超声外场对SiCp-7085复合材料界面及拉伸性能的影响.pdf

第２４卷第３期２０１６年６月材料科学与工艺ＭＡＴＥＲＩＡＬＳＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹｌｌＶｏｌ２４ｌｌｌ３Ｊｕｎ．２０１６ｄｏｉ：１０．１１９５１／ｊ．ｉｓｓｎ．１００５－０２９９．２０１６０３０３超声外场对ＳｉＣｐ／７０８５复合材料界面及拉伸性能的影响蒋文，李晓谦，黎正华，李畅梓（中南大学机电工程学院，长沙４１００８３）摘要：为研究超声辅助制备工艺对ＳｉＣｐ／７０８５复合材料界面结合及拉伸性能的影响，用机械搅拌、机械搅拌＋超声施振、超声施振３种工艺制备体积分数为１０％的ＳｉＣｐ／７０８５复合材料．采用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、能谱（ＥＤＳ）研究各工艺对ＳｉＣｐ／７０８５复合材料的界面微观组织和拉伸性能的影响．实验结果表明：机械搅拌工艺促进大颗粒（８０μｍ）与熔体结合，但产生了粗大Ａｌ４Ｃ３界面产物包裹层，且难改善小颗粒（３７μｍ）与熔体界面结合差的问题；超声施振能促进界面反应，生成尺寸细小、排列规整、紧密的ＭｇＯ、ＭｇＡｌ２Ｏ４界面强化相覆盖层，有效改善小颗粒与熔体界面结合；相比于７０８５铝合金，机械搅拌不能改善ＳｉＣｐ／７０８５复合材料拉伸性能，而超声施振的加入能显著提升材料拉伸性能．关键词：超声；ＳｉＣｐ／７０８５复合材料；界面；结合；拉伸性能中图分类号：ＴＢ３３１文献标志码：Ａ文章编号：１００５－０２９９（２０１６）０３－００１５－０７ＥｆｆｅｃｔｏｆｕｌｔｒａｓｏｕｎｄｆｉｅｌｄｏｎｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌｂｏｎｄｉｎｇａｎｄｔｅｎｓｉｌｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＳｉＣｐ／７０８５ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓＪＩＡＮＧＷｅｎ，ＬＩＸｉａｏｑｉａｎ，ＬＩＺｈｅｎｇｈｕａ，ＬＩＣｈａｎｇｚｉ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＭｅｃｈａｎｉｃａｌａｎｄＥｌｅｃｔｒｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｅｎｔｒａｌＳｏｕｔｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ４１００８３，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｓｔｕｄｙｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆ⁃ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄａｓｓｉｓｔｅｄｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｎｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌｂｏｎｄｉｎｇａｎｄｔｅｎｓｉｌｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＳｉＣｐ／７０８５ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ，ＳｉＣＰ／７０８５ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｏｆ１０％ｐａｒｔｉｃｌｅｖｏｌｕｍｅｆｒａｃｔｉｏｎｗｅｒｅｐｒｏｄｕｃｅｄｂｙｔｈｒｅｅｋｉｎｄｓｏｆｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓ（ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｓｔｉｒｒｉｎｇ，ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｓｔｉｒｒｉｎｇ＋ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｖｉｂｒａｔｉｎｇａｎｄｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｖｉｂｒａｔｉｎｇ）．Ｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＳＥＭ）ａｎｄｅｎｅｒｇｙｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＥＤＳ）ｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏｓｔｕｄｙｔｈｅｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌｃｏｍｂｉｎａｔｉｖｅｓｔａｔｅａｎｄｔｅｎｓｉｌｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｍｅｃｈａｎｉｃａｌｓｔｉｒｒｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｃａｎｐｒｏｍｏｔｅｔｈｅｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｌａｒｇｅｒｐａｒｔｉｃｌｅｓ（８０μｍ）ａｎｄｍｅｌｔ，ｗｈｉｌｅｔｈｉｓｐｒｏｃｅｓｓｌｅａｄｓｔｏｗｒａｐｐｉｎｇｌａｙｅｒｃｏｍｐｏｓｅｄｏｆｔｈｉｃｋＡｌ４Ｃ３ｏｎｉｎｔｅｒｆａｃｅａｎｄｈａｓｄｉｆｆｉｃｕｌｔｙｉｎｉｍｐｒｏｖｉｎｇｔｈｅｐｏｏｒｉｎｔｅｒｆａｃｅｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｓｍａｌｌｐａｒｔｉｃｌｅｓ（３７μｍ）ａｎｄｍｅｌｔ．ＵｌｔｒａｓｏｎｉｃｖｉｂｒａｔｉｎｇｃａｎｐｒｏｍｏｔｅｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌｒｅａｃｔｉｏｎａｎｄｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｓｍａｌｌｐａｒｔｉｃｌｅｓａｎｄｍｅｌｔｂｙｇｅｎｅｒａｔｉｎｇｉｎｔｅｒｆａｃｅｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉｎｇｐｈａｓｅｏｆＭｇＯ，ＭｇＡｌ２Ｏ４ｗｉｔｈｓｍａｌｌｓｉｚｅ，ｎｅａｔａｎｄｃｌｏｓｅｌｙａｒｒａｎｇｅｍｅｎｔ．Ｉｎｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｔｏ７０８５ａｌｕｍｉｎｕｍａｌｌｏｙ，ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｓｔｉｒｒｉｎｇｃａｎｎｏｔｐｒｏｍｏｔｅｔｅｎｓｉｌｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＳｉＣｐ／７０８５ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ，ｈｏｗｅｖｅｒ，ｔｈｅｔｅｎｓｉｌｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｃａｎｂｅｉｍｐｒｏｖｅｄｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｂｙｔｒｅａｔｉｎｇｗｉｔｈｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｐｒｏｃｅｓｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ；ＳｉＣｐ／７０８５ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ；ｉｎｔｅｒｆａｃｅ；ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ；ｔｅｎｓｉｌｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ收稿日期：２０１５－１０－２３．基金项目：国家重点基础研究发展计划项目（２０１０ＣＢ７３１７０６）．作者简介：蒋文—（１９９０），男，硕士研究生；李晓谦—（１９６４），男，教授．