磁控溅射NbSiN复合膜的微结构和性能.pdf

磁控溅射ＮｂＳｉＮ复合膜的微结构和性能３５磁控溅射ＮｂＳｉＮ复合膜的微结构和性能ＭｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓａｎｄＭｅｃｈａｎｉｃａｌＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＭａｇｎｅｔｒｏｎＳｐｕｔｔｅｒｅｄＮｂＳｉＮＣｏｍｐｏｓｉｔｅＦｉｌｍｓ喻利花，苑彩云，许俊华（江苏科技大学江苏省先进焊接技术重点实验室，江苏镇江２１２００３）———ＹＵＬｉｈｕａ，ＹＵＡＮＣａｉｙｕｎ，ＸＵＪｕｎｈｕａ（ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＡｄｖａｎｃｅｄＷｅｌｄｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＪｉａｎｇｓｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｚｈｅｎｊｉａｎｇ２１２００３，Ｊｉａｎｇｓｕ，Ｃｈｉｎａ）摘要：用磁控溅射方法制备了一系列不同ｓｉ含量的ＮｂＳｉＮ复合薄膜。采用色散能谱仪、ｘ射线衍射仪、纳米压痕仪、高温摩擦磨损仪表征复合膜的成分、微结构、力学性能以及室温和高温摩擦磨损性能。实验结果表明：ＮｂＳｉＮ复合膜中只存在面心立方ＮｂＮ结构，且呈（２００）择优取向；ｓｉ的加入使复合膜硬度得到提高，ｓｉ含量为２Ｏ．２９％（原子分数）时硬度达到最大值３２．１ＧＰａ，随着ｓｉ含量的进一步增加，复合膜的硬度逐步降低。室温和高温摩擦磨损实验结果表明，在室温℃时，ＮｂＳｉＮ复合膜的平均摩擦因数在０．６０～０．６８之间，波动不大；而在６５０时，随着ｓｉ含量的增加，复合膜的平均摩擦因数从０．５７降至０．４２；６５０￣Ｃ时的平均摩擦因数低于室温下的平均摩擦因数与氧化物的生成有关。关键词：ＮｂＳｉＮ；磁控溅射；微结构；力学性能；摩擦磨损性能—ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１４３８１．２０１３．０７．００７中图分类号：ＴＧ１７４．４４文献标识码：Ａ——文章编号：１００１４３８１（２０１３）０７００３５０５——Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＮｂＳｉＮｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔＳｉｃｏｎｔｅｎｔｗｅｒｅｆａｂｒｉｃａｔｅｄｂｙｍａｇｎｅｔｒｏｎｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．Ｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ，ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｎｄｔｒｉｂｏｌｏｇｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｆｉｌｍｓ———ｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｂｙｅｎｅｒｇｙｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＥＤＳ），Ｘｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ），ｎａｎｏｉｎｄｅｎｔａ——ｔｉｏｎ，ａｎｄｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｔｒｉｂｏｍｅｔｅｒ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｃｏａｔｉｎｇｓｅｘｈｉｂｉｔｆｃｃＮｂＮｓｔｒｕｃｔｕｒｅｗｉｔｈａ（２００）ｐｒｅｆｅｒｅｎｔｉａｌｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ．ＷｉｔｈｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｏｆＳｉｃｏｎｔｅｎｔ，ｔｈｅｈａｒｄｎｅｓｓｏｆＮｂＳｉＮｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｓｉｎｃｒｅａｓｅｓｇｒａｄｕａｌｌｙｔｏａｍａｘｉｍｕｍｖａｌｕｅｏｆ３２．１ＧＰａａｔＳｉｃｏｎｔｅｎｔｏｆ２Ｏ．２９％ａｔｏｍｆｒａｃｔｉｏｎａｎｄｔｈｅｎｄｅｃｒｅａｓｅｓ．ＴｈｅｆｒｉｃｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｏｆＮｂＳｉＮｃｏａｔｉｎｇｓｒａｎｇｅｆｒｏｍ０．６０ｔｏ０．６８ｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔＳｉ—℃—ｃｏｎｔｅｎｔａｔｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｈｏｗｅｖｅｒｄｅｃｒｅａｓｅｆｒｏｍ０．５７ｔｏ０．４２ａｔ６５０．Ｔｈｅｍｅａｎｆｒｉｃｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉ—ｃｉｅｎｔｓａｔｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｒｅｌｏｗｅｒｔｈａｎｔｈｏｓｅａｔｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｗｈｉｃｈｉｓａｔｔｒｉｂｕｔｅｄｔｏｔｈｅｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆｏｘｉｄｅｓａｔｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＮｂＳｉＮ；ｍａｇｎｅｔｒｏｎｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ；ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ；ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｙ；ｔｒｉｂｏｌｏｇｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｙ以ＴｉＮ为代表的过渡族金属氮化物（ＭｅＮ）薄膜具有许多优异的性能，例如，高硬度，良好的耐磨性能、耐腐蚀性能和高温稳定性ｌ１］，被广泛应用于工模具等领域Ｌ５］。随着干式切削和高速切削技术的发展，对高硬度和良好耐磨性薄膜的要求也不断增加，为了满足不断增高的金属加工技术的要求，人们开始研究三元薄膜］。从Ｖｅｐｒｅｋ＿８等制备的ＴｉＳｉＮ复合膜硬度（８Ｏ～１Ｏ５ＧＰａ）超过金刚石薄膜硬度（７０～９０ＧＰａ）之——后，ＭｅＳｉＮ体系备受人们关注。大量研究结果表明，ｓｉ的加入可以有效阻止氮化物晶体长大而形成纳米晶复合膜，这是通过改变薄膜成分和微结构来提高薄————“膜力学性能，如在ＴｉＳｉＮ＿９．如］，ＷＳｉＮｃ等薄膜中都获得了较高硬度。ＮｂＮ薄膜在超导微电子领域表现出卓越的性能（化学稳定性，高的导电性和高熔点），并得到了广泛的应用口。Ｄｏｎｇ等口。和王剑峰等口胡在ＮｂＮ中加入Ｓｉ元素制成的ＮｂＳｉＮ三元薄膜也具有较高的硬度和弹性模量。然而，到目前为止，国内外对ＮｂＳｉＮ复合膜的摩擦磨损性能特别是高温摩擦磨损性能报道还较少。本工作采用磁控溅射的方法，沉积得到一系列不同Ｓｉ含量的ＮｂＳｉＮ薄膜，并研究不同Ｓｉ含量与薄膜的微结构、力学性能和摩擦磨损性能之间的关系。