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第44卷2016年2月第2期—第17页材料工Journa1ofMaterials程EngineeringVo1.44No.2—Feb.2016PP.17吹砂、抛光及其电解腐蚀后处理对单晶高温合金表面组织和再结晶行为的影响EffectsofGritBlasting,PolishingandTheir——Electro-etchedPosttreatmentonSurfaceMicrostructuresandRecrystallizationBehaviorofSingleCrystalSuperalloy薛燕鹏,胡立杰,赵金乾,李嘉荣(北京航空材料研究院先进高温结构材料重点实验室,北京100095)————XUEYanpeng,HULijie,ZHAOJinqian,LIJiarong(ScienceandTechnologyonAdvancedHighTemperatureStructuralMaterialsLaboratory,BeijingInstituteofAeronauticalMaterials,Beijing100095,China)摘要:采用吹砂处理、砂带抛光、毡轮抛光3种表面处理使铸态单晶(sX)Ni基高温合金叶片表面形成塑性变形层,对叶片表面变形层进行电解腐蚀实验,然后进行标准热处理,研究了单晶高温合金叶片表面处理的变形层及其电解腐蚀后显微组织。结果表明:3种表面处理的铸态单晶高温合金叶片表面变形层深度分别约为6,3.5/,m和2m,并在吹砂处理和砂带抛光的表面变形层周围存在显微裂纹;表面变形层电解腐蚀过渡区内存在大量7变形组织,且3种表面处理的塑性变形残存量依次递减,而变形层完全电解腐蚀区内无塑性变形痕迹;标准热处理后,变形层未电解腐蚀区存在凹陷特征和再结晶晶粒,但无塑性变形痕迹;变形层完全电解腐蚀区无明显凹坑和再结晶晶粒。关键词:单晶高温合金;变形层;电解腐蚀;再结晶(Rx);DD6—doi:10.11868/j.issn.10014381.2016.02.001中图分类号:TG178文献标识码:A———文章编号:10014381(2016)02000107——Abstract:Plasticdeformedlayersofascastsinglecrystal(SX)nickelbasedsuperalloybladesurfacewereformedbyusingthreekindsofsurfacetreatmentprocess(gritblasting,abrasivebeltpolishing,—feltwheelpolishing).Thedeformedlayerswereelectrolyticetchedbyusingaspeciallydesignedelec—trolyticdevice。followedbvstandardheattreatment.Surfacetreateddeformedlayersofsinglecrystal—suDeralloybladeanditselectroetchedmicrostructureswereinvestigated.Theresultsshowthatthe—depthsofdeformed1ayersonascastSXbladesurfacearerespectivelyabout6,3.5mand2/xmbyusingthreekindsofsurfacetreatmentprocess.Themicrocrackfracturecharacteristicsexistaroundthesurfacedeformedlayersbygritblastingandabrasivebeltpolishing.Largeamountsofdeformed7—struetureisexistedintheelectroetchedtransitionregionofsurfacedeformedlayers,andtheresidual—Dlasticdeformationofthreekindsofsurfacetreatmentprocessdecreasessuccessivelyinelectroetched—transitionregion.Plasticdeformationisnotfoundintotallyelectroetchedregion.Afterstandardheat—treatment,sagcharacteristicsandrecrystallizedgrainsexistinnonelectroetchedregionofdeformed—1avers,butneitherobviouspitsnorrecrystallizedgrainsarefoundintotallyelectroetchedregion.Keywords:singlecrystalsuperalloy;deformedlayer;electrolyticetching;recrystal1ization(RX);DD6单晶高温合金涡轮叶片是航空发动机上承载要求最高、工作环境最恶劣、质量要求最严格的关键热端部件。为了满足先进航空发动机的使用要求,单晶高温合金叶片的结构日趋复杂,定向凝固过程中叶片结构复杂区域及尺寸突变增大区域极易产生铸造应力,并且单晶高温合金叶片表面在清壳、切割、脱芯、脱2材料工程壳等制造中也会产生一定的塑性变形层。铸造应力和机械应力作为主要的内应力存贮于单晶高温合金叶片表面变形层中,在随后的热处理、焊接等过程中,叶片表面变形层会以再结晶组织形式释放内应力,达到新的组织平衡状态。