通信作者：蒋文⁃，Ｅｍａｉｌ：ｊｉａｎｇｗｅｎ９００９２７＠１６３．ｃｏｍ．进入２１世纪，工业技术的迅速发展引发结构材料轻量化、性能极端化的趋势．ＳｉＣｐ／Ａｌ复合材料因具有高比强度、高比模量、低热膨胀系数、良好高温性能、优异导电导热性等特点，成为满足众多科学领域发展需求的首选［１］．目前，国内外主要的制备工艺包括粉末冶金、喷射沉积、原位反应、搅拌铸造等［２－５］．其中，搅拌铸造法对颗粒种类和尺寸适应范围广［６］，与超声、电磁等新型制备技术结合性好，因而更具有工业生产前景．然而，传统机械搅拌制备过程中，在温度℃＜９００的情况下，ＳｉＣ与Ａｌ接触角大于９０°［７］，且颗粒表面吸附气体、表面油污等都会增大润湿角，削弱了界面反应实现化学产物结合的可能．因此，在ＳｉＣｐ／Ａｌ复合材料制备过程中往需要其他辅助工艺来提升颗粒／熔体润湿能力，获得良好的界面结合状况．超声处理金属熔体技术近年来得到广泛研究与关注［８］．超声辅助制备工艺在铸造行业内的快速发展与应用，为进一步改善颗粒增强金属基复合材料中增强体颗粒与基体熔体界面结合效果提供了新的可能．其中，铝合金中的镁作为界面改善的关键微量元素，能与增强体颗粒表面上的氧反应，减薄其气体层，增强润湿性［９］．而且经过高温焙烧预处理的颗粒，其表层生成ＳｉＯ２覆盖层［１０］，从而在界面处形成Ａｌ－ＳｉＯ２－Ｍｇ反应体系．施忠良等［１１］研究发现，当Ｍｇ质量分数大于０．００７％时，界面反应生成ＭｇＡｌ２Ｏ４，超过４％则生成ＭｇＯ．产生的新相能减小固／液界面能，促进润湿，实现界面紧实结合［１２］．本文将高能超声辅助制备技术引入搅拌铸造工艺中，同时选取Ｍｇ含量较高的７０８５铝合金作为基体合金，在保持ＳｉＣ增强颗粒体积分数（１０％）不变的情况下，探讨超声辅助制备工艺对ＳｉＣｐ／７０８５复合材料界面结合及材料拉伸性能的影响，研究不同工艺过程对界面结合的影响规律．１实验１．１设备自带温控系统的高温电阻炉（最高温度℃１５００）；４５０Ｗ熔体搅拌器；自制超声施振系统，包括超声波发生装置、超声波振动调节系统，输出频率１７～２２ｋＨｚ，输出功率０～１２００Ｗ，５档可调，本实验采用１０００Ｗ，超声杆工具头端面直径５０ｍｍ；浇注用铁模，内径Φ１５ｍｍ；石墨坩埚，尺寸Φ２００ｍｍ×２１０ｍｍ×１５ｍｍ；Ａｕｔｏｍｅｔ２５０型自动研磨机；ＴＥＳＣＡＮ扫描电子显微镜；电解腐蚀装置；ＥＤＳ－ＯＸＦＯＲＤ能谱分析仪；Ｉｎｓｔｒｏｎ３３６９电子万能力学试验机（标尺为３０ｍｍ，以２ｍｍ／ｍｉｎ等速拉伸，每组数据测试３根拉伸样，取平均值）．１．２实验材料与方法复合材料制备实验：实验所用ＳｉＣ颗粒是市售磨料级绿ＳｉＣ．经超声水洗、烘干、高温氧化焙烧使颗粒表面生成ＳｉＯ２覆盖层［１０］、过筛等预处理工艺．图１为预处理后颗粒形貌．基体选用７０８５铝合金，成分见表１．实验分３种方案制备ＳｉＣ颗粒体积分数为１０％的复合材料．方案Ｉ：将铝合金锭（３．５ｋｇ）放入电阻加热炉中的石墨坩埚中进行熔炼并打渣．在大气环境下将熔体冷却至半固态℃（６２５左右），加入预热的粒径８０μｍ（１８０＃）ＳｉＣ颗粒并搅拌．调升温度至７２０～℃７５０，机械搅拌２０ｍｉｎ，速度１５０～２００ｒ／ｍｉｎ［１３］，取坩埚心部铝液铁模浇注水淬试样２根：棒样Ｉ、棒样ＩＩ（图２），尺寸为Φ１５ｍｍ×１２０ｍｍ．表１实验用７０８５铝合金成分（质量分数／％）ＺｎＣｕＭｇＺｒＦｅＳｉＴｉＭｎＡｌ７．３６１．７５１．３２０．１１０．０７０．０６０．０３０．０２其余50μm图１预处理后的ＳｉＣ颗粒ＳＥＭ照片图２铁模取样示意图方案ＩＩ：在方案Ｉ的基础上，加入超声施振３０ｍｉｎ，插入深度为２５ｍｍ［１４］，铁模浇注，水淬．方案ＩＩＩ：将ＳｉＣ颗粒混入半固态铝熔体后，直接施加超声３０ｍｉｎ，铁模浇注，水淬．将颗粒换成粒径３７μｍ（４００＃），重复以上实验方案制备复合材料．基体合金超声辅助制备实验：熔炼同等质量的铝合金锭，精炼并于℃７２０～７５０保温，施加超声３０ｍｉｎ，铁模浇注，水淬．１．３样品制备样品制备：棒样Ｉ上切取Φ２０ｍｍ×２０ｍｍ块样．块样①经打磨、抛光，进行扫描电镜观察；块样②打磨、初抛后，通过电解抛光（电解液为体积分数７０％～８５％Ｈ３ＰＯ４，电压和电流密度分别为２５Ｖ和２０～８０Ａ／ｄｍ２，时间４～２０ｍｉｎ）对颗粒进行暴露处理，清洗干燥后进行扫描电镜观察．棒样ＩＩ按图３加工成拉伸样品．R415606510215Φ12Φ6?0.1图３拉伸测试样品尺寸·６１·材料科学与工艺第２４卷２界面微观组织对比及分析２．