表面处理工艺对碳纤维复合材料的ILSS及界面形貌的影响.pdf

表面处理工艺对碳纤维复合材料的ＩＬＳＳ及界面形貌的影响２０１６年３月表面处理工艺对碳纤维复合材料的ＩＬＳＳ及界面形貌的影响陈秋飞，戴慧平，郭鹏宗，连峰（１．中复神鹰碳纤维有限责任公司，连云港２２２０６９；２．中国复合材料集团有限公司，北京１０００３６；３．中国建筑材料科学研究总院，北京１０００２４）摘要：考查了不同表面处理工艺对碳纤维复合材料层间剪切强度及层面、断面形貌的影响。通过材料实验机测得碳纤维及其复合材料的拉伸强度和层间剪切强度，并通过扫描电镜分析评价不同电导率对复合材料ＩＬＳＳ的影响。结果表明，１２ｍｓ／“”ｅｍ是表面处理工艺中电导率的较优选择；碳纤维的层间剪切强度随电量的变化符合层进式物化双效模型；制备高层间剪切强度碳纤维和复合材料时，较优的电解质是ＮａＯＨ，较优的电解液浓度为２％，较优的电量为１０Ｃ／ｇ；本工艺条件下制得的ＳＹＴ４９碳纤维层面形貌与东丽１＿７００Ｇ碳纤维相似。关键词：表面处理；电导率；拉伸强度；层间剪切强度；界面形貌；碳纤维；复合材料中图分类号：ＴＢ３３２文献标识码：Ａ—文章编号：１００３－０９９９（２０１６）０３００６０－０６１引言碳纤维是具有高比模量、高比强度、高耐热性、耐腐蚀等一系列优异性能的高性能纤维中的一种。碳纤维是国民经济和国防建设中必不可少的战略性新兴材料，是最重要的先进复合材料增强体。由于其工艺控制点繁多，应用领域广，逐渐被普遍认可，’并成为军、民两用的高科技、高性能新材料。聚丙烯腈（ＰＡＮ）基碳纤维由于其综合性能优异，已成为影响世界各国军事实力和综合国力的技术先导和物质基础，同时，其对加快国民经济发展速度和增强国防现代化建设水平起到至关重要的作用Ｊ。碳纤维工业化起步于２Ｏ世纪中期，此时，宇航工业迫切需要轻质高强和耐烧蚀材料，碳纤维作为一种各项性能优异的新型材料应运而生Ｊ。目前，沥青基、黏胶基和ＰＡＮ基是世界碳纤维产业的三大原料体系，由于黏胶基和沥青基碳纤维用途单一，产量有限，因此无法达到工业化的批量生产。相反，ＰＡＮ基碳纤维结构优异，力学性能优良，用途广，发展迅速，已成为广大学者的重点研究对象。世界各国碳纤维企业对数千个工艺控制点进行改进，最终研制出高强、高强中模、高模和高模高强等４个不同系列的碳纤维产品Ｊ。而我国对ＰＡＮ基高强碳纤维的研究起步较晚，开始于２０世纪６０年代，先后经历了长期低水平徘徊期、技术转型期和快速发展期引。基本型高模碳纤维一直深受业内学者的青睐，在我国也已有十多年的研究和发展历史。近年来，随着制备技术的改进与突破，国产高模碳纤维的研究和制取也已经登上了一个新的高度，并形成了小批量生产能力。高强高模碳纤维经过了数年的制备技术研究和攻关，已摸索出适合国内企业自身发展的独特的研究方向，并制备出了相应产品。由于碳纤维具有优异的综合性能，现已成为国民生活和经济建设中至关重要的新兴材料。随着碳纤维及其复合材料制备技术的快速发展和应用领域的逐渐扩大，国产碳纤维开始在石油开采、交通运输、建筑工程、新能源建设、海洋工程等诸多与国民、国防息息相关的重大工程领域中发挥着至关重要的作用。