不同厚度纳米Ti薄膜的力学性能.pdf

第４３卷２０１５年１１月第１１期第５Ｏ一５６页材料工ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓ程ＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＶｏ１．４３Ｎｏ．１１—Ｎｏｖ．２０１５ＰＰ．５０５６不同厚度纳米Ｔｉ薄膜的力学性能ＭｅｃｈａｎｉｃａｌＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＮａｎｏＴｉＦｉｌｍｓｗｉｔｈＤｉｆｆｅｒｅｎｔＴｈｉｃｋｎｅｓｓ王海斗，董美伶。，崔秀芳，邢志国，朱丽娜。，刘金娜（１装甲兵工程学院装备再制造技术国防科技重点实验室，北京１０００７２；２哈尔滨工程大学材料科学与化学工程学院，哈尔滨１５０００１；３中国地质大学（北京）工程技术学院，北京１０００８３）———ＷＡＮＧＨａｌｄｏｕ，ＤＯＮＧＭｅｉｌｉｎｇ，ＣＵＩＸｉｕｆａｎｇ，———’ＸＩＮＧＺｈｉｇｕｏ，ＺＨＵＬｉｎａ。，ＬＩＵＪｉｎｎａ。（１ＮａｔｉｏｎａｌＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏｒＲｅｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ，ＡｃａｄｅｍｙｏｆＡｒｍｏｒｅｄＦｏｒｃｅｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００７２，Ｃｈｉｎａ；２ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＨａｒｂｉｎＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｒｂｉｎ１５０００１，Ｃｈｉｎａ；３ＳｃｈｏｏｌｏｆＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００８３，Ｃｈｉｎａ）摘要：通过直流磁控溅射方法制备出四个不同厚度的纳米Ｔｉ薄膜，并分别采用纳米压痕仪、电子薄膜应力分布测试仪研究了Ｔｉ薄膜的力学性能和残余应力大小，结合分形维数方法和原子力显微镜对薄膜表面粗糙度和表面形貌进行了分析。实验结果表明：随Ｔｉ薄膜厚度的增加，薄膜晶粒尺寸逐渐增大，表面粗糙度和残余应力值随厚度的增加先增大后减小，而Ｔｉ薄膜弹性模量和硬度随薄膜厚度增加呈现出先减小随后增大的趋势。当薄膜厚度为６００，２４００，３６００ｎｍ时薄膜中存在残余压应力，厚度为１２００ｎｍ时存在残余拉应力，薄膜中残余应力分布最为均匀，但此时薄膜具有较低的硬度和弹性模量值。分析得出Ｔｉ薄膜中存在残余拉应力会使薄膜硬度和弹性模量值变小，残余压应力反之。关键词：薄膜；纳米压痕；分形维数；力学性能—ｄｏｉ：１０．１１８６８／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１４３８１．２０１５．１ｌ＿００９中图分类号：ＴＧ１３３．２５文献标识码：Ａ—文章编号：１００１４３８１（２０１５）１１－００５００７—Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＦｏｕｒｎａｎｏＴｉｆｉｌｍｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｈｉｃｋｎｅｓｓｗｅｒｅｄｅｐｏｓｉｔｅｄｂｙｄｉｒｅｃｔｃｕｒｒｅｎｔｍａｇｎｅｔｒｏｎｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ（ＤＣＭＳ）．ＴｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｒｅｓｉｄｕａｌｓｔｒｅｓｓｏｆｔｈｅｄｅｐｏｓｉｔｅｄＴｉｆｉｌｍｓｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄｕｓｉｎｇｎａｎｏｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎａｎｄｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｆｉｌｍｓｔｒｅｓｓｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｔｅｓｔｅｒ，ｓｕｒｆａｃｅｒｏｕｇｈｎｅｓｓａｎｄｓｕｒｆａｃｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｕｓｉｎｇｆｒａｃｔａｌｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｎｄｔｈｅａｔｏｍｉｃｆｏｒｃｅｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＡＦＭ）ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔ，ｗｉｔｈｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｅｏｆｔｈｅｆｉｌｍｔｈｉｃｋｎｅｓｓ，ｔｈｅＴｉｃｒｙｓｔａｌｇｒａｉｎｓｉｚｅｉｎｃｒｅａｓｅｓｇｒａｄｕａｌｌｙａｎｄｂｏｔｈｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｒｏｕｇｈｎｅｓｓａｎｄｒｅｓｉｄｕａｌｓｔｒｅｓｓｉｎｃｒｅａｓｅｆｉｒｓｔａｎｄｔｈｅｎｄｅｃｒｅａｓｅ，ｗｈｉｌｅｔｈｅｈａｒｄｎｅｓｓａｎｄｅｌａｓｔｉｃｍｏｄｕｌｕｓｅｘｈｉｂｉｔｔｈｅｏｐｐｏｓｉｔｅｔｅｎｄｅｎｃｙ．Ｗｈｅｎｔｈｅｔｈｉｃｋｎｅｓｓｏｆｔｈｅｄｅｐｏｓｉｔｅｄｆｉｌｍｓｉｓ６００，２４００ｎｍａｎｄ３６００ｎｍ，ｔｈｅｒｅｓｉｄｕａ１ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｖｅｓｔｒｅｓｓｅｘｉｓｔｓ；ｗｈｅｎｔｈｅｆｉｌｍｔｈｉｃｋｎｅｓｓｉＳ１２００ｎｍ。ｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｔｅｎｓｉｌｅｓｔｒｅｓｓｅｘｉｓｔｓ。ｔｈｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆｒｅｓｉｄｕａｌｓｔｒｅｓｓｉＳｍｏｓｔｕｎｉｆｏｒｍ，ｗｈｅｎｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｔｅｎｓｉｌｅｓｔｒｅｓｓｅｘｉｓｔｓｉｎｔｈｅｔｈｉｎｆｉｌｍｓ，ｂｕｔｔｈｅｈａｒｄｎｅｓｓａｎｄｅｌａｓｔｉｃｍｏｄｕｌｕｓａｒｅ１ｏｗｅｒ．ＴｈｅａｎａｌｙｓｉｓｓｈｏｗｓｔｈａｔｒｅｓｉｄｕａｌｔｅｎｓｉｌｅｓｔｒｅｓｓｒｅｓｕｌｔｓｉｎｔｈｅｄｅｃｒｅａｓｅｏｆｔｈｅｈａｒｄｎｅｓｓａｎｄｅｌａｓｔｉｃｍｏｄｕｌｕｓｉｎＴｉｔｈｉｎｆｉｌｍｓ，ｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｃｏｍｐｒｅｓｓｉｖｅｓｔｒｅｓｓｅｘｈｉｂｉｔｓａｎｏｐｐｏｓｉｔｅｔｒｅｎｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｉｌｍ；ｎａｎｏｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ；｛ｒａｃｔａｌｄｉｍｅｎｓｉｏｎ；ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｙ随着薄膜光学器件和薄膜电子器件的广泛应用。薄膜材料和薄膜技术已成为当代材料科学中最活跃的研究领域之一。因受到尺寸效应的限制和应用需求的制约，目前对金属薄膜的研究多集中在电学、光学以及各种物理性能上，而对金属薄膜的力学性能的研究较少，为保障金属薄膜的可动微器件的稳定运行和长久寿命，研究纳米金属薄膜的形貌结构、力学特性十分必要的。纳米压痕技术可以在微观尺度范围内更深入地了解薄膜的纳米力学性能，在压痕过程中即可获得反映第４３卷第１１期不同厚度纳米Ｔｉ薄膜的力学性能５１硬度和弹性模量的连续的载荷一位移关系曲线，并可以在不分离薄膜的情况下直接测试超薄甚至极软的薄膜材料的性能，避免了压痕边缘模糊和基体影响等传统硬度检测技术的一些缺点。Ｏｌｉｖｅｒ等完善了纳米压痕测试理论，纳米压痕仪在样品的质量检测、纳米薄膜的性能测试以及摩擦化学反应膜的监测评估等方面都得到了广泛的应用］，成为目前计算材料力学性能的主要依据。—现有的测量薄膜应力的方法，有ｘ射线法、Ｒａｍａｎ光谱法、曲率法等。由于Ｘ射线分析法仅适用于具有晶格的半导体薄膜和晶体薄膜的测量，并且对涂层的厚度有一定要求，基本不能实现薄膜材料的在线测量口；拉曼光谱法又存在荧光干扰，检测灵敏度低口，因此本研究中测量薄膜中的应力选择较为常见的曲率法＿１。本实验以Ｔｉ薄膜为研究对象，研究沉积时间对Ｔｉ膜的表面形貌及力学性能和残余应力的影响，力争为高质量薄膜制备的提供参考依据。１实验材料与方法１．１薄膜的制备与测试方法实验采用ＡＳＳ００ＤＭＴＸＢ型计算机自动控制离子镀膜机沉积纯Ｔｉ薄膜，Ｔｉ靶纯度为９９．９９，衬底材料为单面抛光的Ｓｉ＜１００）基片。镀膜前，首先用乙醇超声波清洗基片１５ｍｉｎ，烘干后放入真空室内进行沉积。Ｔｉ薄膜的制备工艺为：Ａｒ气流量２００ｍＬ／ｍｉｎ，背底真空为３．７×１０Ｐａ，偏压１０００Ｖ，清洗３ｍｉｎ。镀膜℃时，工作气压为０．