磁铁矿铁磁性能解析及应用.pdf

第２4卷第６期２０1６年1２月材料科学与工艺MAＴEＲIAＬＳＳＣIENＣE＆ＴEＣHNＯＬＯＧYVｏl.２4Nｏ.６Ｄｅｃ.２０1６ｄｏｉ：1０.11９５1／ｊ.ｉｓｓn.1００５－０２９９.２０1６０６1６磁铁矿铁磁性能解析及应用王丽杰1，２，丁欣1，２，褚鸿锐1，２，杨羽翼1，２（1.测控技术与仪器黑龙江省高校重点实验室（哈尔滨理工大学），哈尔滨1５００８０；２.哈尔滨理工大学测控技术与通信工程学院，哈尔滨1５００８０）摘要：探讨磁铁矿物理化学特性，研究单线圈阻抗检测方法，用其实现铁矿选矿工艺过程中全铁品位指标的在线自动监测.采用Ｘ射线衍射分析方法和电感耦合等离子体质谱方法表征磁铁矿原矿及铁精粉矿样的物相组成及化学成分.利用振动样品磁强计测试矿样的磁化强度、矫顽力、比磁化系数等磁学性能指标，解析磁铁矿的强磁性能，应用其铁磁特性探讨交流激磁、矩型电感线圈、磁铁矿铁芯等条件下全铁品位指标的电磁感应测量方法及测试机理.设计信息采集装置、信号调理电路以及PIＣ单片机控制系统，给出温湿度测试方法及温度补偿方案.实验测试结果表明：应用磁铁矿铁磁特性进行全铁品位指标电磁效应在线监测具备可行性，铁精粉干粉实验测试误差低于±０.５％，测量标准差为０.1９％.关键词：材料结构及物理性质；磁铁矿；Ｘ射线衍射分析；电感耦合等离子体质谱；铁磁性；全铁品位；电感线圈中图分类号：ＴＢ３０３文献标志码：A文章编号：1００５－０２９９（２０1６）０６－００９０－０7ＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄｅｘｐｌｏｉｔａｔｉｏｎｆｅｒｒｏｍａｇｎｅｔｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｍａｇｎｅｔｉｔｅWANＧＬｉｊｉｅ1，２，ＤINＧＸｉn1，２，ＣHＵHｏnｇｒｕｉ1，２，YANＧYｕｙｉ1，２（1.ＴｈｅHｉｇｈｅｒEｄｕｃａｔｉｏnａlＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏｒMｅａｓｕｒｉnｇ＆ＣｏnｔｒｏlＴｅｃｈnｏlｏｇｙａnｄInｓｔｒｕｍｅnｔａｔｉｏnｓｏｆHｅｉlｏnｇｊｉａnｇPｒｏvｉnｃｅ（HａｒｂｉnＵnｉvｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅnｃｅａnｄＴｅｃｈnｏlｏｇｙ），Hａｒｂｉn1５００８０，Ｃｈｉnａ；２.ＳｃｈｏｏlｏｆMｅａｓｕｒｅｍｅnｔ-ＣｏnｔｒｏlＴｅｃｈnｏlｏｇｙａnｄＣｏｍｍｕnｉｃａｔｉｏnｓEnｇｉnｅｅｒｉnｇ，HａｒｂｉnＵnｉvｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅnｃｅａnｄＴｅｃｈnｏlｏｇｙ，Hａｒｂｉn1５００８０，Ｃｈｉnａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｐｈｙｓｉｃａlａnｄｃｈｅｍｉｃａlｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｍａｇnｅｔｉｔｅｗｅｒｅｅxａｍｉnｅｄ，ｗｈｉｃｈｆｏｒｍｅｄｔｈｅｂａｓｉｓｆｏｒｔｈｅｄｅvｅlｏｐｍｅnｔｏｆａnｉｍｐｅｄａnｃｅｄｅｔｅｃｔｉｏnｍｅｔｈｏｄｏｆｓｉnｇlｅｃｏｉlｆｏｒｏnlｉnｅａｕｔｏｍａｔｉｃｍｏnｉｔｏｒｉnｇｆｏｒｔｏｔａlｉｒｏn（ＴＦｅ）ｇｒａｄｅｏｆｉｒｏnｏｒｅｄｕｒｉnｇｍｉnｉnｇｐｒｏｃｅｓｓ.