１实验材料及方法采用ＪＧＰ一４５０多靶磁控溅射设备制备不同Ｓｉ含３６材料工程／２０１３年７期量的ＮｂＳｉＮ复合膜。磁控溅射仪由一个直流阴极（ＤＣ）和另两个可独立控制的射频阴极（ＲＦ）溅射枪组成，分别安装在水冷的靶支架上。基片架与靶之间的距离为７６ｍｍ。在两个射频阴极上分别安装Ｎｂ靶（纯度为９９．９％）和Ｓｉ靶（纯度为９９．９９９），溅射靶尺寸为￣７５ｍｍ×５ｍｍ。所有样品分别沉积在Ｐ型掺杂（１００）取向的单晶硅片和经过抛光的不锈钢上，基底为单晶硅片的薄膜样品用于薄膜微结构、力学性能研究，基底为不锈钢的薄膜样品用于摩擦磨损性能研究。硅片和不锈钢用去离子水、丙酮和无水乙醇超声波各清洗１０ｒａｉｎ，吹干后放入真空室。通过改变ｓｉ靶功率溅射获得一系列不同ｓｉ含量的ＮｂＳｉＮ纳米晶复合薄膜。溅射时间２ｈ，实验参数如表１所示。样品的结构分析在ＸＲＤ－６０００型Ｘ射线衍射仪上进行，采用ＣｕＫ线，３０ｍＡ下操作，掠入射角为１。，扫描速率为４（。）／ｍｉｎ。采用ＪＳＭ一６４８０型扫描电子显微镜（ｓＥＭ）采集磨痕形貌，采用ＳＥＭ配套的能量色散谱仪（ＥＤＳ）分析薄膜的成分。采用瑞士ＣＳＭ纳米压痕划痕仪测试薄膜的硬度，每个样品测试９个点，取平均值。采用ＵＭＴ一２型高温摩擦磨损仪，摩擦形式为球一盘式圆周摩擦磨损，摩擦头是直径为９．３８ｍｍ的ＡｌｚＯｓ陶瓷摩擦头，加载载荷为３Ｎ，摩擦速度为５０ｒ／ｍｉｎ，摩擦时间为３０ｍｉｎ。２实验结果及讨论２．１薄膜的成分和微结构表２为ＥＤＳ成分分析得到的ＮｂＳｉＮ薄膜中Ｓｉ元素的原子分数，这里Ｓｉ原子分数是指薄膜中Ｓｉ／（Ｎｂ＋Ｓｉ）原子比例。表２ＮｂＳＩＮ薄膜的ＥＤＳ成分Ｔａｂｌｅ２ＥＤＳｏｆＮｂＳｉＮｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｓＴａｒｇｅｔｐｏｗｅｒｏｆＳｉ／ＷＡｔｏｍｆｒａｃｔｉｏｎｏｆＳｉ／图１为不同Ｓｉ含量的ＮｂＳｉＮ复合膜的ｘＲＤ图谱。由图１分析可知，不同Ｓｉ含量的ＮｂｓｉＮ复合膜都是艿一ＮｂＮ面心立方结构。Ｓｉ含量为０时，即ＮｂＮ薄膜，主要以（２００）取向为主。加入少量ｓｉ后，ＮｂｓｉＮ复合膜的ＮｂＮ（１１１）晶面衍射峰减弱，ＮｂＮ（２００）晶面的衍射峰增强，仍呈ＮｂＮ（２００）择优取向；随着Ｓｉ含量的增加，复合膜的ＮｂＮ（１１１），（２００）晶面衍射峰的强度逐渐减弱宽化，且呈向大角度偏移的趋势，表明复合膜的晶格常数减小。这主要是因为ＮｂＮ晶格的Ｎｂ原子被加入的ｓｉ原子所取代，形成了置换固溶体，而Ｓｉ原子的半径小于Ｎｂ的原子半径，这样，在Ｓｉ原子周围造成了晶格畸变，使得点阵常数减小，在ＸＲＤ图谱上就表现为ＮｂＳｉＮ复合膜的衍射峰向大角度偏移。当Ｓｉ含量达到２４．３１（原子分数，下同）时，复合膜已经呈现纳米晶或非晶结构引。图１不同ｓｊ含量的ＮｂＳｉＮ的ＸＲＤ图Ｆｉｇ．１ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｏｆＮｂＳｉＮｃｏａｔｉｎｇｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔＳｉｃｏｎｔｅｎｔｓ２．２薄膜的力学性能图２为ＮｂＳｉＮ复合膜的硬度随ｓｉ含量增加的变化曲线。由图２可知，ＮｂＮ薄膜的硬度为２３．６ＧＰａ。随着ｓｉ的加入，ＮｂｓｉＮ薄膜的硬度迅速增加，当ｓｉ含量为２Ｏ．２９时，硬度达到最大值３２．１ＧＰａ。但是，随着Ｓｉ含量的进一步增加，ＮｂＳｉＮ复合膜的硬度有所下降，当ｓｉ含量为２４．３１时，硬度仅为２２．４ＧＰａ。为解释硬度的增加，Ｖｅｐｒｅｋ＿１。等最早提出了非晶包裹纳米晶的微结构模型，他认为非晶的Ｓｉ。Ｎ会阻碍位错的产生，并抑制微裂纹的增殖，同时，可以防止晶粒发生晶界滑移。Ｓａｎｄｕｌ＿】阳等通过对ＮｂＳｉＮ纳米复合膜进行研究后提出了复合膜的形成模型：（１）Ｓｉ原子置换ＮｂＮ晶格中的Ｎｂ形成固溶体；（２）ＮｂＮ晶界处形成ＳｉＮ层；（３）纳米复合结构，并且认为复合膜的致硬机理为固溶强化和纳米复合致硬。孔明等Ｅ１９３研究ＹｉＮ／Ｓｉ。