８８Ｐａ，基底温度为３００，沉积时间分别为１，２，４，６ｈ。使用０Ｌ￥４００型激光三维电子显微镜对不同沉积时间（１，２，４，６ｈ）的Ｔｉ薄膜厚度进行测定，其测量精度为０．５ｍ，能够满足实验需求，测得薄膜厚度分别为６００，１２００，２４００，３６００ｎｍ。结果表明：在溅射功率相同的条件下，膜厚与溅射时间基本呈正比关系。这主要是因为磁控溅射的溅射功率一定时，靶材原子在基体表面的沉积速率基本不变。薄膜的表面形貌和粗糙度采用ＮａｎｏＳＥＭ４５０／６５０场发射扫描电子显微镜和ＣＳＰＭ５００原子力显微镜进行表征；使用Ｄ８型Ｘ射线衍射仪对薄膜的相结构进行分析；ＮａｎｏＩｎｄｅｎｔｅｒＧ２００纳米压痕测试仪测定力学性能；ＢＧＳ６３４１型电子薄膜应力分布测试仪测量薄膜内部残余应力分布。１．２纳米压痕法原理纳米压痕法测试环境简单，无需精细昂贵的试样准备，具有精确几何尺寸的标准压头，使得许多实验都可以在相对较小的试样上和区域内进行，因此其在测量材料力学性能方面应用广泛口引。根据这种方法，材料的硬度和弹性模量可以通过下面的公式得到ｌ＿１：Ｈ一（１）Ｅ一兀＿（２）２￣／Ａ厶＾，１∑Ａ一Ｃ（）。（３）ｈ一ｈ一０．７２（４）……式中：ｈ为真实接触深度；ｈ为最大压入深度；Ｃ。，，…Ｃ。为对曲线进行拟合后得到的参数常量；Ｐ为最大压入载荷；Ａ为真实接触面积；Ｅ为等效弹性模量。接触刚度Ｓ为卸载曲线的顶部斜率，采用以下函数对载荷一位移曲线的卸载部分进行拟合：—Ｐａ（矗一ｈ）（５）式中：为卸载后的残余深度；和ｍ是通过实验获得的拟合参数。通常用最小二乘法拟合卸载曲线顶部的２５～５０。根据测试经验观察，对玻式压针的卸载—行为可用抛物线型解ｍ１．５和￡一０．７５近似口。因此，接触刚度可以通过对公式（５）进行微分计算得出：…ｓ一（）一（６）１．３曲率法测量原理薄膜沉积到基片上时，薄膜与基片之间会产生二维的界面应力，使基片发生微小弯曲。采用平行单色光使平晶平面与镀膜样品表面发生干涉，通过观察干涉条纹的变化来计算薄膜中应力的大小。可以用Ｓｔｏｎｅｙ公式表达Ｌ１：一×矗×击一１］ｃ７式中：为薄膜应力；ｔ，ｔ分别为基片和薄膜的厚度；—Ｒ，Ｒ分别为基片镀膜前后的曲率大小，其中Ｍｓ—Ｅ／（１７２）为基片的二维杨氏模量，Ｅ，分别为基片的弹性模量和泊松比。２结果与分析２．１沉积时间对薄膜表面形貌和晶粒尺寸的影响℃图１所示为０．８８Ｐａ、３００条件下沉积２ｈ获得的纯Ｔｉ薄膜表面形貌的二维图像。从图中可以看出薄膜表面结构致密平整，薄膜由岛状颗粒和空洞组成。第４３卷第１１期不同厚度纳米Ｔｉ薄膜的力学性能５３式生长。２．１．２分形维数分析研究表明，薄膜材料的表面存在良好的分形特征。因此，许多学者将分形理论应用于材料表面微观形貌的表征中，以期达到建立表面微观形貌与材料性能之间定量关系的目的口］。分形维的计算方法有多种，如盒计维数法、功率谱密度法、分规法、面积一尺度法结构函数法等２５Ｊ。本工作采用盒计维数法计算ＡＦＭ图的分形维数。其定义为：设Ａ是空间的任意非空有界子集，对于任意的一个ｒ＞０，Ｎ（）表示用来覆盖Ａ所需边长为ｒ的维立方体（盒子）的最小数目。如果存在一个数Ｄ，使得当ｒ一０时，有Ｎ（ｒ）。Ｃ（１／，－）＿Ｄ（８）那么称Ｄ为Ａ的盒计维数（简称盒维数）。可以用分形维定量描述粗糙表面的整体复杂程度＿２引。经简化计算，盒计维数为：ＥＣ、之旦＇－——４．５４．０３．５－３．０．２．５．２．０．１．５．１０－Ｏ．５ｌｇ（ｒ／ｎｍ）－——４．５－４．０－３．５－３．０－２．５２．０－１．５１．Ｏ－０５Ｉｇ（ｒ／ｎｍ）Ｄ一一１ｉｍｌｇ—Ｎ－＿（ｒ．）（９）一ｏ。Ｉｇ（ｒ）式中：为测度，即盒子的边长；Ｎ（）为测数，即边长为时，所用盒子的个数。采用原子力显微镜获取不同粗糙表面的三维形貌数据（如图２所示），薄膜表面颗粒大小不同，但这些颗粒在一定的尺度范围内均匀分布在薄膜表面上。存在小尺度的颗粒或高度调制，且这些小的颗粒或高度调制无特征大小，使得薄膜表面在一定的尺度范围内具有很明显的分形特征［２。本工作采用盒计维数法计算薄膜表面粗糙形貌的分形维数，采样面积为５ｎｍ×’５ｎｍ，用最小二乘法（１ｅａｓｔｓｑｕａｒｅｓｍｅｔｈｏｄ），在对数坐标系内对计算数据进行拟合，结果如图３所示，Ｄ为各粗糙表面的分形维数，Ｒ为数据的线性相关系数。相关系数越高，微观形貌的分形特征越明显。Ｅ亡、旦＇ＥＣ、毫．——４５－４．０３．５－３．０－２．５２．０－１．５－１．０．０．５Ｉｇ（ｒ／ｎｍ）－——４．５．４．０３．５３．０－２．５－２．０－１．５－１．０．０．５ｌｇ（ｒ／ｎｍ）图３不同厚度的ｒｒｉ薄膜表面分形维数结果图（ａ）６００ｎｍ；（ｂ）１２００ｎｍ；（ｃ）２４００ｎｍ；（ｄ）３６００ｎｍＦｉｇ．３ＳｕｒｆａｃｅｆｒａｃｔａｌｄｉｍｅｎｓｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｈｉｃｋｎｅｓｓｅｓＴｉｆｉｌｍｓ（ａ）６００ｎｍ；（ｂ）１２００ｎｍ；（ｃ）２４００ｎｍ；（ｄ）３６００ｎｍ由图２可发现，薄膜表面的粗糙度随薄膜厚度的增加先增大后减小，分形维数结果却呈减小的趋势。