ＢｙｕｓｉnｇＸ-ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏnａnａlｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄａnｄｉnｄｕｃｔｉvｅlｙｃｏｕｐlｅｄｐlａｓｍａｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（IＣP－MＳ）ｍｅｔｈｏｄ，ｐｈａｓｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏnａnｄｃｈｅｍｉｃａlｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏnｏｆｒａｗｍａｇnｅｔｉｔｅｓａｍｐlｅｓａnｄｆｉnｅｉｒｏnｐｏｗｄｅｒｓａｍｐlｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ.Ｆｕｒｔｈｅｒｍｏｒｅ，ｍａｇnｅｔｉｃｐｒｏｐｅｒｔｙｉnｄｅxｅｓｓｕｃｈａｓｍａｇnｅｔｉｚａｔｉｏnｉnｔｅnｓｉｔｙ，ｃｏｅｒｃｉvｉｔｙ，ａnｄｍａｓｓｉｃｍａｇnｅｔｉｃｓｕｓｃｅｐｔｉｂｉlｉｔｙ，ｗｅｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙｕｓｉnｇvｉｂｒａｔｉnｇｓａｍｐlｅｍａｇnｅｔｏｍｅｔｅｒ，ａnｄｆｅｒｒｏｍａｇnｅｔｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｍａｇnｅｔｉｔｅｗｅｒｅａnａlｙｚｅｄ.Aｃｃｏｒｄｉnｇｔｏｔｈｅｆｅｒｒｏｍａｇnｅｔｉｓｍ，ｔｈｅｐｒｉnｃｉｐlｅｂｅｈｉnｄｔｈｅｅlｅｃｔｒｏｍａｇnｅｔｉｃｉnｄｕｃｔｉｏnｄｅｔｅｃｔｉｏnｍｅｔｈｏｄｆｏｒＴＦｅｇｒａｄｅｕnｄｅｒｔｈｅｃｏnｄｉｔｉｏnｏｆAＣｅxｃｉｔａｔｉｏnａnｄｒｅｃｔａnｇlｅｉnｄｕｃｔａnｃｅｃｏｉlｗｉｔｈｍａｇnｅｔｉｔｅｉｒｏnｃｏｒｅｗａｓｒｅｓｅａｒｃｈｅｄ.Mｏｒｅｏvｅｒ，ｄａｔａａｃｑｕｉｓｉｔｉｏnｄｅvｉｃｅｓｗｅｒｅｄｅvｅlｏｐｅｄ，ｓｉｇnａlｐｒｏｃｅｓｓｉnｇｃｉｒｃｕｉｔｓｗｅｒｅｄｅｓｉｇnｅｄ，ａnｄPIＣｓｉnｇlｅ-ｃｈｉｐｍｉｃｒｏｃｏｍｐｕｔｅｒｃｏnｔｒｏlｓｙｓｔｅｍｗａｓｄｅｂｕｇｇｅｄ.Aｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａnｄｍｏｉｓｔｕｒｅｍｅａｓｕｒｉnｇｍｅｔｈｏｄｓｗｅｒｅｉnvｅｓｔｉｇａｔｅｄ，ａnｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｃｏｍｐｅnｓａｔｉｏnｓｃｈｅｍｅｗａｓｇｉvｅn.ＴｈｅｅxｐｅｒｉｍｅnｔｒｅｓｕlｔｓｓｈｏｗｔｈａｔＴＦｅｇｒａｄｅｔｅｓｔｅｒｒｏｒｉｓｂｅlｏｗ±０.５％，ｗｉｔｈａｓｔａnｄａｒｄｄｅvｉａｔｉｏnｏｆａｂｏｕｔ０.1９％，ａnｄｉｔｉｓｆｅａｓｉｂlｅａnｄｐｒａｃｔｉｃａｂlｅｆｏｒｔｈｅｏn-lｉnｅｍｏnｉｔｏｒｉnｇｏｆｅlｅｃｔｒｏｍａｇnｅｔｉｃｅｆｆｅｃｔｏｆＴＦｅｇｒａｄｅｂｙｕｓｉnｇｆｅｒｒｏｍａｇnｅｔｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｍａｇnｅｔｉｔｅ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍａｔｅｒｉａlｓｔｒｕｃｔｕｒｅａnｄｐｈｙｓｉｃａlｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ；ｍａｇnｅｔｉｔｅ；Ｘ-ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏnａnａlｙｓｉｓ；ｉnｄｕｃｔｉvｅlｙｃｏｕ-ｐlｅｄｐlａｓｍａｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（IＣP－MＳ）；ｆｅｒｒｏｍａｇnｅｔｉｓｍ；ｔｏｔａlｉｒｏnｇｒａｄｅ；ｉnｄｕｃｔａnｃｅｃｏｉl收稿日期：２０1６－０５－1８.