册[M].2版.北京:化学工业出 版社,2006. 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