通过分析可以知，粗糙度和分形维数都与薄膜中晶粒大小密切相关，薄膜厚度为６００ｎｍ时，薄膜表面均方根粗糙度最小，但是分形维数最大，表明在大范围内，晶粒尺寸较小，而小范围内晶粒大小不均匀，空洞数量较多。随着薄膜厚度的增加空洞数量有所减少，当薄膜厚度为１２００ｎｍ时，分形维数最小，粗糙度也相对较小因薄膜生长存在一个局域的平衡过程，沉积在基底表面的原子或原子团不可能在瞬间失去能量，而是在沉积点附近局部区域内扩散一定距离，调整沉积位置，同时伴随着小岛的合并和长大，最终表现为所看到的表面形貌。当薄膜厚度小时，薄膜表面岛密度相对较低，存在较多空洞，因此分形维数最大，但小岛尺寸相对较小，因此粗糙度反而最小，随薄膜厚度的增加，岛的生长与合并趋势明显，小岛尺寸逐渐变大，因此粗糙５４材料工程２０１５年１１月度呈增大趋势，分形维数随着空洞数量的减少，反而呈现出减小的趋势。通过上述分析证明磁控溅射制备的Ｔｉ薄膜生长主要是通过扩散作用，按照柱状方式生长，当薄膜厚度为１２００ｎｍ时，薄膜表面空洞数量最少，小范围内最为均匀。２．２沉积时间对薄膜成分和结晶取向的影响图４为不同厚度Ｔｉ薄膜的ＸＲＤ衍射谱，从不同厚度纯Ｔｉ薄膜的ＸＲＤ图谱中可以看出，在不同厚度的纯Ｔｉ薄膜并没有发生相结构的改变，均为密排六方（ｈｃｐ）结构的ｏ【一Ｔｉ。图４不同厚度Ｔｉ薄膜的ＸＲＤ衍射谱Ｆｉｇ．４ＸＲＤｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒａａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｈｉｃｋｎｅｓｓｅｓｏｆＴｉｆｉｌｍ当Ｔｉ薄膜厚度为６００ｎｍ时，只出现了（００２）和（１１０）两个衍射峰，薄膜厚度增加到１２００ｎｍ时（１０１）衍射峰随之出现，并且衍射峰强度随着薄膜厚度的增加而增强，当薄膜厚度为３６００ｎｍ时，三条衍射峰最为尖锐。因此Ｔｉ薄膜在表面自由能最小的（００２）晶面方向和应变能较小的（１０１）晶面均有定向生长的特性，并受到来自基底取向的影响，使得Ｔｉ薄膜中（１１０）晶面方向上出现了较强的衍射峰。因此随着厚度的增加，Ｔｉ薄膜衍射峰强度逐渐增加。２．３沉积时间对薄膜力学性能的影响利用纳米压痕仪可以直接获得材料的载荷一位移曲线。为了避免基体对薄膜性能的影响，使用纳米压痕仪测试时的压入深度不应超过薄膜厚度的１／１０，因此实验固定最大压入压深为５０ｎｍ，从而得到不同厚度Ｔｉ薄膜的载荷一位移曲线图，如图５所示。图中各曲线连续、光滑，没有明显的台阶和突变出现，表明在压痕实验过程中不同厚度的Ｔｉ薄膜表面平整，都没有出现裂纹。在相同压深的情况下，厚度为１２００ｎｍ的Ｔｉ薄膜载荷峰值明显高于其他厚度Ｔｉ薄膜的载荷峰值，说明１２００ｎｍ厚的Ｔｉ薄膜具有较强的抵抗外加载荷的能力，其抵抗塑性变形的能力最强；卸载后弹性变形得到恢复，而塑性变形保留下来，从图中可以看出薄膜厚度为１２００ｎｍ时，残余深度小于其他厚度下的残余深度，说明Ｔｉ薄膜厚度为１２００ｎｍ时薄膜塑性变形较小。图５不同厚度Ｔｉ薄膜的纳米压痕结果与残余应力分布图（ａ）载荷一位移曲线图；（ｂ）应力分布图Ｆｉｇ．５Ｎａｎ０ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓａｎｄｒｅｓｉｄｕａｌｓｔｒｅｓｓｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｈｉｃｋｎｅｓｓｅｓｏｆＴｉｆｉｌｍ—（ａ）ｌｏａｄｄｅｐｔｈｃｕｒｖｅｓ；（ｂ）ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆｒｅｓｉｄｕａｌｓｔｒｅｓｓ薄膜力学性能的表征参数主要有硬度和弹性模量。依据图６结合ＸＲＤ图可知，Ｔｉ薄膜并没有随厚度的变化出现相结构的变化，故其硬度和弹性模量值的变化不明显。Ｔｉ薄膜的硬度和弹性模量总体变化趋势一致，为先减小，薄膜厚度为１２００ｎｍ时，弹性模量与硬度值最小，随后增大，厚度为２４００ｎｍ时，弹性模量和硬度值最大，薄膜厚度为３６００ｎｍ时Ｔｉ薄膜的硬度和弹性模量值又出现减小现象。表１为电子薄膜应力分布测试仪测量结果，从表中可以看出薄膜内部应力随薄膜厚度的增加先增大后减小，厚度为３６００ｎｍ时薄膜存在残余压应力，其数值为最小值，当薄膜厚度为１２００ｎｍ时，薄膜内部残余应力转变为残余拉应力，并在薄膜中分布最为均匀，而薄膜厚度为２４００ｎｍ时，应力在薄膜内变化差异最大。