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8 材料工程/2010年11期 抽拉速率对DD6单晶高温合金组织的影响 EffectofWithdrawingRateonMicrostructureof SingleCrystalSuperalloyDD6 张明军,骆宇时,肖程波,唐定中,吴仲棠 (北京航空材料研究院先进高温结构材料国防科技重点实验室,北京100095) — — — ZHANGMingjun,LU0Yushi,XIAOChengbo, — — TANGDingzhong。WUZhongtang (NationalKeyLaboratoryofAdvancedHighTemperature StructuralMaterials,BeijingInstituteofAeronautical Materials,Beijing100095,China) 摘要:采用不同的抽拉_丁艺制备DD6单晶合金,分析了DD6单晶合金的显微组织,研究了不同抽拉T艺对DD6合金组 织的影响结果表明,随着抽拉速率的降低,DD6合金一次枝晶间距增加,枝晶干和枝晶间7相尺寸变大,共晶组织呈 — 粗化趋势,7共晶组织含量减少,合金中主要元素偏析程度减轻。 关键词:单晶高温合金;抽拉速率;组织 中图分类号:TG132.2 文献标识码:A — 文章编号:lOOl一4381(2010)l】一000803 — Abstract:TheeffectofwithdrawingrateonmicrostructureofsinglecrystalsuperalloyDD6wasinves tigated.Theresultsshowthat,withthedecreasingofwithdrawingrate,theprimarydendritearm spacingincreases,thesizeof7phaseinthedendritecoreandintheinterdendriteincreasesslightly, thevolumefractionof7-7euteticdecreases,andthesegregationofmainelementsdecreases. Keywords:singlecrystalsuperalloy;withdrawingrate;microstructure 镍基高温合金以其优异的高温性能,一直是制造 先进航空发动机和燃气轮机叶片的首选材料。单晶高 温合金及其制备的涡轮叶片也已经广泛应用在先进航 空发动机上i-a]。DD6合金作为我国自主研制的第二 代单晶高温合金,含Re量只有1.6(质量分数,下 同)~2.4(国外第二代Re含量3),具有低成本优 势,且性能达到甚至超过国外应用的第二代单晶合金 水平一],获得了广泛的应用。本工作研究了不同抽 拉速率对DD6合金组织的影响。 1实验方法 — 在真空感应熔炼炉中制备母合金,在ISPllI真空 感应定向结晶炉中用螺旋选晶法制备[001]取向单晶 合金试样,抽拉速率分别为4mm/min,3mm/min和 2mm/min,其他铸造参数相同。采用单位面积计算法 测定一次枝晶间距,采用DM4000M金相显微镜观察 枝晶和共晶组织形貌,采用quanta600环境扫描电子 显微镜观察相组织,采用能谱分析测定枝晶干和枝晶 间主要元素含量。 2实验结果与分析 2.1抽拉速率对枝晶间距的影响 图1为不同抽拉速率下DD6合金组织,可以看 f{J,随着抽拉速率的降低,DD6合金组织逐渐由细枝 状变为粗枝状组织,枝晶花样粗大,二次枝晶变少,一 次枝晶间距逐渐变大。单位面积计算法测得一次枝晶 间距分别为338,430,447/ ̄m。图2为抽拉速率与枝晶 间距的曲线拟合关系。 2.2抽拉速率对铸态组织的影响 图3为不同抽拉速率下DD6合金SEM组织形 貌。可以看出,枝晶干处的7细小,形貌基本呈规则 的立方体形状,枝晶间处了较粗大,且呈不完全规则 的立方体形状。随着抽拉速率的降低,枝晶干和枝晶 间的了尺寸都增大。在单晶高温合金铸态组织中,7 相绝大部分是由过饱和的7相中析出,抽拉速率越小, 冷却速率越小,丫形核过冷度越小,形核数量相应减 少,长大时间较长,因而7相尺寸较大,形状呈不完全 规则的立方体形状。图3(g)和3(h)是抽拉速率 3mm/min热处理后的组织,对比同样抽拉速率的铸态 抽拉速率对DD6单晶高温合金组织的影响 9 吕 i\ ∞ 曼 厶∞ C 时‘ =’ a 凸 图1不同抽拉速率下DD6合金枝晶形貌 (a)4mm/min;(b)3mm/min;(c)2mm/min Fig.1DendritemorphologiesofalloyDD6atdifferentwithdrawingrates(a)4mm/min;(b)3mm/min;(c)2r am/rain Withdrawingrate/(mill-min) 图2抽拉速率与枝晶间距的曲线拟合关系 Fig.2Relationshipbetweendendritearm spacingandthewithdrawingrates 组织(图3(c)和3(d),可见,热处理后,7立方化程度 更好,并且析出更细小的7相。 — 2.3抽拉速率对YY共晶组织的影响 图4为不同抽拉速率下DD6合金7-7共晶组织 形貌。