Ｎ纳米复合膜时，采用纳米多层膜ＴｉＮ／Ｓｉ。Ｎ来模拟，他们认为在纳米晶复合膜中也存在与多层膜同样的硬度Ｎ一．一一一ｌＺ一数兰∞∞一～～一～一一。㈣∞∞一～～一～一一。㈣一一～一一一姗姗猢Ｔ一一磁控溅射ＮｂＳｉＮ复合膜的微结构和性能３９［６］［７］［８］［９］［１ｏ］［１１］［１２］［１３］［１４］［１５］［１６］［１７］—Ａ１ｅｌｅｍｅｎｔｏｎｍｉｃｒ０ｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＺｒ－ＳｉＮｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｓ［Ｊ］．ＨｅａｔＴｒｅａｔｍｅｎｔｏｆＭｅｔａｌｓ，２００９，３４（１１）：—１４．葛云科，顾晓波，喻利花，等．（Ｚｒ，Ａ１）Ｎ薄膜的微结构及性能研究［Ｊ］．材料开发与应用，２００８，２３（１）：２１２５．————ＧＥＹｕｎｋｅ。ＧＵＸｉａｏｂｏ，ＹＵＬｉｈｕａ，ｅｔａ１．Ｒｅｓｅａｒｃｈｏｎｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆ（Ｚｒ，Ａ１）Ｎｆｉｌｍ［Ｉ］．Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔａｎｄ—ＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓ，２００８，２３（１）：２１２５．—ＫＬ０ＳＴＥＲＭＡＮＮＨ，ＦＩＥＴＺＫＥＦ，ＬＡＢＩＴＺＫＥＲ，ｅｔａｌ＿Ｚｒ—ＮｂＮｈａｒｄｃｏａｔｉｎｇｓｄｅｐｏｓｉｔｅｄｂｙｈｉｇｈｐｏｗｅｒｐｕｌｓｅｄｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇｕｓｉｎｇｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐｕｌｓｅｍｏｄｅｓ［Ｊ］．ＳｕｒｆａｃｅａｎｄＣｏａｔｉｎｇｓＴｅｃｈｎｏｌｏ—ｇｙ，２００９，２０４（１１）：１０７６１０８０．—ＶＥＰＲＥＫＳ，ＮＩＥＤＥＲＦＯＨＥＲＡ，ＭＯＴＯＫ，ｅｔａ１．Ｃｏｍｐｏｓｉ——ｔｉｏｎ，ｎａｎｏｓｔｒｕｅｔｕｒｅａｎｄｏｒｉｇｉｎｏｆｔｈｅｕｌｔｒａｈａｒｄｎｅｓｓｉｎｎｃＴｉＮ／ａ—≥Ｓｉ３Ｎ４／ａａｎｄｎｃＴｉＳｉ２ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｗｉｔｈＨＶ＝８０ｔｏ１０５ＧＰａ—［Ｊ］．ＳｕｒｆａｃｅａｎｄＣｏａｔｉｎｇｓＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０００，１３３１３４：１５２１５９．—ＤＩＮＧＸＺ，ＺＥＮＧＸＴ，ＬＩＵＹＣ，ｅｔａ１．Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｍｅｃｈａｎｉ———ｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＴｉ－Ｓｉ。ＮｆｉｌｍｓｄｅｐｏｓｉｔｅｄｂｙｃｏｍｂｉｎｅｄＤＣ／ＲＦｒｅ－ａｃｔｉｖｅｕｎｂａｌａｎｃｅｍａｇｎｅｔｒｏｎｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ［Ｊ］．ＪＶａｃＳｃｉＴｅｃｈｎｏｌＡ，—２００４，２２（６）：２３５１２３５５．—ＲＩＢＥＩＲＯＥ，ＲＥＢＯＵＴＡＩ，ＧＡＲＶＡＬＨＯＳ，ｅｔａ１．Ｃｈａｒａｃｔｅｒ—ｉｚａｔｉｏｎｏｆｈａｒｄＤＣｓｐｕｔｔｅｒｒｅｄＳｉｂａｓｅｄＴｉＮｃｏａｔｉｎｇｓ：Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｎｄｉｏｎｂｏｍｂａｒｄｍｅｎｔ口］．ＳｕｒｆａｃｅａｎｄＣｏａｔｉｎｇｓ——Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００４，１８８１８９：３５１３５７．