结合电子薄膜应力分布测试仪测量结果，发现薄膜中存在压应力时，薄膜的硬度和弹性模量较大，拉应力存∞ｍ『ｓ９ＪｌｓＺＥ，ｐｍｏＪ第４３卷第１１期不同厚度纳米Ｔｉ薄膜的力学性能５５订（９∞∞Ｃｃａ＂ｉ－Ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ／ｎｍＴｈｉｃｋｎｅｓｓ／ｎｍ图６同厚度Ｔｉ薄膜的硬度和弹性模量（・）硬度：（｝）弹性模量Ｆｉｇ．６ＨａｒｄｎｅｓｓａｎｄｅｌａｓｔｉｃｍｏｄｕｌｕｓａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｈｉｃｋｎｅｓｓｅｓｏｆＴｉｆｉｌｍ（ａ）ｈａｒｄｎｅｓｓ；（ｂ）ｅｌａｓｔｉｃｍｏｄｕｌｕｓ在时则较小。薄膜中残余拉应力增大会使其硬度和弹所减小。性模量值减小，这与Ｓｕｒｅｓｈ等用铝合金８００９实验所得结果一致。［１］表１不同厚度Ｔｉ薄膜残余应力分布表Ｔａｂｌｅ１ＲｅｓｉｄｕａｌｓｔｒｅｓｓｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｈｉｃｋｎｅｓｓｅｓＴｉｆｉｌｍ［２］３结论（１）运用直流磁控溅射方法制备出的Ｔｉ薄膜表面光滑，结构致密。随着薄膜厚度的增加，薄膜晶粒逐渐增大，其中薄膜厚度为１２００ｎｍ时，Ｔｉ薄膜表面最为均匀，粗糙度也较小。（２）Ｔｉ薄膜表面在一定尺度范围内存在良好的分形特性。在此区间内，分形维数能够较好地表征薄膜三维形貌特征。薄膜表面的粗糙度随着薄膜厚度的增加先增大后减小，薄膜厚度为１２００ｎｍ时最小，２４００ｎｍ时最大，分形维数与粗糙度变化结合可以对薄膜表面形貌做出更好的分析。（３）随Ｔｉ薄膜厚度的增加，Ｔｉ薄膜内部应力先增大后减小，薄膜厚度为３６００ｎｍ时，残余应力最小，表现为残余压应力，薄膜厚度为１２００ｎｍ时，残余应力最大，为残余拉应力；结合电子薄膜应力分布测试仪测试结果和纳米压痕结果分析得出：薄膜中存在拉应力时，残余应力在Ｔｉ薄膜内部分布较为均匀，此时Ｔｉ薄膜具有较强的抵抗外加载荷的能力，并且塑性变形较小，但薄膜中存在残余拉应力会使薄膜硬度和弹性模量有Ｅ３］［４］［５］［６］Ｅ７］Ｅ８］参考文献ＤＵＭ０ＮＴＥ，ＤＵＧＮ０ＩＬＩＥＢ，ＰＥＩＴＪＥＡＮＪＰ，ｅｔａ１．０ｐｔｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｎｉｃｋｅｌｔｈｉｎｆｉｌｍｓｄｅｐｏｓｉｔｅｄｂｙｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓｐｌａｔｉｎｇ［Ｊ］．—ＴｈｉｎＳｏｌｉｄＦｉｌｍｓ，１９９７，３０１（１）：１４９１５３．夏冬生，张会臣，孙昌国。等．离子束增强沉积Ｎｉ，Ｔｉ纳米金属薄膜的表面形貌与摩擦特性研究ＥＪ３．润滑与密封，２００７，３２（４）：—９７１０１．——ＸＩＡＤｏｎｇ－ｓｈｅｎｇ，ＺＨＡＮＧＨｕｉｃｈｅｎ，ＳＵＮＣｈａｎｇｇｕｏ，ｅｔａ１．Ｓｔｕｄｙｏｎｔｏｐｏｇｒａｐｈｙａｎｄｆｒｉｃｔｉｏｎｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｎａｎｏｍｅｔｅｒｍｅｔａｌｌｉｃ—ｃｏａｔｉｎｇｓ［Ｊ］．ＬｕｂｒｉｃａｔｉｏｎＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２００７，３２（４）：９７１０１．—ＮＡＰＬＯＳＥＺＫＢ１ＬＮＩＫＩ，ＢＵＤＮＩＯＫＡ，ＬＯＳＩＥＷＩＣＺＢ，ｅｔａ１．—Ｅ１ｅｃｔｒｏｄｅｐ０ｓｉｔｉｏｎｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅＮｉｂａｓｅｄｃｏａｔｉｎｇｓｗｉｔｈｔｈｅａｄｄｉｔｉｏｎｏｆＴｉｏｒ／ａｎｄＡＩｐａｒｔｉｃｌｅｓ［Ｊ］．ＴｈｉｎＳｏｌｉｄＦｉｌｍｓ，２００５，４７４（１）：１４６１５３．—０ＬＩＶＥＲＷＣ，ＰＨＡＲＲＧＭ．Ａｎｉｍｐｒｏｖｅｄｔｅｃｈｎｉｑｕｅｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｈａｒｄｎｅｓｓａｎｄｅｌａｓｔｉｃｍｏｄｕｌｕｓｕｓｉｎｇｌｏａｄａｎｄｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔ—ｓｅｎｓｉｎｇｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＲｅ—ｓｅａｒｃｈ，１９９２，７（６）：１５３８１５６４．—ＯＬＩＶＥＲＷＣ，ＰＨＡＲＲＧＭ．Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｏｆｈａｒｄｎｅｓｓａｎｄｅ—ｌａｓｔｉｃｍｏｄｕｌｕｓｂｙｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｅｄｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ：Ａｄｖａｎｃｅｓｉｎｕｎｄｅｒｓｔａｎｄｉｎｇａｎｄｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔｓｔｏｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｙ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓ—Ｒｅｓｅａｒｃｈ，２００４，１９（１）：３２０王红美，徐滨士，马世宁，等．纳米压痕法测试电刷镀镍镀层的—硬度和弹性模量ＥＪ］．机械工程学报，２００５，４１（４）：１２８１３１．——ＷＡＮＧＨｏｎｇｍｅｉ，ＸＵＢｉｎ～ｓｈｉ。ＭＡＳｈｉｎｉｎｇ，ｅｔａ１．Ｈａｒｄｎｅｓｓ—ａｎｄｍｏｄｕｌｕｓｏｆｅｌａｓｔｉｃｉｔｙｏｆｂｒｕｓｈｐｌａｔｅｄｎｉｃｋｌｅｃｏａｔｉｎｇｂｙｎａｎｏｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎｔｅｓｔｉｎｇｌ，Ｊ］．ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＭｅｃｈａｎｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，—２００５，４ｌ（４）：１２８１３１．ＤＯＥＲＮＥＲＭＦ，ＮＩＸＷＤ．Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｉｎｔｅｒｐｒｅｔｉｎｇｔｈｅｄａｔａ—ｆｒｏｍｄｅｐｔｈ－ｓｅｎｓｉｎｇｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｅ—ｒｉａｌｓＲｅｓｅａｒｃｈ，１９８６，１（４）：６０１６Ｏ９．吴化，陈涛，宋力．ＰＶＤ法制备（Ｔｉ，Ａ１）Ｎ涂层中残余应力对—其质量的影响［Ｊ］．材料工程，２０１３，（２）：６０６４．ＷＵＨｕａ，ＣＨＥＮＴａｏ，ＳＯＮＧＬｉ．Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｒｅｓｉｄｕａｌｓｔｒｅｓｓｏｎ—ｑｕａｌｉｔｙｏｆ（Ｔｉ，ＡＩ）ＮｃｏａｔｉｎｇｓｄｅｐｏｓｉｔｅｄｂｙＰＶＤｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］．Ｊｏｕｒ—ｎａｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２０１３，（２）：６０６４．—叮０／ｓｎｌｏＥｏｌｓＢｌ山５６材料工程２０１５年１１月ｒ９］ＭＯＲＲＩＳＭ，ＷＡＩＤＨＥＩＭＩ．Ｅｎｅｒｇｙｒｅｃｏｖｅｒｙｆｒｏｍｓｏｌｉｄｗａｓｔｅ—ｆｕｅｌｓｕｓｉｎｇａｄｖａｎｃｅｄｇａｓｉｆｉｃａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ［Ｊ］．ＷａｓｔｅＭａｎａｇｅ—ｍｅｎｔ，１９９８，１８（６）：５５７５６４．——［１ｏ］李远士，牛焱，吴维，等．Ｆｅｃｒ合金在４５０￣Ｃ的ＫＣ１及ＫＣＩ—ＺｎＣ１２盐膜中的腐蚀［Ｊ］．金属学报，２００１，３７（９）：９６１９６４．—ＬＩＹｕａｎｓｈｉ，ＮＩＵＹａｎ，ＷＵＷｅｉ，ｅｔａ１．Ｃｏｒｒｏｓｉｏｎｂｅｈａｖｉｏｒｓｏｆ—ＦｅＣｒａ１１ｏｖｓｉｎｄｕｃｅｄｂｙＫＣ１ａｎｄＫＣ１一ＺｎＣ１２ａｔ４５０￣Ｃ口］．Ａｃｔａ—ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａＳｉｎｉｃａ，２００１，３７（９）：９６１９６４．［１１］王成，张贵彦，马莹，等．薄膜应力测量方法研究［Ｊ］．激光与光—电子学进展，２００５，４１（９）：２８３２．ＷＡＮＧＣｈｅｎｇ，ＺＨＡＮＧＧｕｉｙａｎ，ＭＡＹｉｎｇ，ｅｔａ１．Ｓｔｕｄｙｏｆｔｈｉｎｆｉｌｍｓｔｒｅｓｓｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ［Ｊ］．Ｉａｓｅｒａｎｄｏｐｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ—Ｐｒｏｇｒｅｓｓ，２００５，４１（９）：２８３２．——ｒ】２］ＳＴＡＲＭＡＮＬ，ＣＯＵＴＵＪＲ．Ｓｔｒｅｓｓｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｏｆｐｏｓｔｐｒｏ—ｅｅｓｓｅｄＭＥＭＳｓｉｌｉｃｏｎｍｉｃｒｏｂｒｉｄｇｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｕｓｉｎｇＲａｍａｎｓｐｅｃ—ｔｒｏｓｃｏｐｙ［Ｊ］．ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＭｅｃｈａｎｉｃｓ，２０１２，５２（９）：１３４１１３５３．