可以看出,共晶组织中尺寸较大的呈光板状和 葵花状,尺寸较小的呈块状。在相邻较大共晶组织问 有大量的粗大铸态相连在一起,使邻近块状共晶组 织构成骨架状。在共晶组织周围偶尔能看到有少量碳 化物相。因为DD6合金中碳含量只有0.001~ 0.04%,形成的碳化物含量极少。在尺寸较大的葵花 状共晶组织中有大量的细小析出,析出的细小从 图3不同抽拉速率下DD6合金微观组织形貌 (a)铸态枝晶干,4mm/min;(b)铸态枝晶间,4mm/min;(c)铸态枝晶干,3mm/min; (d)铸态枝晶间,3mm/min;(e)铸态枝晶干,2mm/min;(f)铸态枝晶间,2mm/min; (g)热处理后枝晶干,3mm/min;(h)热处理后枝晶间,3mm/min Fig.37morphologiesofalloyDD6atdifferentwithdrawingrates (a)dendriticcore,4mm/min;(b)interdendritic,4mm/min;(c)dendriticcore,3mm/min;(d)interdendritic,3mm/min (e)dendriticcore,2mm/min;(f)interdendritic,2mm/min;(g)heattreatmentregimedendriticcore,3mm/min; (h)heattreatmentregimeinterdendritic,3mm/min 10 材料工程/2010年11期 — 图4不同抽拉速率下DD6合金77共晶组织形貌 (a),(b)4mm/min;(c),(d)3mm/min;(e),(f)2mm/min Fig.4Eutecticmorphologiesof7-7ofalloyDD6atdifferentwithdrawingrates (a),(b)4mm/min;(c),(d)3mm/min;(e),(f)2mm/min 巾心往四周呈发散趋势。随着抽拉速率的降低,共晶 组织呈粗化趋势,百分含量减少,金相分析其含量分别 为6.2,5.6和5.3。 2.4抽拉速率对枝晶元素偏析的影响 表1为不同抽拉速率下DD6合金主要元素枝晶 干和枝晶间化学成分与偏析比。可以看出,在DD6 合金定向凝固组织中,A1,Cr,Nb,Mo,Ta主要偏析 于枝晶间,Co,W,Re主要偏析于枝晶干。其中Nb, Ta,W,Re的偏析严重,而Cr,Ni,Mo偏析不大。从 表1可以看出,随着抽拉速率的降低,各元素的偏析 程度有减轻的趋势,偏析比更趋于1。原因是抽拉速 率降低,枝晶界面形核过冷度变小,树枝晶二次分枝 不易生长,枝晶间液相流动扩散更容易,从而合金元 素更容易均匀化,偏析程度减轻。但偏析减轻程度 并不明显,主要是各抽拉速率之间的差距并不大。 经热处理后,除W和Re的偏析比仍在0.8左右外, 其余元素偏析比都接近1,偏析基本上消除。由于金 属元素中w和Re熔点最高,固溶体在结晶过程巾, 先凝固的枝晶干易富集高熔点组元w和Re等,而 后凝固的枝晶间部分则易富集A1,Ti等熔点较低组 元。因Re具有较低的扩散系数和较高的-// ̄,分配 系数,热处理过程很难对其偏析进行有效消除。也 有文献资料解释Re的加入增加了合金其他元素的 偏析程度[8-。 表1不同抽拉速率下1)I)6合金枝晶干和枝晶间化学成分与偏析比(质量分数/%) Table1Compositionofdendriteandinterdendriteandc0rrespondingsegregation … ratios(C【eT/Catdifferentwithdrawingrates(massfraction/) (下转第l6页) 16 材料工程/2010年11期 — 表1不同热处理温度AlN共掺ZnO薄膜的电学,陛能 Table1ElectricalpropertiesofA1一NcodopingZnOthinfilmswithdifferentheattreatmenttemperature — 替换掺杂。随着AlN掺杂浓度的增加,Al和N掺杂 进入ZnO巾所占百分比增加。 (2)A1N掺杂浓度对薄膜性能有较明显的影响。— AIN掺杂浓度为1O时,薄膜的结晶性能、表观性能 和光电性能最佳。 (3)热处理温度对薄膜性能有较明显的影响。热 处理温度为600 ̄C时,薄膜的结晶性能、表观性能和光 电性能最好。 参考文献 [1] [2] [3] LOKHANDEBJ,PATILPS,UPIANEMT),eta1.Studieson structural,opticalandelectricalpropertiesofborondopedzinc oxidefilmspreparedbyspraypyrolysistechnique[J].PhysicalB,— 20O1,302:5963. KIMH.GILMORECM,HORWITZJS,eta1.Transparent — —— conductingaluminum-dopedzincoxidethinfilmsfororganiclight — emittingdevices[J1.ApplPhysLett,2000,6(3):259261. KIMKH。