基金项目：国家自然科学基金（６117９０２３）.作者简介：王丽杰（1９71—），女，教授.通信作者：王丽杰，E-ｍａｉl：ｗlｊ＠ｈｒｂｕｓｔ.ｅｄｕ.ｃn.中国境内铁矿以贫矿及伴生矿居多［1］，所以，铁矿选矿是社会发展的重要支柱产业.近年来，铁矿选矿粗放式发展促进了国民经济的迅速万方数据腾飞及钢铁业的跨越式发展［２］，在带来巨大效益的同时，发展瓶颈也日益突显，如铁矿选矿不能实现自动监测、铁矿石供应仍受制于人，进口铁矿石原材料价格暴涨等［３－7］.为实现国民经济持续健康发展，粗放式经营必须转为靠技术进步，为实现科技创新、循环经济以及节能减排等目标，铁矿及钢铁行业必须朝着高产量、高质量、低成本、低污染的方向发展.纵观铁矿品位指标自动测试技术的发展历程，鉴于铁矿成分的复杂性、矿石成因［８］的多样性以及选矿环境的苛刻性，行业内至今尚未形成关于铁矿品位快速监测的完善成熟的理论和有效方法.现行市售品位快速测试仪器使用条件受限且不具通用性.化学分析法测量准确度高，但需要在专门实验室内，采用特定试剂、通过一定化学反应完成测试，不适合工况选矿现场使用.因此，解析磁铁矿理化特性，研究品位指标的实时监测控制方法，是解决铁矿选矿批量化、自动化发展，及时调整选矿工艺参数、减少尾矿流失和环境污染，提升产品质量及其性价比的有效途径，本项研究的目标就是解析磁铁矿铁磁特性，应用其理化性质研制低成本、高可靠性的铁矿全铁品位在线监测方法以及设备.1材料及分析铁在自然界中不能以纯金属状态存在，绝大多数形成氧化物、硫化物等化合物，其中以氧化铁的状态存在较多［９］.理论上而言，凡是含有铁元素或铁化合物的矿石都可以叫做铁矿石；但从工业或者商业角度来说，铁矿石不但是要含有铁的成份，而且必须有利用的价值才行［1０］.当前技术条件下，具有工业利用价值的主要是磁铁矿、赤铁矿、钛铁矿、褐铁矿和菱铁矿等，其中，褐铁矿、菱铁矿、赤铁矿等弱磁性含铁矿石为较难选别的铁矿石，磁铁矿由于其强磁性，工业价值居首.１．１结构及理化性质磁铁矿是岩浆成因铁矿床、接触交代—热液铁矿床、沉积变质铁矿床、以及一系列与火山作用相关的铁矿床中铁矿石的主要矿物，也常见于砂矿床中铁矿砂.磁铁矿主要成分为Ｆｅ３Ｏ4，其化学式Ｆｅ２＋Ｆｅ３＋２Ｏ4，即每个Ｆｅ３Ｏ4分子中有两个＋３价的铁原子和一个＋２价的铁原子，氧原子现－２价，其中，Ｆｅ的质量分数约为7２.３５９7９4５５71％.磁铁矿物理性质为铁黑色固体、条痕为黑色，半金属光泽、不透明.比重为4.９～５.２.硬度通常为５.５～６.５，磁铁矿硬度会因矿床成因及矿物中类质同象元素Mｇ、Ｔｉ、AＬ含量的增加而增加.等轴晶系，单晶体常呈八面体，较少呈菱形十二面体.在菱形十二面体面上，长对角线方向常现条纹，集合体多呈致密块状和粒状.磁铁矿因其结构细密，被还原性较差.经过长期风化作用，磁铁矿氧化后可变成赤铁矿（假象赤铁矿及褐铁矿），但仍能保持其原来的晶形.磁铁矿为亚铁性磁质，具有强磁性，选矿时可利用磁选法，处理方便.磁铁矿中常有相当数量的Ｔｉ4＋以类质同象代替Ｆｅ３＋，还伴随有Mｇ２＋和V３＋等相应地代替Ｆｅ２＋和Ｆｅ３＋，因而形成一些矿物亚种，如钛磁铁矿、钒磁铁矿、钒钛磁铁矿、镁磁铁矿等，纯磁铁矿典型理化特性［11］见表1.表１纯磁铁矿理化特性Ｔａｂlｅ1Pｈｙｓｉｃａlａnｄｃｈｅｍｉｃａlｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｐｕｒｅｍａｇnｅｔｉｔｅ特性指标测定值化学组份／％Ｆｅ２Ｏ３６９.６９ＦｅＯ２7.９4MnＯ０.３２其他２.０５单位晶胞棱长ａ／A°８.