［１３］王海斗，朱丽娜，邢志国．表面残余应力检测技术［Ｍ］．北京：机—械工业出版社，２０１３．３１５３．——ＷＡＮＧＨａｌｄｏｕ，ＺＨＵＬｉｎａ，ＸＩＮＧＺｈｉｇｕｏ．ＴｈｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＳｕｒｆａｃｅＲｅｓｉｄｕａｌＳｔｒｅｓｓＴｅｓｔｉｎｇ［Ｍ］．Ｂｅｉｊｉｎｇ：ＣｈｉｎａＭａｃｈｉｎｅ—Ｐｒｅｓｓ，２０１３．３１５３．—［１４］胡望宇，管恒荣，孙晓峰，等．ＺｒＯｚＮｉ等离子喷涂涂层的残余—应力［Ｊ］．材料工程，１９９９，（２）：３５．—ＨＵＷａｎｇｙｕ，ＧＵＡＮＨｅｎｇｒｏｎｇ，ＳＵＮＸｉａｏｆｅｎｇ，ｅｔａ１．ＲｅｓｉｄｕａｌｓｔｒｅｓｓｏｆＺｒＯ２一Ｎｉｃｏａｔｉｎｇｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｐｌａｓｍａｓｐｒａｙｉｎｇ—［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，１９９９，（２）：３５．［１５］ＳＥＲＧＥＪＥＶＦ，ＫＩＭＭＡＲＩＥ，ＶＩＬＩＵＳＭ．Ｒｅｓｉｄｕａｌｓｔｒｅｓｓｅｓｉｎ—ＴｉＣｂａｓｅｄｅｅｒｍｅｔｓｍｅａｓｕｒｅｄｂｙｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ［Ｊ］．ＰｈｙｓｉｃｓＥｎｇｉ—ｎｅｅｒｉｎｇ，２０１１，１０：２８７３２８８１．［１６］毛卫国，陈强，张斌，等．等离子喷涂热障涂层材料弹性模量与硬度的压痕测试分析［Ｊ］．材料工程，２０１１，（ｉ０）：６６～７１．——ＭＡＯＷｅｉｇｕｏ，ＣＨＥＮＱｉａｎｇ，ＺＨＡＮＧＢｉｎ，ｅｔａ１．Ｉｎｖｅｓｔｉｇａ—ｔｉｏｎｓｏｆｅｌａｓｔｉｃｍｏｄｕｌｕｓａｎｄｈａｒｄｎｅｓｓｏｆａｉｒｐｌａｓｍａｓｐｒａｙｅｄｔｈｅｒｒｅａｌｂａｒｒｉｅｒｃｏａｔｉｎｇｓｂｙｎａｎｏｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ—ＭａｔｅｒｉａｌｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２０１１，（１０）：６６７１．［１７］张泰华．微／纳米力学性能测试技术及其应用［Ｍ］．北京：机械工业出版社，２００５．２１２３．—ＺＨＡＮＧＴａｉｈｕａ．ＴｈｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＭｉｃｒｏ／ＮａｎｏＭｅｃｈａｎｉｃａｌ—ＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓＴｅｓｔｉｎｇａｎｄｉｔｓＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ［Ｍ］．Ｂｅｉｊｉｎｇ：ＣｈｉｎａＭａ—ｃｈｉｎｅＰｒｅｓｓ．２００５．２１２３．［１８］曹猛，李强，杨莹，等．离子束流和基底温度对ＺｒＮ／ＴｉＡ１Ｎ纳米多层膜性能的影响［Ｊ］．真空科学与技术学报，２００８，２８（增刊—１）：２９３２．ＣＡＯＭｅｎｇ，ＬＩＱｉｎｇ，ＹＡＮＧＹｉｎｇ，ｅｔａ１．Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ［１９］［２Ｏ］［２１］［２２］［２３］［２４］［２５］［２６］［２７］—ａｎｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＺｒＮ／ＴｉＡ１Ｎｎａｎｏｓｃａｌｅｄｍｕｈｉｌａｙ—ｅｒｅｄｃｏａｔｉｎｇｓ［Ｊ］．ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＶａｃｕｕｍＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００８，２８（Ｓｕｐｐｌ１）：２９３２．ＡＢＤＵＬＫＨＡＤＡＲＭ，Ｍ０ＨＥＭＭＥＤＳＨＡＮＩＤＮＡ．—ＮａｎｏｓｃａｌｅｆｉｎｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆＲＦｍａｇｎｅｔｒｏｎｓｐｕｔｔｅｒｅｄ—ａｎａｔａｓｅｆｉｌｍｓｕｓｉｎｇＨＲＴＥＭ，ＡＦＭ，ｍｉｃｒｏＲａｍａｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙａｎｄｆｒａｃｔａｌａｎａｌｙｓｉｓ［Ｊ］．ＳｕｒｆａｃｅａｎｄＣｏａｔｉｎｇｓＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，—２Ｏ１０，２０４（９）：１３６６１３７４．