ＦＵＴ，ＺＨＯＵＺＦ，ＬＩＫＹ，ｅｔａ１．Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｓｐｕｔｔｅｒ———ｄｅｐｏｓｉｔｅｄＷＳｉＮｃｏａｔｉｎｇｓｂａｓｅｄｏｎａｌｐｈａＷｓｔｒｕｃｔｕｒｅ［Ｊ］．Ｍａ—ｔｅｒｉａｌｓＬｅｔｔｅｒｓ，２００５，５９（６）：６１８６２３．韩增虎，胡晓萍，田家万，等．Ｎｚ分压对磁控溅射ＮｂＮ薄膜微结构与力学性能的影响［Ｊ］．上海交通大学学报，２００４，３８（Ｉ）：１２０—１２４．——ＨＡＮＺｅｎｇｈｕ，ＨＵＸｉａｏｐｉｎ。ＴＩＡＮＪｉａｗａｎ，ｅｔａＩ．Ｅｆｆｅｃｔｏｆ—Ｎ２ｐａｒｔｉａｌｐｒｅｓｓｕｒｅｏｎｔｈｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｍａｇｎｅｔｒｏｎｓｐｕｔｔｅｒｅｄＮｂＮｔｈｉｎｆｉｌｍｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ—ＳｈａｎｇｈａｉＪｉａｏｔｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，２００４，３８（１）：１２０１２４．———Ｄ０ＮＧＹｕｎＳｈａｎ，ＬＩＵＹａｎ，ＤＡＩＪｉａｗｅｉ。ｅｔａ１．ＳｕｐｅｒｈａｒｄＮｂ——ＳｉＮｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｒｅａｃｔｉｖｅｍａｇｎｅｔｒｏｎｓｐｕｔｔｅ—ｒｉｎｇ［Ｊ￣．ＡｐｐｌｉｅｄＳｕｒｆａｃｅＳｃｉｅｎｃｅ，２００７，２０１（２６）：４Ｏ９６４９３４．—王剑锋，宋忠孝，徐可为，等．磁控溅射氮分压对ＮｂＳｉＮ薄膜结构和性能的影响口］．稀有金属材料与工程，２００６，３５（６）：９７８９８１．———ＷＡＮＧＪｉａｎｆｅｎｇ，ＳＯＮＧＺｈｏｎｇｘｉａｏ，ＸＵＫｅｗｅｉ，ｅｔａ１．Ｅｆｆｅｃｔ。ｆＮｚｐａｒｔｉａｌｐｒｅｓｓｕｒｅｏｎｔｈｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆ——ｍａｇｎｅｔｒｏｎｓｐｕｔｔｅｒｅｄＮｂＳｉＮｔｈｉｎｆｉｌｍ＿Ｊ］．ＲａｒｅＭｅｔａｌＭａｔｅｒｉ—ａｌｓａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２００６，３５（６）：９７８９８１．———喻利花，薛安俊，董松涛，等．ｓｉ含量对ＴｉＡｌｓｉＮ薄膜微结构与—力学性能的影响［Ｊ］．材料热处理学报，２ｏ１ｏ，３１（７）：１４０１４５．—ＹＵＬｉｈｕａ，ＸＵＥＡｎ－ｊｕｎ，ＤＯＮＧＳｏｎｇ－ｔａｏ．ｅｔａ１．Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆ———ＳｉｃｏｎｔｅｎｔｏｎｍｉｃｒｏｓｔｒｕｅｔｕｒｅａｎｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｙｏｆＴｉＡＩ－—ｓｉＮｆｉｌｍｓ［Ｊ］．ＴｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓａｎｄＨｅａｔＴｒｅａｔｍｅｎｔ，２Ｏ１０，３１（７）：１４Ｏ一１４５．ＶＥＰＲＥＫＳ，ＲＥＩＰＲＩＣＨＳ．Ａｃｏｎｃｅｐｔｆｏｒｔｈｅｄｅｓｉｇｎｏｆｎｏｖｅｌｓｕｐｅｒｈａｒｄｃｏａｔｉｎｇｓ［Ｊ］．ＴｈｉｎＳｏｌｉｄＦｉｌｍｓ，１９９５，２６８（１２２）：６４７１．—ＶＥＰＲＥＫＳ．Ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌａｎｄｎｅｗａｐｐｒｏａｃｈｅｓｔｏｗａｒｄｓｔｈｅｄｅｓｉｇｎｏｆｎｏｖｅｌｓｕｐｅｒｈａｒｄｍａｔｅｒｉａｌｓ口］．ＳｕｒｆａｃｅａｎｄＣｏａｔｉｎｇｓ—Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，１９９７，９７（１）：１５２１．