超声铸造7085铝合金在热处理过程中的相变行为.pdf

第44卷第6期2016年6月第24—30页材料工程JournalofMaterialsEngineeringVol.44No.6Jun.2016pp.24—30超声铸造7085铝合金在热处理过程中的相变行为PhaseTransformationBehaviorofUltrasonic-treated7085AluminumAlloyDuringHeatTreatment李瑞卿12，李晓谦12，陈平虎12，黄明哲12，董方12(1中南大学高性能复杂制造国家重点实验室，长沙410083;2中南大学机电工程学院，长沙410083)LIRui-qing1，2，LIXiao-qian1，2，CHENPing-hu1，2，HUANGMing-zhe1，2，DONGFang1，2(1StateKeyLaboratoryofHighPerformanceComplexManufacturing，CentralSouthUniversity,Changsha410083,China；2SchoolofMechanicalandElectricalEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China)摘要：采用OM，SEM，EDS和DSC等研究超声外场下凝固的结晶相在热处理过程中的相变行为，并利用扫描电镜原位加热台实时观察结晶相转变过程。结果表明：铝熔体经过超声外场处理后，晶粒组织由粗大树枝晶向细小等轴晶转变；超声铸锭的熔化焓为4.60J/g，低于常规铸锭的6.52J/g;超声外场处理后，铸锭中的0相1T相共晶组织减少了29U;该铝合金铸锭中有0相、T相、AfFe相及MgSi相4种结晶相，样品在DSC升温过程中，相颗粒逐渐溶入基体，T相转变成S相后在升温至高温峰时溶入基体，AfFe相在低温峰时转变成Al7Cu2Fe相残留在铸锭中，Mg2Si相未见明显变化。关键词：超声铸造；结晶相；DSC分析；热处理doi：10.11868/j.issn.1001-4381.2016.06.004中图分类号：TG166.3文献标识码：A文章编号：1001-4381(2016)06-0024-07Abstract：Thetransformationbehaviorofsecondaryphasesinconventionalingotandultrasonicingotduringheat-treatmentprocesswereinvestigatedbyOM,SEM,EDSandDSC.CrystallinephasetransitionwasobservedbySEMwithinsituheatingstation.Theexperimentresultsindicatethattheultrasonicmelttreatmenttransformsfromcolumnarcrystalstoequiaxedcrystals，andobtainsfineanduniformgrains.Themeltingenthalpyofultrasonicingotis4.60J/g，whilethemeltingenthalpyofconventionalingotis6.52J/g，combinedwithEDSanalysisresults,0phaseandTphasearefoundtobereducedby29%afterultrasonicmelttreatment.Thesecondaryphasesintheingotsinclude0phase，Tphase，Al3FephaseandMg2Siphase.0phaseisdissolvedintomatrixgradually，TphasetransformstoSphaseandisdissolvedintomatrixathighpeaktemperature，AfFephasetransformstoAl7Cu2Fephaseatlowpeaktemperatureandremainsintheingots，Mg2SiphasechangesnothingduringDSCanalysisprocess.Keywords:ultrasoniccasting;crystallinephase;DSCanalysis;heattreatment美国ALCOA公司2003年开发的7085铝合金，具有强度高、韧性高、淬透性好以及耐腐蚀性能优良等特点，更适合用作航空航天工业的结构材料，目前已用于A380大型客机的机翼大梁和翼肋，成为新一代飞机中质量最大的铝合金主承力结构件[1—3]%但是由于7085铝合金的高合金化，尤其是在大规格铸锭中在晶界和枝晶网络间极易形成粗大的共晶相组织，严重影响铸锭组织的均勻性及后续塑性加工，必须通过热处第44卷第6期超声铸造7085铝合金在热处理过程中的相变行为25理消除或降低，但某些粗大结晶相在随后的均勻化或固溶处理中难以完全消除，因此在铸造过程中减小结晶相的尺寸将会有利于提高热处理的效果[4&6]。