—ＧＵＥＳＳＡＳＭＡＳ，ＭＯＮＴＡＶＯＮＧ，ＣＣＩＤＤＥＴＣ．Ｏｎｔｈｅｉｍｐｌｅ—ｍｅｎｔａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｆｒａｃｔａｌｃｏｎｃｅｐｔｔｏｑｕａｎｔｉｆｙｔｈｅｒｍａｌｓｐｒａｙｄｅｐｏｓｉｔｓｕｒｆａｃｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ［ｊ］．ＳｕｒｆａｃｅａｎｄＣｏａｔｉｎｇｓＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，—２００３，１７３（１）：２４３８．ＲＩＶＥＴＴＢ，ＫＯＲＯＩＥＶＡＥＶ，ＧＡＲＣＩＡＧＡＲＣＵＡＦＪ，ｅｔａＬＳｕｒｆａｃｅｔｏｐｏｇｒａｐｈｙｅｖｏｌｕｔｉｏｎｔｈｒｏｕｇｈｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆａｌｕｍｉｎｉｕｍ—ｏｆｆｓｅｔｌｉｔｈｏｇｒａｐｈｉｃｐｌａｔｅｓ［Ｊ］．Ｗｅａｒ，２０１１，２７０（３）：２０４２１７．—ＣＨＥＮＸＨ，ＷＡＮＧＤＷ．Ｆｒａｃｔａｌａｎｄｓｐｅｃｔｒａｌａｎａｌｙｓｉｓｏｆａｇｇｒｅｇａｔｅｓｕｒｆａｃｅｐｒｏｆｉｌｅｉｎｐｏｌｉｓｈｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓ［Ｊ］．Ｗｅａｒ，２０１１，２７１—（１１）：２７４６２７５０．—ＴＡＮＧＷ，ＷＡＮＧＹ．Ｆｒａｃｔａｌｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｉｍｐａｃｔｆｒａｃｔｕｒｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｓｔｅｅｌ［Ｊ］．ＡｐｐｌｉｅｄＳｕｒｆａｃｅＳｃｉｅｎｃｅ，２０１２，２５８—（１ｏ）：４７７７４７８１．ＺＨＡＮＧＸＣ，ＸＵＢＳ，ＷＵＹＸ，ｅｔａ１．Ｐｏｒｏｓｉｔｙ，ｍｅｃｈａｎｉｃａ１—ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ，ｒｅｓｉｄｕａｌｓｔｒｅｓｓｅｓｏｆｓｕｐｅｒｓｏｎｉｃｐｌａｓｍａｓｐｒａｙｅｄＮｉｂａｓｅｄａｌｌｏｙｃｏａｔｉｎｇｓｐｒｅｐａｒｅｄａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐｏｗｄｅｒｆｅｅｄｒａｔｅｓ［Ｊ］．—ＡｐｐｌｉｅｄＳｕｒｆａｃｅＳｃｉｅｎｃｅ，２００８，２５４（１３）：３８７９３８８９．ＫＷＡＳＮＹＷ，ＤＯＢＲＺＡＮＳＫＩＬＡ，ＰＡＷＬＹＴＡＭ，ｅｔａ１．Ｆｒａｃｔａｌｎａｔｕｒｅｏｆｓｕｒｆａｃｅｔｏｐｏｇｒａｐｈｙａｎｄｐｈｙｓｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｃｏａｔｉｎｇｓｏｂｔａｉｎｅｄｕｓｉｎｇｍａｇｎｅｔｒｏｎｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ—ＭａｔｅｒｉａｌｓＰｒｏｃｅｓｓｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００４，１５７：１８８１９３．—ＷＡＮＧＹ。ＸＵＫＷ．ＣｕＷｔｈｉｎｆｉｌｍｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｓｕｒｆａｃｅｆｒａｃｔａｌａｎｄｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙ［Ｊ］．ＡｃｔａＰｈｙｓｉｃａＳｉｎｉｃａ，２００４，５３（３）：—９００９Ｏ４．—ＳＵＲＥＳＨＳ，ＧＩＡＮＮＡＫ０ＰＯＵＬＳＡＥ．Ａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｆｏｒｅｓｔｉｍａｔｉｎｇｒｅｓｉｄｕａｌｓｔｒｅｓｓｅｓｂｙｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｅｄｓｈａｒｐｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ［Ｊ］．—ＡｃｔａＭａｔｅｒｉａｌｉａ，１９９８，４６（１６）：５７５５５７６７．基金项目：北京市自然科学基金重大项目（３１２０００１）；国家自然科学基金（５１２７５１０５）；国家杰出青年科学基金（５１１２５０２３）————收稿日期：２０１４０４１７；修订日期：２０１４１２１０通讯作者：王海斗（１９６９一），男，教授，从事表面工程、再制造的寿命预测等研究，联系地址：北京市丰台区杜家坎２１号装甲兵工程学院（１０００７２），Ｅｍａｉｌ：ｗａｎｇｈａｉｄｏｕ＠ａｌｉｙｕｎ．ｃｏｒｎ