１颗粒增强７０８５复合材料界面微观组织图４为颗粒增强７０８５复合材料界面结合形态．由图４（ａ）可知，对于８０μｍ的ＳｉＣ颗粒增强７０８５复合材料，机械搅拌后，颗粒逐渐混入熔体，但颗粒表面被少许气体层包裹，界面气孔缺陷明显．在方案ＩＩ制备中，机械搅拌和超声施振后，颗粒表层气体层基本消除，且颗粒表面隐约形成界面产物包裹层，见图４（ｂ）．而在方案ＩＩＩ制备中，半固态混入后，３０ｍｉｎ的持续施振，得到的颗粒与熔体结合界面紧实且干净，见图４（ｃ）．３７μｍ的ＳｉＣ小颗粒（４００＃）与铝熔体结合过程如图４（ｄ）～４（ｆ）所示．由图４（ｄ）可知，通过半固态混合和机械搅拌，颗粒基本被气泡包裹，颗粒与熔体润湿情况差．由图４（ｅ）可知，机械搅拌与超声施振３０ｍｉｎ后，界面结合情况大为改善，熔体在颗粒表面充分铺展，界面干净紧实．由图４（ｆ）可知，半固态混合后加入超声３０ｍｉｎ，气体包裹层基本消失，颗粒与熔体结合良好．图５（ａ）～５（ｃ）为８０μｍ大颗粒（１８０＃）增强７０８５复合材料制备过程中界面反应产生界面产物及其形貌，表２为各试样能谱分析结果，其值为各采样点平均结果．(a)80μm，机械搅拌20min；(b)80μm，机械搅拌20min、超声施振30min;(c)80μm，超声施振30min；(d)37μm，机械搅拌20min；(e)37μm，机械搅拌20min、超声施振30min;(f)37μm，超声施振30min(a)(b)(c)(d)(e)(f)30μm10μm图４ＳｉＣｐ／７０８５复合材料ＳＥＭ照片(a)80μm，机械搅拌20min；(b)80μm，机械搅拌20min，超声施振30min；(c)80μm，超声施振30min；(d)37μm，机械搅拌20min、超声施振30min；(e)37μm，超声施振30min(d)(e)4μm2μm(a)(b)(c)图５ＳｉＣｐ／７０８５复合材料界面高倍ＳＥＭ照片·７１·第３期蒋文，等：超声外场对ＳｉＣｐ／７０８５复合材料界面及拉伸性能的影响表２图５中各试样颗粒能谱分析结果（摩尔分数／％）试样序号ＣＯＭｇＡｌＳｉ相（ａ）３１．６９２８．０１—１２．０６２８．２０Ａｌ４Ｃ３（ｂ）４５．４３１５．２１—１９．６６１８．５７Ａｌ４Ｃ３（ｃ）３４．４０１６．６３６．８１５．５８２６．３９Ａｌ４Ｃ３、ＭｇＡｌ２Ｏ４（ｄ）１６．６８３４．７９９．２１６．１０２３．１４ＭｇＡｌ２Ｏ４（ｅ）１２．４０３５．６３２６．８６．４８１８．１９ＭｇＡｌ２Ｏ４、ＭｇＯ制备方案Ｉ：由图５（ａ）可清楚地观察到，颗粒表面被大量晶体稀疏地包裹，晶体尺寸多为３～８μｍ，据能谱检测结果分析，可推断其由单一的Ａｌ４Ｃ３构成．方案ＩＩ制备过程中，界面形成一层致密的反应层，反应产物形态较之前稍有圆滑（图５（ｂ）），仍为Ａｌ４Ｃ３．在制备方案ＩＩＩ中，超声施振３０ｍｉｎ后，界面反应产物层次有序排列在颗粒表面，尺寸减小（图５（ｃ）），能谱分析结果对比发现，超声施振后期原有的Ａｌ４Ｃ３间隙处产生了ＭｇＡｌ２Ｏ４（尖晶石）．相较于较大颗粒，由图４（ｄ）可知，机械搅拌不能彻底有效地改善小颗粒与熔体结合状况，难以发生界面反应，颗粒表面较为光洁干净．由图５（ｄ）可知，经过机械搅拌和超声施振，颗粒表面覆盖了尺寸为０．５～１．０μｍ的微小颗粒，形成一层致密的、形貌规则的反应产物．据能谱结果推断，成分主要为ＭｇＡｌ２Ｏ４．方案ＩＩＩ（半固态混合－超声施振），界面处析出一层粒径小于１μｍ的反应产物．经检测，成分主要为ＭｇＯ（颜色较暗）、ＭｇＡｌ２Ｏ４（颜色较亮），两者交错分布在颗粒表面（图５（ｅ））．２．２制备过程界面结合机理分析超声作用于熔体产生的高频周期压力变化以及粘滞熔体对声能的吸收使复合材料熔体中产生显著的超声空化、声流现象［１５］．超声声流能在一定程度上实现熔体宏观搅动［１６］，促进颗粒均匀分布的同时促使颗粒熔体相互碰撞、挤压、摩擦，减薄气体层厚度．超声空化作用通过空化泡溃灭，产生熔体局部高达１０４ｋ的高温和１０５ＭＰａ的高压［１７］，如此高温高压能够去除颗粒表面气体层和氧化膜，增大颗粒表面能，降低局部熔体表面能，从而改善增强体颗粒与基体合金熔体之间的润湿．此外，光洁后的增强体颗粒，实现了颗粒与熔体全面接触，使活性元素镁能顺畅的向界面扩散，有利于界面反应，实现界面化学产物结合．图６所示为空化泡壁面运动曲线及内部压强．由⁃ＲａｙｌｅｉｇｈＰｌｅｓｓｅｔ方程［１８］计算可知：如图６（ｂ）所示，处于负压区的空化泡内部压强小于０．０１Ｐａ，满足Ｍｇ的扩散蒸汽压（经计算，约为２０．