碳纤维在经过高温炉碳化处理后，其本身的表面活性降低，与树脂之间的结合能力随之减弱，同时，复合材料的层间剪切强度（ＩＬＳＳ）也降低，不能满足使用要求并严重影响应用效果。研究发现，表面处理工艺可以明显提高碳纤维与树脂之间的结合能力。由此可见，表面处理是碳纤维生产过程中的必要工序。碳纤维的应用在很大程度上与其拉伸强度、复合材料的ＩＬＳＳ、界面形貌有关。因此，当对碳—收稿日期：２０１５－０９１５本文作者还有刘栋和吴浩。基金项目：中国建筑材料科学研究总院绿色建筑材料国家重点实验室开放基金课题（集束型碳纤维改善混凝土韧性的试验研究）作者简介：陈秋飞（１９８２），男，高级工程师，硕士，主要从事碳纤维及其复合材料方面的研究。通讯作者：戴慧平（１９８７一），女，硕士，助理工程师，主要从事碳纤维及其复合材料方面的研究，ｄａｉｅｖ１１３＠１６３．ｅｏｍ。譬鸹２０１６年第３期玻璃钢／复合材料６ｌ纤维复合材料施加外力时，其所受到的外力会通过树脂在碳纤维丝束间扩散，树脂与碳纤维之间的结合能力减弱，最终导致复合材料的力学性能下降。当没有足够的结合力连接基体树脂和碳纤维时，复合材料的ＩＬＳＳ将会明显下降。所以，必须对碳纤维进行表面处理，提高复合材料的ＩＬＳＳ，以达到设计的要求－９Ｊ。碳纤维表面处理方法种类繁多，如阳极电解氧化法、臭氧氧化法、射线辐照接枝法、气相沉积处理法、液相氧化法、气液双效处理法、硅氧烷偶联剂涂层法、等离子体处理法等１０－１２］。碳纤维工业生产过程中的表面处理工艺主要选择阳极电解氧化法ＨＪ。阳极电解氧化法使用的电解质可以选用无机酸、有机酸、碱或者盐类等¨。。。大量实验证明，与用ＮＨＨＣＯ做电解质相比，用Ｈｓ０做电解质可大大缩短表面处理时间，但由于反应剧烈，处理时间不易控制，操作难度较大。而ＮａＯＨ电解质则有利于碳纤维复合材料的ＩＬＳＳ的提高。本文采用电化学阳极氧化法对ＰＡＮ基碳纤维进行表面处理，探究了在一定电量下，不同电导率对其拉伸强度、复合材料的ＩＬＳＳ、界面粘结性的影响以及在相同电导率下，不同制备工艺对碳纤维复合材料界面形貌的影响。２实验部分２．１原材料与仪器所选用碳纤维为＇１＂７００级ＳＹＴ４９．１２Ｋ碳纤维（中复神鹰碳纤维有限责任公司），所选用ＮＨＨＣＯ的纯度为９９．９％（临沂市河东区昌宏食品添加剂有限公司），所选用ＮａＯＨ的纯度为９９．９％（连云港索孚国际贸易有限公司），所选用的固化剂为４，４．二氨基二苯砜（大西洋仪器仪表销售有限公司），所选用的树脂为ＡＧ８０环氧树脂。所用实验仪器有电导率测试仪、扫描电镜（ＫＹＫＹ２８００Ｂ型，北京中科科仪股份有限公司）、测拉伸强度用的电子材料万能测试机（３３６５型，英斯特朗）、测层间剪切强度用的电子强力机（ＹＧＯ２６Ｍ．２５０型，温州方圆仪器有限公司）。２．２碳纤维的制备２．２．１不同电导率下碳纤维的制备方法在聚丙烯腈碳纤维生产过程中，以２％ＮＨＨＣＯ为电解液，在１Ｃ／ｇ的电量下，将表面处理池的电导率分别调节到１３ｍｓ／ｃｍ、１２ｍｓ／ｅｍ、１ｌｍｓ／ｅｍ、１０ｍｓ／ｃｍ、９ｍｓ／ｅｍ、８ｍｓ／ｅｍ，取线上正常走的经过表面处理池的纤维和未经表明处理的高温炉出口处的高碳丝，经过水洗、烘干、上浆、卷绕，得到连续碳纤维实验丝。