［１８］ＳＡＮＤＵＣＳ，ＢＥＮＫＡＨＯＵＬＭ，ＳＡＮＪＩＮＥＳＲ，ｅｔａ１．Ｍｏｄｅｌ——ｆｏｒｔｈｅｅｖｏｌｕｔｉｏｎｏｆＮｂ．Ｓｉ．ＮｔｈｉｎｆｉｌｍｓａｓａｆｕｎｃｔｉｏｎｏｆＳｉｃｏｎｔｅｎｔｒｅｌａｔｉｎｇｔｈｅｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｔｏｅｌｅｃｔｒｉｃａｌａｎｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ—［Ｊ］．ＳｕｒｆａｃｅａｎｄＣｏａｔｉｎｇｓＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００６，２０１（６）：２８９７２９０３．［１９］孔明，赵文济，乌晓燕，等．ＴｉＮ／Ｓｉ３Ｎ４纳米晶复合膜的微结构—和强化机制［Ｊ］．无机材料学报，２００７，２２（３）：５３９５４４．——ＫＯＮＧＭｉｎｇ，ＺＨＡ０Ｗｅｎｊｉ，ＷＵＸｉａｏｙａｎ，ｅｔａ１．ＭｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＴｉＮ／ＳｉｓＮ４ｎａｎｏｅｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｓ—［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＩｎｏｒｇａｎｉｃＭａｔｅｒｉａｌｓ，２００７，２２（３）：５３９５４４．—［２Ｏ］ＰＥＬＩＳＳＯＮＡ，ＰＡＲＬＩＮｓＫＡＷＯＪＴＡＮＭ，ＨＵＧＨＪ，ｅｔａ１．———ＭｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＡＩＳｉ－Ｎｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔｈａｒｄｃｏａｔｉｎｇｓｄｅｐｏｓｉｔｅｄｂｙｍａｇｎｅｔｒｏｎｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ［Ｊ］．Ｓｕｒｆａｃｅａｎｄ—ＣｏａｔｉｎｇｓＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００７，２０２（１５）：８８４８８９．［２１］董松涛，喻利花，董师润，等．磁控共溅射制备锆硅一氮复合薄膜—的显微组织与性能［Ｊ］．机械工程材料，２００８，３２（９）：５４５８．————ＤＯＮＧＳｏｎｇｔａｏ，ＹＵＬｉｈｕａ，ＤＯＮＧＳｈｉｒｕｎ，ｅｔａ１．Ｍｉｃｒｏ——ｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＺｒ。Ｓｉ。Ｎｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙ—ｒｅａｃｔｉｖｅｍａｇｎｅｔｒｏｎｃｏｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ［Ｊ］．ＭａｔｅｒｉａｌｓｆｏｒＭｅｃｈａｎｉｃａｌ—Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２００８，３２（９）：５４５８．——［２２］牛新平，王昕，马胜利，等．磁控溅射制备ＴｉｓｉＮ纳米薄膜的摩—擦磨损性能［Ｊ］．稀有材料与工程，２００５，３４（１２）：１８８２１８８５．——ＮＩＵＸｉｎｐｉｎｇ．ＷＡＮＧＸｉｎ。ＭＡＳｈｅｎｇｌｉ，ｅｔａ１．Ｔｒｉｂｏｌｏｇｉｃａｌ———ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＴｉ－Ｓｉ－Ｎｎａｎｏｆｉｌｍｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｒｅａｃｔｉｖｅｍａｇ－ｎｅｔｉｃｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ［Ｊ］．