８Ｐａ），空化泡附近熔体中的Ｍｇ将向泡内扩散．空化泡在向界面运动并与颗粒表层气泡结合的同时也促进Ｍｇ向界面处的迁移［１９］．1200100080060040020000.51.01.52.02.5r/r0r0=1μmr0=5μmr0=10μmt/Tr0=1μmr0=5μmr0=10μm432100.51.01.52.0p/Pat/T(a)空化泡壁面运动曲线(b)空化泡内部压强图６空化泡壁面运动曲线及内部压强大颗粒增强复合材料常规搅拌制备界面结合情况如图７（ａ）所示，颗粒表面残存气体吸附层与氧化膜包裹层（图４（ａ））阻断了Ｍｇ与颗粒直接接触，使得镁元素参与界面反应的几率大为下降．部分破碎、裸露区域ＳｉＣ与附近铝熔体反应生成脆性相Ａｌ４Ｃ３覆盖在颗粒表面，进一步阻碍其他合金元素迁移，且如图７（ａ）所示，颗粒表面残存气体层阻碍了界面反应在颗粒表面横向扩展，元素迁移仅限于垂直颗粒表面方向，故Ａｌ４Ｃ３厚度随反应时间增长而变厚，造成Ａｌ４Ｃ３粗大（３～８μｍ）．后续超声的加入打碎了残留气体包裹层，使界面反应更充分，产物晶体棱角钝化，形成致密Ａｌ４Ｃ３包裹层．图７（ｂ）为半固态混合后立即施加超声界面结合示意图，超声作用光洁了颗粒表面，颗粒与熔体结合状况良好，使界面反应在颗粒表面各个方向顺畅进行，形成界面产物颗粒尺寸更小、厚度更薄，表层分布更均匀，且Ｍｇ在Ａｌ４Ｃ３之间间隙中参与反应生成了ＭｇＡｌ２Ｏ４．然而，对于小颗粒增强复合材料，小颗粒气体吸附、团聚现象严重，半固态搅拌与机械搅拌不足·８１·材料科学与工艺第２４卷以完全清除颗粒表面气体吸附与氧化层包裹，致使颗粒无法实现与熔体有效结合（图４（ｄ）），难以发生界面反应．SiO2Al4C3SiC气体层熔体氧化膜SiO2Al4C3SiC气泡氧化膜MgAl2O4(a)常规搅拌下界面结合(b)超声施振下界面结合图７ＳｉＣｐ／７０８５（８０μｍ）复合材料界面结合示意图超声施振过程如图８所示，超声改善了界面结合，使得界面反应在颗粒表面横向扩展充分，反应产物形核数增多，所生成产物更加细小、紧致［１６］．同时，渗透有镁元素的空化泡在向壁面运动的同时，提升了界面附近Ｍｇ含量，有利于ＭｇＯ、ＭｇＡｌ２Ｏ４的形成，也对ＳｉＣ颗粒与Ａｌ熔体起到阻断作用，抑制Ａｌ４Ｃ３产生．氧化膜SiCSiO2MgOMgAl2O4气泡图８超声辅助制备ＳｉＣｐ／７０８５（３７μｍ）复合材料界面结合示意图３机械性能测试３．１断口形貌分析图９为８０μｍ增强颗粒（１８０＃）复合材料的３种制备方案样品拉伸断口的电镜图．由图９可知，暴露出的ＳｉＣ颗粒分布较为均匀，没有出现严重的颗粒团聚缺陷．制备方案Ｉ机械搅拌样拉伸断面存在疏松，断裂形式为颗粒断裂为主，也存在界面脱粘现象，见图９（ｄ）；制备方案ＩＩ中，机械搅拌后再施加超声施振３０ｍｉｎ，疏松以及界面粘脱现象得到了显著改善，见图９（ｅ）；制备方案ＩＩＩ中，超声施振３０ｍｉｎ，拉伸断面中疏松基本消除，颗粒多以断裂形式暴露出来，与基体结合良好的颗粒断裂面光滑，见图９（ｆ）．(a)(b)(c)(d)(e)(f)300μm50μm(a)低倍，机械搅拌20min；(b)低倍，机械搅拌20min、超声施振30min;(c)低倍，超声施振30min；(d)高倍，机械搅拌20min；(e)高倍，机械搅拌20min、超声施振30min;(f)高倍，超声施振30min图９ＳｉＣｐ／７０８５复合材料拉伸断面ＳＥＭ（８０μｍ）·９１·第３期蒋文，等：超声外场对ＳｉＣｐ／７０８５复合材料界面及拉伸性能的影响图１０为３７μｍ增强颗粒（４００＃）复合材料的３种制备方案样品拉伸断口的电镜图．方案Ｉ机械搅拌２０ｍｉｎ，颗粒团聚明显，且伴随严重的气孔和疏松，颗粒团聚成为主要裂纹源；方案ＩＩ超声施振３０ｍｉｎ，所制得样品气孔与疏松基本消除，断面处暴露的颗粒以界面脱粘或颗粒撕裂的形式出现，且排布均匀，同时颗粒周围存在大量的小韧窝．制备方案ＩＩＩ所制得拉伸样品断口，颗粒多以颗粒断裂出现在断裂面，排布较为均匀，不存在严重团聚现象．(b)(c)50μm(a)(a)机械搅拌20min(b)机械搅拌20min、超声施振30min;(c)超声施振30min图１０ＳｉＣｐ／７０８５复合材料拉伸断面高倍ＳＥＭ（３７μｍ）３．２力学性能对比表３为不同粒径颗粒增强复合材料及７０８５铝合金拉伸性能．相比于７０８５铝合金材料，方案Ｉ制备的复合材料抗拉强度略微下降，由上述界面微观组织及断口分析也可知，单纯的机械搅拌未能有效消除颗粒与熔体界面结合不良的材料缺陷．