３９０维克硬度值VHN1００／（kｇ·ｍｍ－２）５２1.５相对密度５.０～５.２4５０～６９６nｍ单色光下测定的反射率／％２３.０～２０.1自然界磁铁矿可能与其它尖晶石类矿物如钛铁晶石、镁铁矿等类质同象替换形成不同程度的固溶体，上述理化特征能够在一定程度上为磁铁矿标型提供依据.１．２矿样处理与物相分析1.２.1选矿工艺设计及监测点设定实验样品源于辽宁阜新县某地磁铁矿.矿床类型以区域变质岩系为主，矿石结构致密，铁矿物嵌布粒度细且不均匀.原矿矿石成份简单，主要为磁铁矿和石英，含少量角闪石、透闪石、绿泥石和黑云母等.原矿经破碎、混匀制备得原矿矿样.将原矿矿样进行选矿处理得到实验所用的铁精粉矿样.实验中所进行的原矿石选矿处理工艺、选矿处理采用的设备及其参数设置、矿样的产率、品位及粒级、在线监测的信息采集点的设置情况绘制见图1.图1中，铁矿原矿矿石首先经破碎机初步破碎混匀得到原矿矿样，预先抛尾及一段干选后形成精矿，经由提升机、给矿机均匀送入球磨机.接下来，球磨机对矿石进行粉碎研磨及分级处理，螺旋分级机借助固体颗粒的比重不同而在液体中沉淀的速度不同的原理，对矿石混合物进行洗净、分级.过滤后的矿物混合料进行磁选，由于各种矿物的比磁化系数不同，经由磁力和机械力可将混合料中的磁性·1９·第６期王丽杰，等：磁铁矿铁磁性能解析及应用万方数据物质分离开来，最后脱水得到铁精粉矿样.原矿矿石鄂式破碎机破碎图例：产率，品位铁回收率/%100.00,30.94100.000-50mm混匀原矿矿样化验样存样实验样磁滚筒3500GS,带速1.2m/预先抛尾一段干选磨矿分级一段磁选脱水铁精粉二段磁选化验实验测试单片机控制系统（下位机）计算机（上位机）尾矿97.79%,31.4599.4093.62,33.1698.7139.21,59.3471.1935.72,65.3073.46粉矿干选机球磨机磁选机磁选机-0.074mm78%过滤2.21,8.40.606.38,6.361.294.67,65.1227.34扫选0-12mm3500GS,80r/min精矿在线监测点1在线监测点3在线监测点2-300mm图１选矿处理的工艺流程设计及监测节点设定示意图Ｆｉｇ.1Ｄｉａｇｒａｍｏｆｄｅｓｉｇnｉnｇｍｉnｅｒａlｐｒｏｃｅｓｓｉnｇｐｒｏｃｅｓｓａnｄｓｅｔｔｉnｇｍｏnｉｔｏｒｉnｇｐｏｉnｔｓ上述选矿作业过程中，如果将品位信息采集装置置于选矿过程中精矿、精粉及尾矿出矿等几个阶段，可实现铁矿选矿过程中全铁品位的实时快速采集.采集后的品位信息经信号调理后输入单片机控制系统（下位机）、计算机数据管理控制系统（上位机），则可完成数据信息的自动监测、显示、存储，以及控制、处理、管理分析等.1.２.２矿样标定矿样制备完成后，直接在铁选厂化验室内采用氯化亚锡—氯化汞—重铬酸钾容量法［1２－1３］化验磁铁矿全铁品位（ＴｏｔａlＦｅ，简称ＴＦｅ），原矿的ＴＦｅ为２1.０％～41.２％，有害成份硫、磷含量甚低；铁精粉ＴＦｅ为６５.３０％.1.２.３物相分析采用Ｘ射线衍射分析仪测定铁精粉矿样的物相组成，分析得谱图如图２所示.解析图２可以看出，相对强度较大的晶面（111）、（２２０）、（３11）、（２２２）、（4００）、（4２２）、（５11）、（44０）特征峰明显，均为磁铁矿（Ｆｅ３Ｏ4）特征峰，由此可判定铁精粉样品的主要成分为磁铁矿；而强度相对较小的晶面（1０1）、（1０4）特征衍射峰，则表明样品中还包含石英（ＳｉＯ２）、赤铁矿等矿物成分.102030405060702θ/（°）M-磁铁矿H-赤铁矿Q-石英111M101Q220M104H311M22M400M422M511M440M图２磁铁矿铁精粉Ｘ-射线衍射分析结果Ｆｉｇ.２Ｘ-ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏnａnａlｙｓｉｓｒｅｓｕlｔｓｆｏｒｆｉnｅｉｒｏnｐｏｗｄｅｒｏｆｍａｇnｅｔｉｔｅ1.