研究发现[7&10]，对处于凝固阶段的铝熔体施加超声振动能够有效改善金属的凝固组织细化晶粒；Khalifa等[11]在铝合金凝固过程中施加超声外场，发现一些结晶相金属间化合物的尺寸变得更加细小，分布更加均勻，拉伸性能也得到显著提高，Zhang等[12]发现功率超声的过冷形核机制和枝晶破碎机制能改善结晶相的形貌，使之从针状向棒状转变。但目前针对超声外场对铝合金的作用及影响机理的研究大多停留在铸造阶段，对于超声铸锭的后续热处理这一重要阶段研究甚少，本工作通过DSC和扫描电镜原位加热台等对超声外场作用下凝固的铝合金组织进行热处理分析，研究结晶化合的行，铸造铝合的勻化或固溶处理提供理论依据。1实验1.1实验设备超声波电源系统：输出频率1\'〜22kHz，频率可根据负载工况实时自动跟踪，输出功率5档可调，本实验采用1000W;超声振动系统包括PZT压电陶瓷换能器、变幅杆和工具杆。DSC8500差示扫描量热仪，MIRA3LMU扫描电镜，H1002原位加热台，IncaEnergyX-Max20能谱仪，Leica台式金相显微镜，Au-t〇met250自动研磨机，FA1004电子分析天平。其他辅助设备：电阻加热炉及温度控制仪，热电偶，高纯石墨土甘祸（\'200mmX210mmX18mm)。超声铸造实验装置如图1所示。图1超声铸造实验装置图Fig.1Schematicdiagramofultrasoniccastingexperimentalapparatus16实验材料与方法实验材料为\'085铝合金，取自工业生产的半连续铸造铝合金扁键（110〇mmX400mm)，铝合金成分见表1。从扁锭相邻位置处获得两个重约5kg的铝锭，分别放入电阻加热炉中的石墨坩埚内进行熔炼，待铝锭完全熔化后，添加打渣剂充分搅拌，净化熔体，热电偶置于液面下方25mm处，铝熔体温度保温在750°C。将工具杆插入铝熔体中心位置预热，插入深度25mm[13]，同时关闭电阻炉电源，实验方案如下：!)不开启超声振动系统，使铝熔体随炉冷却至600C，然后移出电阻炉进行空冷。!)当温度下降到680C时，开始施加超声振动，当铝熔体温度下降到600C时，停止施振，然后移出电阻炉进行空冷。表1实验用7085铝合金成分（质量分数/I)Table1Compositionof7085aluminumalloy(massfraction/%)ZnCuMgZrFeSiTiMnAl7.361.751.320.110.070.060.030.02Bal2结果与分析2.1超声外场作用下铸锭的微观组织在传统铸造条件下，085铝合金中的凝固组织由大量树枝晶及柱状晶组成，呈现不规则的形态，晶粒间共晶相分布不均勻，且大多呈粗大的条状特征，如图2(a)所示。当在铝熔体中导入超声振动时，会产生空化、声流和机械冲击等效应[14]，空化效应形成的空化泡在极短的时间内长大并最终崩溃，从而产生局部高温高压，能使初生树枝晶破碎，增加形核质点，在声流的作用下这些质点均勻分布在铝熔体中，而且声流有利于使铝熔体的温度场均勻稳定，故而凝固时能形成细小均勻的等轴晶，如图2(b)所示。采用截距法对两种铸锭的晶粒尺寸进行测量，得到常规铸锭的平均晶粒尺寸为661%m，超声铸键的平均晶粒尺寸为182%m。图3是常规样品和超声样品的背散射图，图中亮白色部分为非平衡共晶相组织，深灰色区域为（-Al基体，在铸锭非平衡凝固过程中，先结晶成crAl基体相，随着凝固过程中温度的降低，由于在基体中的固溶度降低，溶质元素会有少许析出，与Al元素形成二元共晶组织和三元共晶组织。从图3可看出常规样品的微观组织主要为一系列不规则的枝晶网络组成，超声样品的微观组织由众多近似圆形的等轴晶组成，晶粒大。由图3(b)，（d)可以看出，铸键的结晶相除基体26材料工程2016年6月图27085铝合金铸锭微观组织（a)常规铸锭；（b)超声铸锭Fig.2Microstructuresof7085aluminumalloyingots(a)conventionalingot；(b)ultrasonicingot图3铸态样品的背散射图（a)，（b)常规铸锭；（c)，（d)超声铸锭Fig.3Backscatteredelectronimagesofas-castsamples(a)，（b)conventionalingot;(c)，（d)ultrasonicingot相外有4类：深灰色的块状多孔密集组织（图3中箭头（图3中箭头3\"所示）数量很少；黑灰色的多角形状1\"所示）数量很多；亮白色的块状多孔密集组织（图3相（图3中箭头4\"所示）数量很少。