方案ＩＩ、ＩＩＩ制备ＳｉＣ颗粒增强７０８５复合材料的抗拉强度得到有效提升，弹性模量也得到一定改善，而断后伸长率下降．拉伸强度的提升说明颗粒的存在对基体具有强化作用，弹性模量的增长也反映了图４所示超声施振后界面结合的良好状态．总体而言，方案ＩＩ、ＩＩＩ所制备相同体积分数的不同粒径增强颗粒复合材料的抗拉强度、弹性模量、断后伸长率差异并不显著．但在制备方案ＩＩ中，半固态搅拌以及机械搅拌对于去除大颗粒表层吸附物效果优于小颗粒，促进了界面反应生成Ａｌ４Ｃ３界面反应层，但产物尺寸相对粗大，排列相对稀疏；对于小颗粒，直至超声施振，界面反应才得以充分进行，生成尺寸更小，排列更为规整的强化相ＭｇＡｌ２Ｏ４、ＭｇＯ．所以随着增强相ＳｉＣ粒径尺寸的增大，方案ＩＩ制备材料抗拉强度、弹性模量略微减小，而方案ＩＩＩ所制备复合材料的拉伸性能与方案ＩＩ呈现相反的趋势．表３不同粒径颗粒增强复合材料及７０８５铝合金拉伸性能粒径／μｍ制备方案抗拉强度／ＭＰａ弹性模量／ＧＰａ断后伸长率／％无—１５５．４４７５．４２．６７３７Ｉ１３８．４０７８．３０．６０ＩＩ２１７．１０８２．２０．６８ＩＩＩ１９９．２０８１．１０．６７８０Ｉ１４０．９０７６．００．９１ＩＩ１９６．９０８１．５０．８２ＩＩＩ２１５．８０８３．７０．７７４结论１）机械搅拌能促进大颗粒（８０μｍ）与熔体结合，但对小颗粒（３７μｍ）效果不明显．超声作用能有效改善颗粒与熔体界面结合，打破颗粒团聚，消除气孔、疏松．２）超声施振对不同粒径颗粒增强７０８５复合材料界面反应产物影响不同．针对大颗粒，超声施振能改善界面产物形态（主要为Ａｌ４Ｃ３和ＭｇＡｌ２Ｏ４），形成紧密界面产物覆盖层；针对小颗粒，超声施振能促进生成尺寸细小，排列规整、紧密的ＭｇＯ、ＭｇＡｌ２Ｏ４覆盖层．３）对比３种制备方案，方案ＩＩ、ＩＩＩ能有效提升材料拉伸性能．其中方案ＩＩ制备小颗粒（３７μｍ）增强７０８５与方案ＩＩＩ制备大颗粒（８０μｍ）增强７０８５拉伸性能最佳．参考文献：［１］ＩＺＣＩＬＥＲＭ，ＭＵＲＡＴＯＧＬＵＭ．ＷｅａｒｂｅｈａｖｉｏｕｒｏｆＳｉＣ２１２４ＡｌａｌｌｏｙｃｏｍｐｏｓｉｔｅｉｎＲＷＡＴｓｙｓｔｅｍ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＰｒｏｃｅｓｓｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００３，１３２（１）：·０２·材料科学与工艺第２４卷６７－７２．［２］ＫＵＭＡＲＫＫＡ，ＶＩＳＷＡＮＡＴＨＡ，ＲＡＪＡＮＴＰＤ，ｅｔａｌ．Ｐｈｙｓｉｃａｌ，ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ，ａｎｄｔｒｉｂｏｌｏｇｉｃａｌａｔｔｒｉｂｕｔｅｓｏｆｓｔｉｒ－ｃａｓｔＡＺ９１／ＳｉＣＰｃｏｍｏｐｏｓｉｔｅ［Ｊ］．ＡｃｔａＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａＳｉｎｉｃａ，２０１４，２７（２）：２９５－３０５．［３］ＸＵＥＣ，ＹＵＪＫ，ＺＨＵＸＭ．Ｔｈｅｒｍａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｄｉａｍｏｎｄ／ＳｉＣ／Ａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｗｉｔｈｈｉｇｈｖｏｌｕｍｅｆｒａｃｔｉｏｎｓ［Ｊ］．Ｍａｔｅｒｉａｌｓ＆Ｄｅｓｉｇｎ，２０１１，３２（８／９）：４２２５－４２２９．［４］ＨＡＮＹＹ，ＧＵＯＨ，ＹＩＮＦＺ，ｅｔａｌ．ＭｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｔｈｅｒｍａｌｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙｏｆｃｏｐｐｅｒｍａｔｒｉｘｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄｗｉｔｈｍｉｘｔｕｒｅｓｏｆｄｉａｍｏｎｄａｎｄＳｉＣｐａｒｔｉｃｌｅｓ［Ｊ］．ＲａｒｅＭｅｔａｌｓ，２０１２，３１（１）：５８－６３．［５］⁃ＧＯＷＲＩＳＨＡＮＫＡＲＭＣ，ＪＡＹＡＳＨＲＥＥＰＫ，ＳＨＥＴＴＹＲ，ｅｔａｌ．