２.4主要化学成分测试采用IＣP－MＳ２０００电感耦合等离子体质谱仪测定原矿矿样和铁精粉矿样主要化学成分，测定前采用酸溶法［14］分解样品，矿样分解预处理过程如下：采用电子天平称量被测样品０.1０００ｇ，置入聚四氟乙烯密闭溶样罐中.先后滴入1ｍＬ硝酸和３ｍＬ氢氟酸，混匀后加盖密封，置于微波炉上预热1ｍｉn，冷却后转移到自动控温电热板上消解4８ｈ，温度为1℃６０.消解后冷却至室温，开盖蒸至近干.滴入1ｍＬ高氯酸，蒸至白烟冒尽后冷却.滴入２ｍＬ硝酸，转移到自动控温电热板上加热使盐类溶解，蒸至近干.滴入1.５ｍＬ硝酸，加盖密封，置于自动控温电热板上加热消解1２ｈ，温度为1℃６０.消解后冷却至室温，开盖摇匀，再次置于自动控温电热板上保温1０ｈ，温度为℃８０.冷却后，开盖将溶液转移至５０ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液清洗溶样罐，注意清洗液也要加到该容量瓶中.最后加入硝酸溶液稀释至刻度，摇匀得到试样溶液，上机测定.对应原矿矿样和铁精粉矿样测定结果分别见表２和表３.表２原矿主要元素成分／％Ｔａｂlｅ２Mａｉnｅlｅｍｅnｔｓｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏnｏｆｒａｗｏｒｅ／％ＴＦｅＦｅＯＳPＳｉＯ２３０.９41９.８4０.０５０.０741.7３MｇＯMnＯＣａＯＴｉＯ２Al２Ｏ３０.1３０.1５０.1６０.９２０.41表３铁精粉主要元素成分／％Ｔａｂlｅ３Mａｉnｅlｅｍｅnｔｓｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏnｏｆｆｉnｅｉｒｏnｐｏｗｄｅｒ／％ＴＦｅＦｅＯＳPＳｉＯ２ＴｉＯ２６５.３０２０.９６０.００7０.００５８.11０.３８表２结果表明，磁铁矿原矿矿样中除Ｆｅ外，其他主要成分有ＳｉＯ２、Al２Ｏ３等，除了硅主要以石英的·２９·材料科学与工艺第２4卷万方数据形式存在以外，其它元素主要以类质同象的形式存在；伴生有益组分如Mn、Ｔｉ等含量低，未达到综合利用含量要求，Ｓ、P等有害组分含量较低.表３表明，选矿处理所得铁精粉标准矿样主要成分为四氧化三铁和氧化铁，样品全铁品位为６５.３０％，Ｓ、P含量均达标，低于允许含量０.０５０％、０.０２５％.１．３铁磁特性解析磁铁矿属于强磁性物质，为确定其铁磁特性，采用HH－1５型振动样品磁强计在常温下测量，仪器参数设置为：磁矩测量精度５.０×1０－６ｅｍｕ，最大磁场强度为２.８８Ｔ.图３、图4给出铁精粉矿样磁化强度、比磁化系数随磁场强度变化的曲线.300250200150100500100200300400磁化强度/(kA·m-1)磁场强度/(kA·m-1)图３磁铁矿磁化强度随磁场强度变化曲线Ｆｉｇ.３Ｃｕｒvｅｓｏｆｍａｇnｅｔｉｃｆｉｅlｄｉnｔｅnｓｉｔｙａnｄｍａｇnｅｔｉｚａｔｉｏnｆｏｒｍａｇnｅｔｉｔｅ76543210100200300400磁场强度/(kA·m-1)比磁化系数/(10-4m3·kg-1)图４磁铁矿比磁化系数随磁场强度变化曲线Ｆｉｇ.4Ｃｕｒvｅｓｏｆｍａｇnｅｔｉｃｆｉｅlｄｉnｔｅnｓｉｔｙａnｄｒｅlａｔｉvｅｍａｇnｅｔ-ｉｃｓｕｓｃｅｐｔｉｂｉlｉｔｙｆｏｒｍａｇnｅｔｉｔｅ从图３可以看出，磁铁矿磁化矢量和外加磁场的方向一致，磁场较弱时，磁化强度随磁场强度的增大而缓慢上升，二者间呈现近似直线关系，此时磁导率为恒定值；随着磁场强度的继续增加，磁化强度增长速率变缓，磁化速率变慢，当磁场强度达到一定值后，磁化强度不再改变.图３、图4铁磁性能测试分析结果表明，磁铁矿在外加磁场作用下存在磁饱和现象，测试样品的饱和磁化强度为２６1.６２kA／ｍ，剩余磁化强度为4２.８５kA／ｍ，矫顽力８.３4kA／ｍ，磁铁矿样品的比磁化系数（质量磁化率）在外磁场强度３7kA／ｍ左右达到最大值.