PARKKC,MADY,eta1.Struetural,electricaland [4] [51 [6] [7] opticalpropertiesofaluminumdopedzincoxidefilmspreparedby — magnetronsputtering[J].JApplPhys,1997,81(12):7764 7769. YAMAMOTOT,Y0SHIDAHK.Solutionusingaeodoping — meflmdtounipolarityforthefabricationofp-typeZnO[J].】Ap plPhys,1993,38:166一l69. 施昌勇,沈克明.溅射电压和铝掺杂对透明导电氧化锌薄膜性能 的影响[J].稀有金属,2000,24(2):154156. 李万程,杜国同,杨小天,等.ZnO薄膜的XPS价带谱研究口].高 — 等学校化学学报,2004,25(11):20782081. 张金奎,邓胜华,金慧,等.ZnO电子结构和P型传导特性的第一 — 性原理研究口].物理学报,2007,56(9):53715375. — —— 收稿日期:20100125;修订日期:20100608 作者简介:许莹(1971),女,博士,教授,长期从事材料物理化学的研 究,联系地址:河北省唐山市新华西道46号河北理工大学材料学院— (063009),Email:xuying237@live.cn 栗来米米米米米来米米米柴米_;}}米米米米采来米米米米来米米米米米来米米米米米苯米米米米米米米米.j{÷ 来米米米米 (上接第10页) 3结论 在所研究的2~4mm/min抽拉速率,随着抽拉速 率降低,一次枝晶间距增加,枝晶干和枝晶问7尺寸 稍有增大,形状呈不完全规则的立方体形状,共晶组织 呈粗化趋势,7-7共晶含量逐渐减少,主要合金元素偏 析程度减轻。 参考文献 — r1]GEI1M.DUHLDN,GIAMEIAF.TheDevelopmentofsin glecrystalsuperalloyturbineblades[A].TIENJK,GElIM, MAURERG,eta1.Superalloy1980[C1.Warrendale,PA: — TMS.1980.2O5214. r2]CETEIAD,DUHIDN.SecondGenerationnickelbasesingle crystalsuperalloy[A].RECICHMANS,DUHLDN,MAUR ERG,eta1.Superalloy1988[C].Warrendale,PA:TMS, 1988.235244. [3]SETHBB.Superalloystheutilitygasturbineperspective[A]. POI10CKTM,KISSINGERRD,BOWMANRR,eta1.Su — peralloys2000rC].warrendale,PA:TMS,2003.316. — — r4]LIJR,ZHONGZG,TANGDZ,eta1.Alowcostsecondgen — erationsinglecrystalsuperalloyDD6[A].POLLOCKTM,KIS SINGERRD,BOWMANRR.eta1.Superalloys2000[C]. — Warrendale,PA:TMS,2000.777783. [5]李嘉荣,钟振刚,唐定中,等.低成本第二代镍基单晶高温合金 — DD6[J1.金属学报,1999,(s2):6669. E61胡壮麒,刘丽荣,金涛,等.镍基单晶高温合金的发展口]。航空发 — 动机,2005,(31):17. [71赵金乾,李嘉荣,刘世忠,等.小角度晶界对单晶高温合金DD6持 — 久性能的影响[J1.航空材料学报,2007,27(6):610. — r8]CALDWELIEC,FELAFJ,FUCHSGE.Segregationofele — mentsinhighrefractorycontentsinglecrystalNickelbasedsuper alloys[A].GREENKA,P()ILOCKTM,HARADAH,eta1. — Superalloy2o04[c].Warrendale,PA:TMS,2004.811818. r9]ZHANGX,HARADAH,ROY.Thermomechanicalfatigue mechanisminamodernsinglecrystalnickelbasesuperalloyTM — 82[J1.ActaMaterialia,2008,56(13):29752987. r1o1KIMSH,KIMJM,LEEHJ,eta1.Effectofthermalgradient —— —— onsolidificationmicrostructureintheNibasesinglecrystalsu peralloyCMSX1oU].DiffusionandDefectData:PartA,Solid — StateData,DefectandDiffusionForum,2008,273:361366. —— —— 收稿日期:20090602;修订日期:20100128 作者简介:张明军(1982一),男,工程师,主要从事铸造高温结构材料及 — 其工艺研究,联系地址:E京市81信箱1分箱(100095),Email: zmj240@yahoo.cor n.cn
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