表2为图3(b)，中箭头2，6所示）数量很多；暗的+(d)中各探测点的能谱分析结果。表2图3中各探测点的能谱分析结果（摩尔分数/I)Table2ResultsofEDSanalysiscorrespondingtodifferentpointsinfig.3(molefraction/%)PointAlZnMgCuFeSiEutecticphase168.222.200.9628.62--&phase219.1730.5635.1915.09--Tphase373.202.05-6.5714.543.64Al3Fe48.411.1356.32--34.14Mg2Si569.301.620.5028.58--&phase622.2529.1233.8414.79--Tphase776.922.02-3.7716.390.89Al3Fe88.710.6556.25--34.39Mg2Si第44卷第6期超声铸造7085铝合金在热处理过程中的相变行为27图4常规铸锭和超声铸锭结晶相的DSC分析曲线Fig.4DSCcurvesofcrystallinephaseinconventionalsampleandultrasonicsample能谱分析结果显示深灰色多孔相为AfCu(0相）[15]，0乎不溶他合金元素；亮白色多孔相为AfMg3Zn(T相）[16*，T相中溶入了大量的Cu元素\"相和T相都是以0相IT相共晶组织存在；暗灰色针状、片状相为AfFe相[15]，AfFe相中溶入了一些合金元素；黑灰色多角相为Mg2Si相[15]，Mg2Si乎不溶他合。通过对比表2中成分含量发现，在铝合固过程中施加超声外场，能、AfFe相中所溶入的Cu和Si元素含量，使之固溶到基体中。过对比图3中常规铸键与超声铸键的共晶相形貌发现，超声外场能使铝合金铸态组的结晶L寸，使结晶失和的特征，呈现出的特征。结合图2的微观组析产生上述的原因可能是\"外场的作用下（-Al晶粒由大的晶成的晶，加晶的总数量\"晶界的长度，晶界的大小也变得更加，这会使得在铝合金凝固过程中，结晶相有更的析出位置，尺寸更加，形貌统一，多数为。2.2常规铸链和超声铸链的DSC热分析采用、锌标样以10°C/min的升温速率对DSC8500扫描量热仪进行温度校准和热量校准。样品质量和率是影响DSC曲线的峰、峰宽和特征温度的主要因素\"采用10°C/min(常规）的率从30C加热到500°C，样品为薄片状，质量30mg。图4所规铸锭和铸锭样品的DSC曲线，本工作将464〜465C的熔化峰定义为低温峰，474〜476°C的熔化峰为高温峰，按照热分析协会的标准及[17]，采用DSC曲线的外推〔:乃）作为材料熔化和结晶的，外推：:Tf)作为材料熔化和结晶的，结晶;征和熔化焓（峰面积）经DSC分析算得出，如表3所示。从图4和表3可以看出，超声铸锭的DSC特征规铸锭推迟1〜2°C，这说明「处理熔体能促进结晶相的后续熔化过程；超声铸锭的结晶化焓为4.60J/g，规铸锭的6.52J/g，降低了29%;升温过程中的27°C，除以10°C/min的率，得时27min。表3常规铸锭和超声铸锭中结晶相的特征温度及熔化焓Table3CharacteristictemperaturesandmeltingenthalpyofcrystallinephaseinconventionalsampleandultrasonicsampleConditionTei/°CTp/CTp2/CTf/CAH/CJ.g-1)WithoutUST4554644744826.52WithUST4574654764844.60采用图像分析软件对常规铸锭与超声铸锭第二相的体积分数进行定量分析\"规铸锭，超声铸锭中的第体积19%，由参考[9，10]可，在铝合固过程中施加外场可以合金元素Zn，Mg和Cu的固溶度，使其更多地固溶到基体，与Fe和Si形成大化合物及晶相的概率\"结晶相的析出。由被固溶到铝基体中的合此并不产生吸热效应，故图4中DSC曲线反映的是铸晶组的过程，而铸锭的熔化焓规铸锭的降29%，经过体，铸1低晶组织的体积29%。以上两种方法分析结果定差距，原因析法是在铸锭组织背散射图的上，通过测量一定区域晶相面积表征铸的含量；而DSC分析法是过测定两种（普通铸锭与铸锭）相同质量的试样在热分析中的焓值的不同来反应铸第含量的变化，两种测量方法原理的不同导致了结果的差。根据表3中的特征温度，在DSC仪器中对样品进行加热和保，加热速率为10°C/min，保温时间lh，确保对应的结晶化并充分扩散，将两种样品分别从室温加热到457,465,476,484°C，实验完毕将样品表面光，进行扫描电镜分析。