掺杂添加剂预焙阳极的制备及其在铝电解槽中的应用研究.pdf

第９卷第４期２０１５年１２月材料研究与应用ＭＡＴＥＲＩＡＬＳＲＥＳＥＡＲＣＨＡＮＤＡＰＰＬＩＣＡＴｌ０ＮＶ０１．９，Ｎｏ．４Ｄｅｃ．２０１５———文章编号：１６７３９９８１（２０１５）０４０２７００５掺杂添加剂预焙阳极的制备及其在铝电解槽中的应用研究姜海涛，周平，汤昌廷，田冬冬南山铝业股份有限公司，山东烟台２６５７１３摘要：介绍了掺杂含铝添加剂预焙阳极的制备方法及工业应用试验．结果表明，添加剂Ｓ１是一种较理想的阳极添加剂，当Ｓ１添加质量分数为０．６％时，能有效改善阳极性能，提高阳极的两性反应能力．工业应用试验表明，改性阳极的氧化现象明显减轻，氟化铝消耗降低．残极高度少消耗约３ｃｍ，铝电解生产过程更趋平稳，原铝质量有所提高．关键词：添加剂；预焙阳极；铝电解；抗氧化性中图分类号：ＴＱ３１７文献标识码：Ａ炭素阳极在铝电解槽生产过程中起着十分重要的作用，它作为导体将直流电导人电解槽，并作为电解槽阳极材料参与阳极反应过程．在原铝的生产成本中，电能和炭素阳极的消耗是除Ａ１：０。外的最主要部分，具有很大的节能、节炭、降低生产成本的潜力Ｄ－ｓ］．理论上，每生产一吨原铝要消耗５００ｋｇ左右①②的炭素阳极，但在实际生产过程中，由于反应、③和等副反应的发生以及炭渣的脱落，导致阳极炭块的实际消耗量远大于理论炭耗［３］．当阳极在电解槽中过多的与空气和ＣＯ：反应时，就会给铝电解正常生产带来许多危害，如增加电解槽和阳极的温度，增加炭耗，引起炭渣脱落而导致电解电流效率下降等问题．Ｃ０２（ｇ）＋Ｃ（Ａｎｏｄｅ）＝２ＣＯ（ｇ）①——Ｃ（Ａｎｏｄｅ）＋Ｏｚ（ｇ）Ｃ０２（ｇ）②——２Ｃ（Ａｎｏｄｅ）＋０２（ｇ）２ＣＯ（ｇ）③阳极改性的目的就是要改善阳极的物理化学性能和电化学性能，以期达到降低阳极炭耗和电耗、维护电解操作的稳定和提高铝电解电流效率的目的．改性阳极的一个很重要的方法就是向阳极中掺杂某种或几种物质，该物质的加入能使得阳极在工作过——收稿日期：２０１５１０１２作者简介：姜海涛（１９８５一），男，山东烟台人，工程师硕士程中减缓其与空气和ＣＯ：的反应，达到降低阳极炭耗的目的，或者能改善阳极的电化学性能，达到降低阳极在生产中的过电压的效果［４。５］．为此，在原料来源和生产工艺制度均难以作较大调整的情况下，通过对阳极改性来提高阳极整体性能，是一种较好的方法．本文重点探讨了掺杂添加剂对阳极整体质量的影响及在电解槽上的应用效果．１试验部分１．１改性阳极的制备过程本实验中采用热压模成型的方法制备改性阳极．其制备工艺过程为：先将煅后焦原料的颗粒料和粉料分别进行筛分分级，以获取特定粒径的骨料和粉料．将干料（骨料和粉料）按配方配料、手工混合５℃ｍｉｎ，置人２００烘箱中进行２４ｈ干燥和预热，然后取出干料、倒入１８０ｏＣ的混捏锅内干混５ｍｉｎ，再把一定量的常温固态沥青破碎颗粒倒人混捏锅中湿混１５ｍｉｎ，将混好的糊料按一定质量装入容器中，置人℃１４５干燥箱内保温３０ｍｉｎ，最后分批将糊料装入保温模具进行压制．操作流程如图１所示．万方数据第９卷第４期姜海涛，等：掺杂添加剂预焙阳极的制备及其在铝电解槽中的应用研究２７１图１预焙阳极的制备工艺流程Ｆｉｇ．１Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆ—ｐｒｅｂａｋｅｄａｎｏｄｅ１．２实验配方本实验所采用的配方同成型车间生产配方保持一致，通过对煅后焦进行筛分，按照不同的粒径进行配比，具体的干混配方列于表１．襄１实验室预焙阳极的干混配方Ｔａｂｌｅ１Ｄｒｙｍｉｘｅｄｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｏｆｌａｂｏｒａｔｏｒｙｐｒｅ－ｂａｋｅｄａｎｏｄｅ１．３添加剂的优选根据铝电解的反应原理，结合国内外这方面的研究‘成果，在查阅了大量文献［６１叩及试验的基础上，优选出合适的物质作为阳极炭素材料的添加剂，优选的添加剂均为含铝添加剂，简称Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３，Ｓ４．１．４成型与焙烧实验先把煅后焦和沥青按一定比例配好放入混捏锅内混匀、加热，再将添加剂均匀地加入混捏锅中（能溶解的用去少量离子水溶解后加入锅中）混捏１５℃ｍｉｎ，置入１４５干燥箱内保温３０ｍｉｎ，然后将糊料分批逐次装入模具中，采用万能试验机热压模成型，２３０９／批，模压６０ＭＰａ，保压时间ｌｍｉｒＬ每压制一℃个阳极，模具需回到１５０烘箱中重新加热１０ｍｉｎ．在石油焦掩埋保护下，将生坯在程序控温箱式电阻炉中按一定升温制度焙烧（见图３）．为保证阳极试样制备条件相同，每一种添加剂的试验阳极（包括对比阳极）都是同一次焙烧所得．将焙烧后的阳极①机械加工成中５０ｍｍＸ５０ｍｍ的阳极试样，然后进行基本物理性能测试及空气／ＣＯ：反应活性测试．图２试验阳极的焙烧曲线及焙烧后阳极熟块的示意图Ｆｉｇ．２Ａｓｃｈｅｍａｔｉｃｄｉａｇｒａｍｏｆｔｈｅａｎｏｄｅｂａｋｉｎｇｃｕｒｖｅｏｆｔｈｅｔｅｓｔａｎｏｄｅｂａｋｉｎｇｃｕｒｖｅａｎｄｃａｌｃｉｎｅｄ２结果与讨论２．１添加剂对阳极空气反应活性的影响℃在４５０条件下，测试了含铝添加剂种类及其用量对掺杂阳极空气反应活性的影响，结果如图３所示．由图３可知，Ｓ１添加剂的空气反应活性最好，其次是Ｓ２．随添加剂用量增加，阳极的空气反应残余率提高，但提高到一定程度开始降低．当Ｓ１添加剂的质量分数为０．６％时，空气反应残余率最高，为８１．２％．因此，选择合适的添加剂为Ｓ１，其合适的质量分数为０．６％．２．２添加剂对阳极ｃｏ：反应活性的影响℃在９７０条件下，对不同添加剂及其含量的阳极试样进行ＣＯ。反应活性试验，试验结果如图４所示．由图４可知，随添加剂含量增加，阳极的ＣＯ。反应残余率提高，但提高到一定程度开始降低；在这４种添加剂中Ｓ１添加剂的ＣＯ：反应活性最好．该试℃验结果与４５０下空气反应活性的试验结果相同．当Ｓ１添加剂质量分数为０．６％时，ＣＯ。反应残余率万方数据材料研究与应用图３不同添加剂及其用量对空气反应残余率的影响Ｆｉｇ．３Ｅｆｆｅｃｔｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｄｄｉｔｉｖｅｓａｎｄｃｏｎｔｅｎｔｏｎｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｒａｔｅｏｆａｉｒｒｅａｃｔｉｏｎ最高，达到９０．９％．图４不同添加剂及其含量对ＣＯ。反应残余率的影响Ｆｉｇ．４ＥｆｆｅｃｔｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｄｄｉｔｉｖｅｓａｎｄｃｏｎｔｅｎｔｓｏｎｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｒａｔｅｏｆＣ０２ｒｅａｃｔｉｏｎ２．３车间放大实验℃℃通过对比４５０下空气反应活性和９７０下ＣＯ。