磁铁矿上述铁磁特性源于其立方体的结晶结构，等轴晶系的正四面体位的三价铁离子和正八面体位的三价铁离子的磁矩相同，两个三价铁离子反平行排列使其磁矩相互抵消，净磁矩来源于二价铁离子，因而二价铁离子是Ｆｅ３Ｏ4强磁性的主要原因.磁铁矿中，亚铁离子磁导率和电导率比较大，可认为是既导电又导磁，交变磁场作用下，既能产生磁效应，也会产生涡流效应，但是Al３＋、Pｂ２＋等离子，磁导率近似为1、电导率较大，可认为是只导电不导磁，在交变磁场的作用下，主要产生涡流效应.上述解析结果表明，可利用磁铁矿的亚铁磁性，研究电磁效应测试方法，实现铁矿选矿处理过程中全铁品位的自动在线监控.２测试法２．１全铁品位测试方法基于磁铁矿强磁特性，采用交流激磁线圈、磁铁矿铁芯动态测试、单片机自动控制方式实现全铁品位信息的非接触快速实时监测，测试方法及原理如图５所示.全铁品位信息采集测头铁矿石传送带湿度传感器温度传感器信号调理电路A/D转换激磁信号发生电路单片机控制系统(下位机)电源电路显示器控制面板通信计算机控制及数据管理软件（上位机）图５测试方法及原理示意图Ｆｉｇ.５Ｄｉａｇｒａｍｆｏｒｔｅｓｔｍｅｔｈｏｄａnｄｐｒｉnｃｉｐlｅ从图５可以看出，测试方法本质上属于基于单线圈阻抗检测法［1５］，经验公式给出线圈电感计算方法L＝μ０μｒＮ２Ｓｌ，（1）式中：L为线圈电感，μ０为真空磁导率，μｒ为线圈管内介质相对磁导率，Ｎ为线圈匝数，Ｓ为线圈横截面积，ｌ为线圈长度.如果线圈自感系数（包括匝数、横截面积、长·３９·第６期王丽杰，等：磁铁矿铁磁性能解析及应用万方数据度等）确定不变，线圈电感与铁芯介质的磁导率成正比.将铁矿置于矩型电感线圈中作为铁芯材料，铁矿全铁品位改变时，磁导率μｒ随之改变，而μｒ对应被测铁矿全铁品位.所以，线圈电感对应品位，线圈电感伏安特性表现为线圈自感电动势.如果采用三角波电流源作为激磁信号，则在半个周期内，自感电动势与电感成正比ε＝－Lｄｉ（ｔ）ｄｔ，（２）式中：ε为线圈电动势，ｉ（ｔ）为三角波激励电流.铁矿选矿作业前，设置传送机空载传送带贯穿通过激磁线圈，对线圈两端施加三角波交流励磁信号，空芯电感线圈中产生一种确定的交变状态感应电动势，但线圈电感不变.选矿作业启动后，承载有铁矿物料的传送带从线圈中动态穿过，此时铁矿成为激磁线圈内置磁铁芯，线圈电感增加，矿石中亚铁磁性的磁性离子，既具有较高的介电常数，又有一定的磁化率，在外磁场的激磁作用下会表现出较强磁化作用，由此发生电磁效应，导致交流激磁电流的幅度或相位改变，通过检测线圈的阻抗以及感应电动势的大小即可获取全铁品位信息.动态测量中，由于铁矿物料匀速缓慢动态传送，被测磁铁矿铁矿芯的全铁品位会在一定范围内波动，单片机控制系统数据处理中取其最大值、最小值以及平均值并存储及显示.２．２方案及实现测量系统主要包括信息采集、信号调理、单片机控制、通信、计算机控制与数据管理等几部分.２.２.1信息采集从理论上而言，激励电流幅值越大，信息采集测头分辨率提高就越明显，但是磁路饱和、线圈发热等影响也随之增大.因此，对于线圈感应式测量方法而言，温度对测试的影响必须考虑.另一方面，选矿脱水后的湿基铁精粉，水分多少会直接关联到矿料密度以及商业价格.所以，信息采集过程有必要进行温度及水分信息采集并研究其影响.信息采集主要设置全铁品位、温度水分信息采集等模块.1）全铁品位信息采集模块.该模块由激磁信号发生电路和信息采集测头两部分组成.测头核心是以被测铁矿作为铁芯的矩型线圈（见图５）.激磁信号是指三角波交流激磁电流信号.研究中采用IＣＬ８０３８及电压跟随器产生频率为５００Hｚ～1kHｚ低失真三角波脉冲信号，施加到载有铁矿芯的电感线圈两端作为系统励磁信号源，在其激励作用下，线圈自感电动势波形如图６.图６线圈自感电动势波形Ｆｉｇ.