5是铸态样品及DSC分析样品的扫描电镜背散射电子的组织照片，表4是对应结晶相的能谱分析结果。结合图5以及表4的能谱分析结果可以直观看出，样品加热到外推时，0，丁相消失，在晶界上形成了新相，经能谱仪分析为Al7Cu2Fe相[13]和AfCuMg(S相）[14]，大部分T相溶解到基体，剩余的成S相，S相与残留的0相形成共晶组/654321C(b)LUMLU)/$OESH28材料工程2016年6月图5常规铸锭（1)和超声铸锭（2)不同加热温度下的背散射图(a)室温；（b)457°C\'c)465°C;(d)476°C\'e)484°CFig.5Backscatteredelectronimagesofconventionalingot(1)andultrasonicingot(2)atdifferenttemperatures(a)roomtemperature；(b)457〇C；(c)465〇C；(d)476〇C；(e)484〇C表4图5中残留结晶相的能谱分析Table4EDSanalysisofcrystallinephasecorrespondingtofig.5SampleconditionConventionalingotRoomtemperature30-457C30-465C30-476〇C30-484CUltrasonicingotRoom1empera1ure30-457C30-465C30-476〇C30-484CResidualcrystallinephase0phase；Tphase；AfFe;Mg2SiAfCuMg;0phase；Al7Cu2Fe；AfFe;Mg2SiAfCuMg;0phase；Al7Cu2Fe；AfFe;Mg2SiAlCu2Fe;Mg2SiAl7Cu2Fe；Mg2Si0phase；Tphase；Al3Fe；Mg2SiAfCuMg；0phase；Al7Cu2Fe；AfFe；Mg2SiAfCuMg；0phase；Al7Cu2Fe；AfFe；Mg2SiAl7Cu2Fe；Mg2SiAlCu2Fe；Mg2Si织，部分AfFe相转变为AfCu2Fe相；加热到低温峰时，0相、S相和AfFe相未见消失，但尺寸变小，AfC^Fe相有粗化的趋势；加热到高温峰时，结晶相粒子继续减少，未检测到S相、0相和AfFe相，残留了Mg2Si相和长大并粗化的Al7Cu2Fe相；Al7Cu2Fe续加热到外推时未被消除，反而继续大，其熔化过550C[18]，Mg2Si:加热过程发生明化，此时样品微观组织呈现轻微过烧的特征，故而铸锭的热应为DSC曲线的峰％上述结果表明低温峰的吸热效应是（-A110相1T相共晶组化吸收热量所致，高温峰的吸热效应对应于crAl+0相1S晶组织的溶化，可以看出，DSC中的热效应峰并不铝合的铸态结晶相产生，加热过程中形成的S进行％综合分析得出：超声铸锭的峰面积与常规铸无明显差异，，两种铸峰f化的S相以及0相一样多；超声铸锭的低温峰面积比规铸29%，而峰对应于0相1Tc晶组织的熔化，这表明铸锭的熔化焓0相1T相体积的缘故，故而在铝合固过程中施加外场，能减少铸锭中29%的0相和T相。AfFe相在加热过程中也发生了转变成AfC^Fe相的过程，但是其属于微量相，相变焓在此忽略不计。2.3扫描电镜原位加热台实时加热观察研究铸态组非平衡共晶的转变过程，在扫描电镜所配置的原位加热台上对铸锭试样进行加热并实时观察非平衡组的第的过程。根据DSC热分析铸锭结晶化的：为455°C，再考虑到加热台热量散失，设定加热台的加热460C。在此保温0.5,lh后观察表面的形貌\"，对比初始状态、伏态及冷却到室温的表面形貌，结果见图6。第44卷第6期超声铸造7085铝合金在热处理过程中的相变行为29图6铸锭组织在加热台不同温度下的实时观测图(a)室温；（b)460°C保温0.5h\'c)460°C保温lh\'d)冷却至室温Fig.6Real-timeobservationofmicrostructureunderheatingstationatdifferenttemperatures(a)atroomtemperature；(b)460〇Choldingfor0.5h；(c)460〇Choldingforlh；(d)coolingtoroomtemperature由图6(a)可知，初始状态下在块状共晶组织周围存在大量细小的+。图6(b)显示460C保0.5h大的共晶组解，首先细小的点、针状共晶相逐渐固溶体中，共晶体周围出。当保温lh后如图6(c)\"晶组得不连续，同时共晶组织周围量\"大。，如6(d)大的晶组得“”残缺不全，在其周围出现了大量的的析出相。要出晶相周围\"晶组织的基体内并未出现，由此可推断\"过程晶相周围的大量溶体中所的。