Ｉｎｄｉｖｉｄｕａｌａｎｄｃｏｍｂｉｎｅｄｅｆｆｅｃｔｏｆ⁃ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｍｅｎｔｓｏｎｓｔｉｒｃａｓｔａｌｕｍｉｎｕｍｍｅｔａｌｍａｔｒｉｘｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ：ａｒｅｖｉｅｗ［Ｊ］．ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｕｒｒｅｎｔＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１３，３（３）：９２２－９３４．［６］郑喜军，米国发．碳化硅颗粒增强铝基复合材料的研究现状及发展趋势［Ｊ］．材料热处理技术，２０１１，４０（１２）：９２－９６．ＺＨＥＮＧＸｉｊｕｎ，ＭＩＧｕｏｆａ．ＲｅｓｅａｒｃｈｓｔａｔｕｓａｎｄｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｔｒｅｎｄｏｆＳｉＣｐ／Ａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｅ［Ｊ］．Ｍａｔｅｒｉａｌ＆ＨｅａｔＴｒｅａｔｍｅｎｔ，２０１１，４０（１２）：９２－９６．［７］ＬＩＵＧＷ，ＭＵＯＬＯＭＬ，ＶＡＬＥＮＺＡＦ，ｅｔａｌ．ＳｕｒｖｅｙｏｎｗｅｔｔｉｎｇｏｆＳｉＣｂｙｍｏｌｔｅｎｍｅｔａｌｓ［Ｊ］．ＣｅｒａｍｉｃｓＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，２０１０，３６（４）：１７７－１１８８．［８］蒋日鹏．超声场对高强铝合金凝固过程的影响规律与作用机理研究［Ｄ］．长沙：中南大学，２０１４：１１．［９］刘贯军，李文芳，杜军．铝、镁基复合材料的润湿性探究［Ｊ］．铸造，２００６，５５（９）：９１１－９１５．ＬＩＵＧｕａｎｊｕｎ，ＬＩＷｅｎｆａｎｇ，ＤＵＪｕｎ．ＩｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｎｗｅｔｔａｂｉｌｉｔｙｏｆＡｌ－Ｍｇｍｅｔａｌｍａｔｒｉｘｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ［Ｊ］．Ｆｏｕｎｄｒｙ，２００６，５５（９）：９１１－９１５．［１０］ＺＨＡＮＧＨＷ，ＧＥＮＧＬ，ＧＵＡＮＬＮ，ｅｔａｌ．ＥｆｆｅｃｔｏｆＳｉＣｐａｒｔｉｃｌｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔａｎｄｓｔｉｒｒｉｎｇｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｎｔｈｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＳｉＣｐ／Ａｌ－⁃６．８Ｍｇｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｆａｂｒｉｃａｔｅｄｂｙｓｅｍｉｓｏｌｉｄｓｔｉｒｒｉｎｇｔｅｃｈｎｉｑｕｅ［Ｊ］．ＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＡ，２０１０，５２８（１）：５１３－５１８．［１１］施忠良，顾明元，刘俊友，等．氧化的碳化硅与铝镁合金之间的界面反应［Ｊ］．科学通报，２００１，４６（１４）：１１６１－１１６５．ＳＨＩＺｈｏｎｇｌｉａｎｇ，ＧＵＭｉｎｇｙｕａｎ，ＬＩＵＪｕｎｙｏｕ，ｅｔａｌ．ＴｈｅｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌｒｅａｃｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｏｘｉｄｉｚｅｄＳｉＣａｎｄＡｌ－Ｍｇａｌｌｏｙ［Ｊ］．ＣｈｉｎｅｓｅＳｃｉｅｎｃｅＢｕｌｌｅｔｉｎ，２００１，４６（１１）：１１６１－１１６５．［１２］张宏伟．机械搅拌制备ＳｉＣｐ／Ａｌ－Ｍｇ复合材料及其凝固行为的研究［Ｄ］．哈尔滨：哈尔滨工业大学，２０１１：１３０．［１３］ＺＨＯＵＷ，ＸＵＺＭ．ＣａｓｔｉｎｇｏｆＳｉＣｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄｍｅｔａｌｍａｔｒｉｘｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＰｒｏｃｅｓｓｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，１９９７，６３：３５８－３６３．