６Wａvｅｆｏｒｍｏｆｓｅlｆ-ｉnｄｕｃｔｉｏnｅlｅｃｔｒｏｍｏｔｉvｅｆｏｒｃｅｏｆｃｏｉl图６电压波形中，线圈电感变化对于电流变化产生的电压跃变对应于输出波形的垂直部分，即垂直部分的大小反映线圈电感大小［1６］.根据公式（1），线圈自感系数不变时，电感对应铁矿芯磁导率，磁导率对应全铁品位.因此，不同的铁矿品位，相应电压跃变值V1、V２…、（图7）也就不同.三角波激磁信号作用下，电感线圈的等效电阻产生了图６电压波形斜线部分.线圈的等效内阻实质上是缠绕线圈所用的漆包线内阻，由于温度变化会对漆包线内阻产生一定影响，所以，温度变化会引起测量结果漂移，导致不同温度下，斜线部分倾斜的斜率会不同.线圈电感一定时，输出波形的垂直部分对应的电压跃变不变（图7中V1值）；当温度升高时，内阻变大，斜线倾斜率增加，温度降低时相反.V0V1V2t图７波形机理解析Ｆｉｇ.7Mｅｃｈａnｉｓｍａnａlｙｓｉｓｏｆｗａvｅｆｏｒｍ２）温度和水分信息采集模块.相对于铁矿，水的介电常数较高，因此，采用电容式湿度传感器进行水分快速测试.集成温湿度敏感元件AM２３０５，内部集成电容式湿敏元件以及数字化温度传感器ＤＳ1８Ｂ２０，可同时实现温度与湿度信息采集，其性价比高、能耗低、传输距离远（２０米以上），抗干扰能力强，适用于选矿工况环境.从测试指标来看，温度测量范围－4０～1℃２５，测量精度±０.℃２，分辨率０.1℃；湿度测量范围０～1００％ＲH，测量精度±２％ＲH，分辨率０.1％ＲH，满足项目研究中温度与湿度测量需求.AM２３０５温湿度传感器，只需要一根信号线与·4９·材料科学与工艺第２4卷万方数据单片机I／Ｏ连接即可实现与微处理器通讯，这种单总线串口通信方式直接输出的是湿度、温度及校验ＣＲＣ等数字信息，这些数字信息都是经过温度补偿后的，所以无需对输出的信息再进行处理.２.２.２信号调理及控制波形解析结果表明，图６波形可看作是由直流分量、线圈电感的响应电压信号、线圈等效电阻的响应电压信号三个分量合成，其中线圈电感的响应电压部分与铁矿全铁品位相关联，其它两个部分都与品位测量无关.因此，研究中将电感线圈输出电压信号进全波行整流、低通滤波、放大处理，得到与全铁品位对应的模拟直流电压信号.系统下位机控制采用PIＣ1８Ｆ4５８单片机实现，PIＣ1８Ｆ4５８单片机内部集成有1０位８通道A／Ｄ转换器和ＣAN总线接口等，其ＣAN总线模块支持ＣAN２.０Ｂ协议，具有２个专用的接收缓冲器和３个专用发送缓冲器，具有优先级控制功能控制，符合系统应用及环境要求.下位机控制系统主要控制全铁品位信息采集、温湿度信息测量、按键显示以及数据处理、存储以及与上位机通信等功能.单片机控制面板设置有“全铁品位测试”“、温度测试”、“水分测试”“、报警阈值设置”、０～９数字“、通信”、“复位”等按键.有键闭合时，单片机I／Ｏ口输入电压由高电压变为低电压，单片机根据所查键值调用执行相应子程序，完成特定操作.单片机系统软件编程采用Mｉｃｒｏｃｈｉｐ公司针对PIＣ单片机的MPＬAＢIＤEV８.８０集成开发环境.程序编写采用Ｃ语言，软件程序主要负责完成实时数据采集、信号处理、存储、显示及通信等功能.由于下位机存储空间有限，设置通信传输模块完成数据在上下位机间的传输.主控室上位PＣ机计算机控制及数据管理软件负责完成铁矿品位指标的测控采集、数据分析、批量数据的综合管理、存储以及打印输出等.系统通信采用ＣAN总线方式.２.２.３实验及分析２.２.３.1品位测量实验选矿所得铁精粉的全铁品位的范围通常集中在６５.００～６６.００％范围.实验中，将1.２节铁精粉矿样作为实验干粉的标准样，按不同比例混入石英砂，配制成品位范围为５０.２３～６５.３０％共９个浓度梯度的磁铁矿模拟样品进行测定.所用石英砂经过盐酸浸泡、蒸馏水清洗后，手工破碎至－０.５ｍｍ，然后陶瓷磨至９５％小于０.０74ｍｍ，化验含ＳｉＯ２＞９８％.