由于单晶高温合金中不含或含有少量的晶界强化元素],再结晶与合金基体形成的晶界成为合金性能薄弱的区域,这些区域会导致单晶高温合金叶片在服役时间内出现沿晶裂纹,甚至失效断裂]。为了防止再结晶引起单晶高温合金叶片在服役过程中导致航空发动机出现灾难性的风险,国内外研究者对单晶高温合金表面再结晶的问题已有很多研究,主要集中在再结晶的组织转变研究[s-7]、形成再结晶的影响因素。。和再结晶对合金力学性能的影响[11-is]等方面。但是关于单晶高温合金叶片制备过程中如何减少和消除再结晶的公开报道较少,尤其是通过去除表面变形层抑制再结晶口的研究更少。本研究工作通过在铸态镍基单晶高温合金叶片表面机械抛光和吹砂引入内应力,使叶片表面形成塑性变形层,研究了吹砂、抛光及其电解腐蚀后处理对单品高温合金表面组织和再结晶行为的影响,为电解腐蚀方法在单晶高温合金涡轮叶片制备工艺中的应用提供参考。1实验材料与方法实验采用纯净的DD6母合金,其化学成分如表l所示]。在高温度梯度真空感应定向凝固炉中用螺旋选晶法制备单晶高温合金叶片。用X射线衍射法测定单晶高温合金叶片晶体取向,叶片的晶体生长方向[ooi]与主应力轴方向的偏离度均小于15。。脱除铸态单晶高温合金叶片的型芯型壳后,采用3种表面处理工艺对叶片表面处理:A吹砂处理(120日,0.25MPa,30s)、B砂带抛光(15O目,2500r/min,30s)、C毡轮抛光(15O目,2500r/rain,30s)。然后对经过上述3种表面处理的铸态单晶高温合金叶片局部进行电解腐蚀处理,电流密度为7~1OA・cm,电解液50浓盐酸和50NaC1水溶液组成,电解时间1rain。表1DD6合金的名义成分(质量分数/%)mTable1NominalcompositionofDD6alloy(massfraction/)为研究电解腐蚀的铸态单晶高温合金叶片热处理后表面变形层组织,将上述经过3种表面处理并电解℃℃腐蚀的铸态单晶叶片按照1290/lh+1300/2h+℃℃1315oC/4h/AC+1l2O/4h/AC+870/32h/AC进行标准热处理。随后将铸态和热处理态单晶叶片分别沿垂直表面线切割成10mm×10mm的试块,对试块的纵截面进行磨抛制备金相试样,用100mLH。O+80mLHC1+25gCuSO+5mLH2SO配制的化学浸蚀剂显示试块纵截面的微观组织,采用场发射扫描电子显微镜观察叶片试块表面及纵截面电解腐蚀和未电解腐蚀区域的显微组织。2结果与分析2.1铸态单晶高温合金叶片表面处理后变形层组织图l为铸态单晶高温合金叶片表面采用3种表面处理工艺后,出现不同变形层的表面及纵截面的微观组织形貌。从图1(a)中可以看出:经过吹砂处理的铸态单晶高温合金叶片表面发生塑性变形,并且在其纵截面表层出现了含有大量变形(图1(a一2)左侧箭头所示)的变形层,层深约6m,并且变形层与未变形域之间存在显微裂纹(图1(a一2)右侧箭头所示)。由1(b),(c)可见:经过砂带抛光和毡轮抛光的铸态单品高温合金叶片表面也发生少量的塑性变形,并沿抛光方向扩展延伸,并且毡轮抛光相比砂带抛光的条带更加细密。在砂带抛光和毡轮抛光的铸态单晶高温合金叶片纵截面表层也出现了有少量变形7(图1(b一2),(c一2)右侧箭头所示)组成的变形层,变形层深度分圳约3.5m和2m,但砂带抛光的叶片表面变形层与术变形区域之间存在显微裂纹(图1(b一2)左侧箭头所示),毡轮抛光未见此特征。2.2铸态单晶高温合金叶片电解腐蚀后表面变形层组织对吹砂处理的铸态单晶高温合金叶片表面变形进行电解腐蚀,在扫描电镜下观察变形层电解腐蚀过渡区的组织,如图2所示。从图2可以看出:叶片表面变形层的电解腐蚀过渡区已显露出大量的组织形貌,且部分丫出现较大变形,呈扭曲状,只有少量现立方化特征,如图2(b)所示;但在电解腐蚀过渡内仍存在一些大塑性变形区域且未显露的组织形6材料工程处理后的变形层未电解腐蚀区中,叶片表面塑性变形均已消失,并伴有大量凹坑、凹槽和少量再结晶晶粒,且再结晶与基体存在取向差(图6(b)和图7(b)箭头所示,及图6(a)和图7(a)中矩形框内显微组织局部放大图所示)。这是由于叶片表面变形层中以内应力形式形成的总储存能较少,在高温加热初期,叶片表面部分储存能开始以热量的形式释放出来,其中变形程度较低区域不能为再结晶形核提供充足的驱动力,但满足回复所需的最小驱动力要求,发生回复;而随着加热温度的升高,变形程度较高区域少量仍未释放的储存能作为再结晶形核的驱动力,为再结晶的形成和长大提供核心,从而消除叶片表面塑性变形。由图6(a)和图7(a)可见:吹砂处理的表面热处理组织存在大量凹坑和少量较大尺寸的再结晶晶粒(图6(a)标识所示);而砂带抛光处理的表面热处理组织依然含有大量抛光条带,在抛光条带较深区域的凹槽内存在尺寸相对较小的再结晶晶粒(图7(a)标识所示)。这是由于再结晶核心存在于局部变形程度高的区域,在高温加热时叶片表面残余应力较大的区域了相首先发生溶解口,当加热温度达到7相固溶温度时,相完全溶解从而形成单一的丫相,等轴再结晶在叶片表面变形层相中形核并长大。并且,因为吹砂处理较砂带抛光处理的表面变形层具有更高的形变储存能,吹砂处理的再结晶形核驱动力较大,在相同高温加热条件下,再结晶核心更容易通过界面迁移消耗周围不稳定的变形组织,使等轴再结晶较快长大。由图6(c)和图7(c)可见:在标准热处理后的变形层完全电解腐蚀区中,叶片表面均无再结晶晶粒,也未见明显的凹坑、凹槽,且砂带抛光处理相对吹砂处理表面更加平整。这是缘于电解腐蚀已将叶片表面变形层完全去除,叶片自由表面几乎不存在以残余应力形式存在的储存能,在标准热处理过程中,无再结晶形核所需的驱动力,而叶片表面残存的少量储存能只能以热量的形式释放出来。