［１４］李晓谦，蒋日鹏，张立华，等．超声施振深度和冷却方式对纯铝凝固组织的影响［Ｊ］．北京理工大学学报，２００８，２８（４）：２９０－２９３．ＬＩＸｉａｏｑｉａｎ，ＪＩＡＮＧＲｉｐｅｎｇ，ＺＨＡＮＧＬｉｈｕａ，ｅｔａｌ．Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｄｅｐｔｈａｎｄｍｅｔｈｏｄｏｆｃｏｏｌｉｎｇｕｐｏｎａｐｐｌｙｉｎｇｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｖｉｂｒａｔｉｏｎｏｎｔｈｅｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆｐｕｒｅａｌｕｍｉｎｕｍ［Ｊ］．ＴｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓｏｆＢｅｉｊｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００８，２８（４）：２９０－２９３．［１５］王俊，陈锋．高能超声在制备颗粒增强金属基复合材料中的作用［Ｊ］．上海交通大学学报，１９９９，３３（７）：８１３－８１６．ＷＡＮＧＪｕｎ，ＣＨＥＮＦｅｎｇ．ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｈｉｇｈｉｎｔｅｎｓｉｔｙｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｄｕｒｉｎｇＭＭＣｐａｂｒｉｃａｔｉｏｎ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｈａｎｇｈａｉＪｉａｏＴｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，１９９９，３３（７）：８１３－８１６．［１６］ＣＯＭＰＢＥＬＬＪ．Ｅｆｆｅｃｔｏｆｖｉｂｒａｔｉｏｎｄｕｒｉｎｇｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ［Ｊ］．ＩｎｔＭｅｔＲｅｖ，１９８１（２）：７１－１０４．［１７］陈登斌，赵玉涛，李桂荣，等．高能超声对原位合成Ａｌ３Ｔｉ／６０７０复合材料凝固组织的影响及机制［Ｊ］．中国有色金属学报，２００９（１１）：１９５６－１９６１．ＣＨＥＮＤｅｎｇｂｉｎ，ＺＨＡＯＹｕｔａｏ，ＬＩＧｕｉｒｏｎｇ，ｅｔａｌ．Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｈｉｇｈｉｎｔｅｎｓｉｔｙｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｏｎｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｉｎ－ｓｉｔｕＡｌ３Ｔｉ／６０７０ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ［Ｊ］．ＴｈｅＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＮｏｎｆｅｒｒｏｕｓＭｅｔａｌｓ，２００９（１１）：１９５６－１９６１．［１８］ＰＬＥＳＳＥＴＭＳ，ＣＨＡＰＭＡＮＲＢ．Ｃｏｌｌａｐｓｅｏｆａｎｉｎｉｔｉａｌｌｙｓｐｈｅｒｉｃａｌｖａｐｏｒｃａｖｉｔｙｉｎｔｈｅｎｅｉｇｈｂｏｒｈｏｏｄｏｆａｓｏｌｉｄｂｏｕｎｄａｒｙ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＦｌｕｉｄＭｅｃｈａｎｉｃｓ，１９７１，４７：２８３－２９０．［１９］ＨＡＭＩＬＴＯＮＭＦ，ＩＬＩＮＳＫＩＩＹＡ，ＭＥＥＧＡＮＧＤ，ｅｔａｌ．Ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｏｆｂｕｂｂｌｅｓｉｎａｃｌｕｓｔｅｒｎｅａｒａｒｉｇｉｄｓｕｒｆａｃｅ［Ｊ］．ＡｃｏｕｓｔｉｃｓＲｅｓｅａｒｃｈＬｅｔｔｅｒｓＯｎｌｉｎｅ，２００５，６（３）：２０７－２１３．（编辑程利冬）·１２·第３期蒋文，等：超声外场对ＳｉＣｐ／７０８５复合材料界面及拉伸性能的影响