ＲａｒｅＭｅｔａｌＭａｔｅｒｉａｌｓａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２００５，３４（１２）：１８８２１８８５．——［２３］马大衍，马胜利，徐可为，等．反应磁控溅射制备ＴｉｓｉＮ薄膜的—摩擦磨损性能［Ｊ］．中国有色金属学报，２００４，１４（８）：１３０８１３１２．—ＭＡＤａｙａｎ，ＭＡＳｈｅｎｇｌｉ，ＸＵＫｅ￣ｗｅｉ，ｅｔａ１．Ｔｒｉｂｏｌｏｇｉｃａｌｂｅ—ｈａｖｉｏｒｏｆＴ｜＿Ｓ＿Ｎｃｏａｔｉｎｇｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｍａｇｎｅｔｒｏｎｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇｒｅ—ａｃｔｉｖｅｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ［Ｊ］．ＴｈｅＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＮｏｎｆｅｒｒｏｕｓＭｅｔ—ａｌｓ，２００４，１４（８）：ｌ３０８１３１２．［２４］陶庆，孙智，李兴会．ＴｉＮ、Ａ１Ｎ薄膜的摩擦磨损和抗高温氧化—性能及机制＿Ｊ］．热处理，２００７，２２（５）：３０３３．——ＴＡ０Ｑｉｎｇ，ＳＵＮＺｈｉ，ＬＩＸｉｎｇｈｕｉ．Ｆｒｉｃｔｉｏｎｗｅａｒｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ—ａｎｄｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｘｉｄａｔｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅａｎｄｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆＴｉＮ—ａｎｄＡＩＮｃｏａｔｉｎｇｓ［Ｊ］．ＨｅａｔＴｒｅａｔｍｅｎｔ，２００７，２２（５）：３０３３．［２５］马青松，马胜利，徐可为，等．磁控溅射和脉冲直流化学气相沉积——ＴｉｓｉＮ薄膜摩擦磨损性能对比研究［刀．摩擦学学报，２００４，２４—（５）：４１５４１９．———ＭＡＱｉｎｇｓｏｎｇ，ＭＡＳｈｅｎｇｌｉ，ＸＵＫｅｗｅｉ，ｅｔａ１．Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆ———ｔｒｉｂｏｌｏｇｉｃａｌｂｅｈａｖｉｏｒｓｏｆＴｉ－Ｓｉ。Ｎｃｏａｔｉｎｇｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｍａｇｎｅｔｉｕｃａｌｌｙｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇａｎｄｐｕｌｓｅｄｃｈｅｍｉｃａｌｖａｐｏｒｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ—［Ｊ］．Ｔｒｉｂｏｌｏｇｙ，２００４，２４（５）：４１５４１９．基金项目：国家自然科学基金资助项目（５１０７４０８０）；江苏省自然科学基金资助项目（ＢＫ２００８２４０）———收稿日期：２０１２０４－０５；修订日期：２０１２１１３０作者简介：喻利花（１９６４一），女，硕士，教授，主要从事超晶格薄膜制备、微结构和性能的研究工作，联系地址：江苏省镇江市京口区梦溪路２号—江苏科技大学（２１２００３），Ｅｍａｉｌ：ｌｈｙｕ６＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｒｎ通讯作者：许俊华，教授，主要从事纳米科学与技术、薄膜材料物理和化学以及薄膜磁性材料等领域的研究工作，江苏镇江京口区梦溪路２号江苏科技大学（２１２００３），Ｅ－ｍａｉｌ：ｊｈｘｕ＠ｊｕｓｔ．ｅｄｕ．ｃｎ