3结论(1)吹砂、砂带抛光、毡轮抛光3种表面处理的铸态单晶高温合金叶片表面均存在塑性变形层,表面塑性变形程度按吹砂、砂带抛光、毡轮抛光的顺序递减,其变形层深度分别约为6,3.5m和21TI,并且吹砂和砂带抛光的表面变形层周围存在塑性变形引起的显微裂纹。(2)吹砂、砂带抛光、毡轮抛光3种表面处理的铸态单晶高温合金叶片表面变形层的电解腐蚀过渡区中,均出现了大量的7变形组织,且3种表面处理的塑性变形残存量依次递减;而在完全电解腐蚀区内,均未发现7变形组织。(3)吹砂、砂带抛光表面处理的铸态单晶高温合金叶片标准热处理后,在未电解腐蚀区变形层中,叶片表面均存在凹坑、凹槽以及再结晶晶粒,但塑性变形均已消失;而在完全电解腐蚀区中,叶片表面无明显凹坑,且无再结晶晶粒。参考文献—[13SCHAFRIKER,WALSTONS.Challengesforhightenlperaturematerialsinthenewmillennium[A].Superalloys2oo8[c].—SevenSpring,PA:TMS,2008.39.[2]EUGENES,HEFFERNANT,HELMINKR.Stressruptureandfatigueinthinwallsinglecrystalsuperalloyswithcoolingholes[A].Superalloys2012[c].SevenSpring,PA:TMS—2012.353362.[33REEDCR.Thesuperalloysfundamentalsandapplications[M].—Cambridge:CambridgeUniversityPress,2006.2124.[4]HEYH,HOUXQ,TAOCH,etal,Recrystallizati0nandfatiguefractureofsinglecrystalturbineblades[J].Engineering—FailureAnalysis,2011,18(3):944949.Es]熊继春,李嘉荣,刘世忠,等.单晶高温合金DD6表面再结晶组—织rJ].材料工程,2009,(增刊1):l10113.XIONGJC,LIJR,LIUSZ,eta1.Microstructureofsurfacerecrysta11izationofsinglecrystalsuperalloyDD6[J].Journalof—MaterialsEngineering,2009。(Suppl1):110113.[6]熊继春,李嘉荣,赵金乾,等.单晶高温合金DD6再结晶晶界析出相特征及其形成机制[J].金属学报,2009,45(10):1232~1236.XIONGJC,LIJR,ZHAOJQ,eta1.CharacteristicandformationmechanismofprecipitatesatrecrystallizationgrainboundariesofsinglecrystalsuperalloyDIN[J3.ActaMetallurgicaSini—ca,2009,45(10):12321236.[73曲彦平,刘丽荣,祖国庆,等.DD6单晶高温合金热处理过程t}J—的再结晶组织演化EJ].材料工程,2011,(8):1418.QUYP,LIULR,ZUGQ,eta1.Microstructuralevolutionof—recrystallizationduringheattreatmentinDD6singlecrystalSUperall0y[J].JournalofMaterialsEngineering,201l,(8):118.E8]XIONGJC,LIJR,LIUSZ.SurfacerecrystaIlizati0ninNickelbasesinglecrystalsuperalloyDD6[J].ChineseJournalofAero—nauties,2010,23(4):478485.[9]刘丽荣,祖国庆,黄景胜,等.单晶高温合金再结晶的影响凶素—[J3.材料热处理学报,2013,34(3):5559.LIUIR,ZUGQ,HUANGJS,eta1.Influencingfactorsof¨crystallizationinsinglecrystalsuperalloys[J].JournalofMateri—alsEngineering,2013,34(3):5559.[10]BURGELR,PORTEIIAPD,PREUHSJ.Recrystal1izatI【]l1insinglecrystalsofnickelbasesuperalloys[A].Superalloys—2ooo[c].SevenSpring,PA:TMS,2000.229238.第44卷第2期吹砂、抛光及其电解腐蚀后处理对单晶高温合金表面组织和再结晶行为的影响[¨][123[133[143[15]WANGL,XIEG,ZHANGJ,eta1.Ontheroleofcarbides—duringtherecrystallizati0nofadirectionallysolidifiednickel—basesuperalloy[J].ScriptaMaterialia,2006,55(5):457460.ZHANGB,LUX,LIUDL,eta1.Influenceofrecrystal1izati0n——onhigh。temperaturestressrupturepropertyandfracturebehav-—iorofsinglecrystalsuperalloy[J 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