而-过程中，溶体中的合又析出形成点，的晶体。均勻化处理的保温时间主要取决于非平衡相及晶内偏析消除所需的时间。非平衡共晶固溶体溶解的时间（乃）与这些相的平均厚度（m)[19]：Ts\"amb(1)式中=，1为系数\"化退火温度及合金特性而定，对于铝合金b为1.5〜2.5。若将固溶体枝晶网胞中的浓度分布近似地看成正弦波形，则扩论推导出使固溶体中成析1%所需的时Tp)：Tp\"0.467A2/D(2)式中A为成分波半，即枝晶线尺寸的1/2。扩散系数D与温度关系可用阿累尼乌斯方程表示：7=D〇exp(-Q/RT)(3)7。为扩Q为扩活能R为气体常数；T为热力学温度。由以上公式可知，对于成分一定的合金，均勻化退所需时首先与%，扩数增大，故Ts及Tp均缩。此外共晶相的尺寸i很大的影响，A越小，非平衡相越弥散，\'越小，均勻化时。铸锭铸态组织结晶相含量，而且晶粒组晶，故结晶寸，结晶相形貌由粗大的+的，均有利化热处理的时间。3结论(1)在7085铝合金凝固过程中施加超声外场，能促使晶粒从树枝晶形态晶形态，分布性\"化铸锭晶粒，平均晶寸由661%m减小到182%m。()DSC分析结果表明，经过超声熔体处理后，铸锭非平衡共晶组织的熔化焓29%，结合能谱仪分析得到，铸0相和T相的体积29%。(3)7085铝合金铸的主要结晶相0相、T相和微量AfFe相在DSC升温过程中发生相变，形成了30材料工程2016年6月新相AfCuMg相和AlCuFe相，DSC低温峰对应于((A1)10相1T相共晶组织的熔化，高温峰对应于（(A1)10相1S相共晶组织的熔化，AfCuFe相没有熔化，残留在铸锭中，常规铸锭中的AfCuFe相呈现■粗大的棒状，谷易偏聚在一起，超声铸徒中的AfCuFe相呈现分布均勻的等轴状。(4)超声铸锭的共晶组织形貌为更加细小的等轴状，有利于均勻化热处理过程中元素的固溶，缩短热处理的时间，减少生产成本。参考文献[1]HAROLDL,MICHAELR.Theeffectsoflaserpeeningonhigh-cyclefatiguein7085-T7651aluminumalloy[J].MaterialsScienceandEngineering：A，2008，477(1—2)：208—216.[2]HELZ，LIXH，ZHUP，etaiEffectsofhighmagneticfieldontheevolutionsofconstituentphasesin7085aluminumalloyduringhomogen.ization.[J].MaterialsCharacterization，2012，71(5)：19—23.[3]CHENSY，CHENKH，PENGGS，etaiEffectofinitialm-crostructureonhotworkabilityof7085aluminumalloy[J].TransactionsofNonferrousMetalsSocietyofChina，2013，23(4)：956—963.[]乔翔，张志高，李建涛，等.铸造过程中超声处理对7050铝合金变形及热处理的影响.[J].金属热处理，2011，36(12):62—65.QIAOX，ZHANGZG，LIJT，etaiEffettofultrasonictrea--mentduringcastingondeformationandheattreatmentof7050aluminumalloy[J].HeatTreatmentofMetals，2011，36(12)：62—65.[]何正林，高文理，陆政，等.热处理对7A85铝合金组织和性能的影响[J].材料工程，2015,43(8):13—18.HEZL，GAOWL，LUZ，etaiEffectsofheattreatmentonmicrostructure[J].JournalofMaterialsEngineering，2015，43(8)：13—18.[]刘铭，汝继刚，臧金鑫，等.新型Al-Zn-Mg-Cu铝合金热稳定性研究[J].材料工程，2015,43(4):13—18.LIUM，RUJG，ZANGJX，etal.ThermalstabilityofnewstyleAl-Zn-Mg-Cualuminumalloy[J].JournalofMaterialsEng--neering，2015,43(4):13—18.[]李晓谦，刘诗月，蒋日鹏.超声场对7B50铝合金凝固组织的影响[J].上海有色金属，2008,29(2):47—50.LIXQ，LIUSY，JIANGRP.Effettofult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