反应活性的试验结果，选用添加剂Ｓ１且添加质量分数为０．６％时进行车间放大实验．放大实验过程为：将计量好的添加剂加入到细碎和生碎中，通过集合螺旋均匀混合，干混捏２０ｍｉｎ后再湿混，℃置入１４５干燥箱内保温３０ｍｉｎ，然后按照成型工艺分批逐次放人模具中振动成型、模压、保压之后制成阳极炭块．本试验每一锅加入１８ｋｇ添加剂Ｓ１，每锅生产生阳极４块，共试验１０锅，总共４０块．同时，在相同条件下（同批次干料、同批次沥青）未加入添加剂的炭块作为试验比对组（空白组）．最后转到焙烧车间的阳极炭块在填充料掩埋保护下按一定升温制度进行焙烧．将焙烧后的试验组及空白组阳极块料机械加工成＠５０ｍｍ×５０ｍｍ阳极试样，然后进行基本物理性能测试及空气反应活性与ＣＯ。反应活性测试，测试结果列于表２．由表２可知，掺杂含铝添加剂Ｓ１的预焙阳极的常规理化指标均满足国家一级品的要求，空气反应活性和Ｃ０。反应活性分别为８６．９％和９２．５％，均好于未掺杂的阳极．２．４电解槽应用实验２．４．１技术工艺参数对比为确保试验槽能够真正反映阳极的质量情况，选择对比槽进行对比试验，并对其工艺参数进行对比，详见表３．由表３可知，试验槽与对比槽在出铝量、铝水平、分子比、槽温等方面无明显区别，但试验槽的氟盐消耗较少，其消耗量比对比槽少８ｋｇ．表２空白组及试验组理化指标比对Ｔａｂｌｅ２Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｐｈｙｓｉｃａｌａｎｄｃｈｅｍｉｃａｌｉｎｄｅｘｏｆｂｌａｎｋｇｒｏｕｐａｎｄｔｅｓｔｇｒｏｕｐ试样翟竺；，。｝篡黧瓮篓腮篡空气反应性／％Ｃ０。反应性／％空白组１．５７试验组１．５８ＹＳ／Ｔ２８５－２０１２标准１．５５一／二级品１．５２２．０６２．０７２．０４２．０２３８．８４０．１３５．０３２．Ｏ５７５６５７６２０．３０．４０．５０．８８１．７９２．５８３．０７３．Ｏ万方数据第９卷第４期姜海涛，等：掺杂添加剂预焙阳极的制备及其在铝电解槽中的应用研究２７３２．４．２残极质量方面掺杂阳极和未掺杂阳极在电解槽内运行一个周期后，对残极尺寸进行测量，结果列于表４．由表４可知，试验槽残极的宽度和高度均优于对比槽，其中高度高出３．３ｃｍ．同时发现掺杂阳极更加规整，表面氧化较轻．１０７５号试验槽的炭渣量比１０７３号对比槽的炭渣量少４．１ｋｇ，进一步说明改性阳极的抗ＣＯ：反应活性提高．试验中还发现，掺杂阳极试验槽的生产过程更趋平稳，原铝中Ｓｉ含量有所下降，有利于提高原铝质量．表４试验槽与对比槽的阳极尺寸及炭渣量比较Ｔａｂｌｅ４Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆａｎｏｄｅｓｉｚｅａｎｄｃａｒｂｏｎｒｅｓｉｄｕｅｉｎｔｅｓｔｃｅｌｌａｎｄｃｏｎｔｒａｓｔｃｅｌｌ３结论（１）在实验室经过混捏、成型、焙烧制备的阳极炭块，最佳添加剂为Ｓ１铝添加剂、其合适的质量分数为０．６％．（２）车间放大实验表明，掺杂含铝添加剂Ｓ１预焙阳极的常规理化指标均满足预焙阳极一级品要求，且空气反应活性和ＣＯ。反应活性指标优于对比阳极，分别为８６．９％和９２．５％．（３）掺杂添加剂Ｓ１阳极的工业应用试验表明，阳极氧化现象明显减轻，电解质中氟化铝的消耗降低．残极高度少消耗约３ｃｍ，且铝电解生产过程更趋平稳，原铝质量有所提高．参考文献：［１］ＷＥＬＣＨＢＪ．Ａｌｕｍｉｎｉｕｍｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｐａｔｈｓｉｎｔｈｅｎｅｗ—ｍｉｌｌｕｍｉｎｉｕｍＥＪ］．ＪｏＭ，１９９９，５１（５）：２４２８．［２］ＬＩＵＹＸ，ＸＩＡＯＨＭ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆａｎｏｄｅａｄｄｉｔｉｖｅｉｎａｌｕｍｉｎｉｕｍｅｌｅｃｔｒｏｌｙｓｉｓ［Ｊ］．ＬｉｇｈｔＭｅｔａｌｓ，１９９０（１０）：—２７５２８０．Ｅ３］刘业翔，李劫．现代铝电解［Ｍ］．北京：冶金工业出版社，２００８．［４］刘业翔．功能电极材料［Ｍ］．长沙：中南工业大学出版—社．１９９７：１３７１３８．［５］刘凤琴，王平甫．阳极添加剂的研究［Ｊ］．轻金属，１９８９—（１２）：２１２３，［６］ＹＡＮＧ—Ｊｉａｎｈｏｎｇ，ＬＡＩ—Ｙａｎｑｉｎｇ，ＸＩＡＯＪｉｎ，ｅｔａ１．Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｏｆａｎｏｄｉｃｏｖｅｒｖｏｈａｇｅｂｙａｍｏｄｉｆｉｅｄｃｕｒｒｅｎｔｉｎｔｅｒｒｕｐｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｉｎｃｒｙｏｌｉｔｅ－ａｌｕｍｉｎａｍｅｌｔｓＩ－Ｊ］．ＴｒａｎｓＮｏｎｆｅｒｒｏｕｓＭｅｔＳｏｃＣｈｉｎａ，１９９９，９（１）：１２１１２７．［７］ＣＯＳＴＥＲＢ，ＳＣＨＮＥＩＤＥＲＪＰ．Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｃｏｋｅｒｅａｌｄｅｎｓｉｔｙｉｎａｎｏｄｅｒｅａｃｔｉｖｉｔｙｃｏｎｓｅｑｕｅｎｃｅｏｎａｎｏｄｅｂａｋｉｎｇ［Ｍ］／／ＧＯＲＤＯＮＭＢ．ＬｉｇｈｔＭｅｔａｌｓ．ＷａｒｒｅｎｄａｌｅＰｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ：ＴＭＳ，１９９４：５８３５８９．［８］ＢＲＡＵＮＷＯＲＴＨＶＡ，ＢＲＯＷＮＪＡ，ＨＯＬＬＩＮＧＳＨＥＡＤＥＡ．Ｔｈｅａｄｄｉｔｉｏｎｏｆａｌｕｍｉｎｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅｔｏｓｏｄｅｒｂｅｒｇｐａｓｔｅ［Ｍ］／／ＲＥＮＴＳＣＨＲ．ＬｉｇｈｔＭｅｔａｌｓ．ＮｅｗＹｏｒｋ：ＴｈｅＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＳｏｃｉｅｔｙｏｆＡＩＭＥ，１９７５：３２５３６０．［９］ＪＡＲＥＫＳ，ＴＨＯＮＳＴＡＤＪ．Ｗｅｔｔｅｄｓｕｒｆａｃｅａｒｅａａｎｄｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎｐｏｔｅｎｔｉａｌｏｆｃａｒｂｏｎａｎｏｄｅｓｉｎｃｒｙｏｌｉｔｅ－ａｌｕｍｉｎａｍｅｌｔｓ［Ｍ］／／ＺＡＢＲＥＺＮＩＫＲＤ．ＬｉｇｈｔＭｅｔａｌｓ．ＷａｒｒｅｎｄａｌｅＰｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ：ＴＭＳ，１９８７：３９９４０５．［１０］赖延清．铝电解节能节碳的深层研究一炭素阳极电化学活性和空气／ｃｏ：反应活性的研究［Ｄ］．长沙：中南大学，２００１．万方数据２７４材料研究与应用２Ｏ１５——————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