２．２．２不同电解液下碳纤维的制备方法在相同电导率条件下，分别以２％的ＮＨＨＣＯ、５％的ＮＨ４ＨＣＯ３、２％的ＮａＯＨ和５％的ＮａＯＨ为电解液，使碳纤维经过表面处理槽得到的电量分别为１Ｃ／ｇ、１０Ｃ／ｇ、２０Ｃ／ｇ，经过水洗、上胶、烘干、卷绕，得到连续碳纤维实验丝。２．２．３复合材料的制备方法首先，将上述连续碳纤维实验丝在包有脱膜纸的木板上缠绕固定圈数；其次，与ＡＧ８０树脂、固化剂按照一定比例混合，均匀涂抹在上步的缠绕丝上，浸透，揉好；最后，将其放人到模具中压制成固定截面（恒定宽厚），加温、冷却，做成层间剪切样条（单向板）。２．３测试方法２．３．１不同电导率下碳纤维拉伸强度及其复合材料层间剪切强度测试—取２．２．１中制取的实验丝，根据ＪＣ／Ｔ７７３１９８２（１９９６）的国家标准，用ＹＧＯ２６Ｍ．２５０型电子强力机测定碳纤维层间剪切强度；按照ＧＢ／Ｔ３３６２－－２００５的标准，用３３６５Ｑ型电子材料万能测试机测定碳纤维拉伸强度。２．３．２碳纤维复合材料界面形貌及层间剪切强度的测试根据ＪＣ／Ｔ７７３～１９８２（１９９６）的国家标准，测定２．２．２中制得的实验丝的层间剪切强度；用ＫＹＫＹ２８００Ｂ型扫描电镜观察复合材料层面上纤维与树脂的结合程度及断面上纤维的拔出情况。３结果与讨论３．１电导率对碳纤维层间剪切强度的影响通过实验２．２．１，以２％的ＮＨＨＣＯ为电解液，得到碳纤维层间剪切强度随电导率的变化曲线，如①图１所示。从图１中可以看出：随着电导率增大，②碳纤维层间剪切强度呈小幅上升趋势；电导率在③１２ｍｓ／ｅｍ以后，碳纤维层间剪切强度基本稳定。电导率对碳纤维层间剪切强度的影响不大。嘶纛６２表面处理工艺对碳纤维复合材料的ＩＬＳＳ及界面形貌的影响２０１６年３月图１层间剪切强度随电导率的变化Ｆｉｇ．１Ｃｈａｎｇｅｓｏｆｉｎｔｅｒｌａｍｉｎａｒｓｈｅａｒｓｔｒｅｎｇｔｈｗｉｔｈｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ３．２电导率对碳纤维拉伸强度的影响通过实验２．２．１，以２％的ＮＨＨＣＯ为电解液，得到碳纤维拉伸强度随电导率的变化曲线（注：拉伸强度的比值指以ＮａＯＨ为电解液，在不同电导率下制得的碳纤维的拉伸强度与高温炉出口处、未经表面处理的高碳丝的拉伸强度的比值），如图２所示。图２拉伸强度的比值随电导率的变化Ｆｉｇ．２Ｃｈａｎｇｅｓｏｆｔｅｎｓｉｌｅｓｔｒｅｎｇｔｈｗｉｔｈｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ从图２中可以看出，与未经表面处理的高温炉出口处的高碳丝相比，当电量恒定时，电导率为８ｍｓ／ｃｍ，碳纤维拉伸强度大幅下降，随着电导率的增加，碳纤维拉伸强度整体呈上升趋势。这可能是因为，当碳纤维经过电导率为８ｍｓ／ｃｍ的电解液时，由于阳极氧化作用，纤维表面被刻蚀，造成其表面存在孔洞，或者表面沟槽加深，使其自身力学性能明显降低，拉伸强度大幅下降。随着电导率的增加（８～１３ｍｓ／ｃｍ），纤维被均匀刻蚀，其自身力学性能趋于稳定并小幅度增强，拉伸强度逐渐增强。当电导率从１２ｍｓ／ｃｍ增加到１３ｍｓ／ｃｍ时，由于电解槽中电解质浓度增加，单位面积里自由移动的离子浓度增加，对碳纤维表面的破坏程度再一次增大，导致其拉伸强度降低。综上所述，以２％的ＮＨＨＣＯ。为电解液，当电解液电导率为１２ｍｓ／ｃｍ时，碳纤维层间剪切强度和拉伸强度整体呈现最佳趋势，即在此电导率下，既可以增加碳纤维层间剪切强度，又不会降低其拉伸强度，是电导率的较优选择。３．３电解质对碳纤维复合材料的层间剪切强度的影响（电解液电导率均为１２ｍｓ／ｃｍ）通过实验１．１．２制得的碳纤维，在电导率为１２ｍｓ／ｃｍ时，以单一碱性电解质为例探究碳纤维层间剪切强度随电量的变化趋势，如图３所示。图３复合材料层间剪切强度随电量的变化Ｆｉｇ．３Ｃｈａｎｇｅｓｏｆｃａｒｂｏｎｆｉｂｅｒ／ｒｅｓｉｎｃｏｍｐｏｓｉｔｅＳｉｎｔｅｄａｍｉｎａｒｓｈｅａｒｓｔｒｅｎｇｔｈｗｉｔｈｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ从图３中可以看出，随着电量的增加，碳纤维在碱性电解质中复合材料层间剪切强度呈倒Ｖ字形变化，以２％的ＮａＯＨ电解液为例推测此现象出现的原因：（１）当电解槽电量从１Ｃ／ｇ增加到１０Ｃ／ｇ时，纤维表面被氧化刻蚀，表面晶粒细化，比面积增大，纤维表面的粗糙程度增大，新生态氧和含氧官能团数量增加，碳纤维与树脂的结合能力增大，层间剪切强度从８５．６ＭＰａ增加到９４．８ＭＰａ；（２）当电量从１０Ｃ／ｇ增加到２０Ｃ／ｇ时，碳纤维表面进一步被刻蚀，原本增加的表面粗糙度由于进一步氧化而被抹平，使碳纤维与树脂的机械拗合作用降低，加之其本身力学性能会有所下降，使得层间剪切强度从９４．８ＭＰａ降低到８３．２ＭＰａ。以上现象“”即为层进式物化双效模型；（３）相同条件下，以ＮａＯＨ为电解液的碳纤维复ＭＡ型苯并嗯嗪／酚醛型氰酸酯共混体系的研究２０１６年３月预浸料的性能研究［Ｊ］．玻璃钢／复合材料，２０１５（２）：５１－５５．［１５］ＷｉｃｋｓＤＡ，ＪｒＺＷ．ＢｌｏｃｋｅｄｉｓｏｃｙａｎａｔｅｓＩｌｌ：ＰａｒｔＡ．Ｍｅｃｈａｎｉｓｍｓａｎｄｃｈｅｍｉｓｔｒｙ［Ｊ］．ＰｒｏｇｒｅｓｓｉｎＯｒｇａｎｉｃＣｏａｔｉｎｇｓ，１９９９，３６（３）：—１４８１７２．［１６］张春华，亢茂青，王心葵．封端异氰酸酯研究进展（Ｉ）（Ｊ］．化—工新型材料，１９９６，（１２）：２４２．’’’’ＳＴＵＤＹｏＩＨＥＭＡ－ＢＥＮＺｏＸＡＺＥ／ＰＨＥｏＬＩＣ－ＣＹＡＡＩＥＲＥＳＩＢＬＥＮＤＳ——ＧＵＷｕ，ＹＡＮＧＰｏ，ＭＥＮＧＦａｎｓｈｅｎｇ，ＺＨＵＲｏｎｇｑｉ（ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＰｏｌｙｍｅｒＭａｔｅｒｉａｌｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｏｌｙｍｅｒＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ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