测量时将样品置满1５０ｍＬ带刻度烧杯内，采用多次敲击振实保证样品的紧实率一致，室温条件下置于线圈中腔，启动系统样机测量，采用一元线性回归分析方法建立信号调理输出模拟电压值和全铁品位值之间的数学关系模型，最终得到全铁品位的测量值与参考值的回归曲线及相关系数如图８.6560555050556065参考值y/%测量值x/%y=0.9988x+0.0715R2=0.9988图８实验样品测量值与参考值关系曲线Ｆｉｇ.８Ｃｕｒvｅｏｆｍｅａｓｕｒｅｄvａlｕｅｓａnｄｒｅｆｅｒｅnｃｅvａlｕｅｏｆｅxｐｅｒ-ｉｍｅnｔａlｓａｍｐlｅｓ从图８可以看出，磁铁矿全铁品位的测量值和参考值的相关系数Ｒ２达到０.９９８８，说明基于铁磁特性的电磁感应测试方法及其实验方案具备可行性.实验及数据处理结果给出，在配样称量误差低于土０.1ｍｇ的前提下，铁矿全铁品位５０.２３％～６５.３０％范围内，采用电磁感应测试方法，全铁品位测试误差低于士０.５％，测量标准差为０.1９％，所以，测试精度及稳定性均可满足监测要求.２.２.３.２温度影响实验采用可靠性环境试验中温度贮存试验方法设定温度实验方案.依据ＧＢ６５８7.—２８６《电子测量仪器温度试验》规定，设定温度范围－4℃０～℃８０贮存条件，设置温度梯度水平7个，梯度差℃２０.温度实验装置采用日本EＳPEＣ公司PVＳ－３ＫP型温度湿度振动综合试验仪，其温度恒定性为±０.℃５，湿度恒定性为±３％ＲH.将图５所示全铁品位信息采集测头（线圈内置磁铁矿铁精干粉标准样）置于温度实验箱内６ｈ，取出后立即连线测量，所得信号调理电路输出电压值随温度变化曲线见图９.图９结果表明，随温度绝对值的增加，电压值升高，在－℃℃２０～２０范围内，电压值受温度变化影响较小.置有磁铁矿样品的电感线圈可看作电感和电阻的串联，等效电感值与等效电阻值的大小由线圈结构参数确定.如果增大结构比，即增大电感值与电阻值的比值，那么可在一定程度上增大电感数值；减小电阻值，电感值相对减小，那么电阻值因温度影响产生的温漂将会降低.因此，进一步研究时，考虑电感线圈绕制过程中，采用双股或多股漆包线绕制加工进行温度补偿.·５９·第６期王丽杰，等：磁铁矿铁磁性能解析及应用万方数据3.53.43.33.23.1-50050100温度值/℃输出电压值/V图９系统输出电压随温度变化曲线Ｆｉｇ.９Ｃｕｒvｅｏｆｔｈｅｏｕｔｐｕｔvｏlｔａｇｅａnｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ３结果及讨论论文采用物相分析等多种手段分析和测试磁铁矿材料的理化性能，解析其磁学性能，应用其铁磁特性研究全铁品位电磁效应监测方法，实现磁铁矿全铁品位的在线监测控制.研究及实验分析结果表明：磁铁矿具备亚铁磁性，应用其铁磁特性实现品位监测，全铁品位５０.２３％～６５.３０％范围的铁精粉实验样品，测试误差绝对值低于０.５％，测量标准差为０.1９％，进一步进行温度等影响因素定量分析及补偿后，测量准确度及稳定性有望进一步提高.从技术手段而言，论文研究是材料物化分析、选矿处理加工，测试计量技术及仪器等诸多学科交叉的一项研究，具有一定难度.由于被测铁矿成因及成分复杂、测量过程影响因素众多、监测环境条件苛刻等条件限制，全铁品位的自动监测在铁矿选矿过程中一直没有实现，采用自感传感方式实现全铁品位的快速测试，不仅能从感应机理方面挖掘物质的作用规律，而且顺应规律确定测试方法、探究必然趋势、解释表面现象，这样的研究将为选矿处理及监测仪器开发提供必要技术支持.参考文献：［1］叶群杰，谢海云，陈禄政，等.铁矿选矿中的分析测试技术研究进展［Ｊ］.矿业研究与开发，２０1５，３５（８）：３９－44.YEＱｕnｊｉｅ，ＸIEHａｉｙｕn，ＣHENＬｕｚｈｅnｇ，ｅｔａl.Ｓｔｕｄｙｄｅvｅlｏｐｍｅnｔｏnａnａlｙｓｉｓａnｄｔｅｓｔｉnｇｔｅｃｈnｏlｏｇｙｉnｉｒｏnｏｒｅｄｒｅｓｓｉnｇ［Ｊ］.MｉnｉnｇＲｅｓｅａｒｃｈａnｄＤｅvｅlｏｐｍｅnｔ，２０1５，３５（８）：３９－44.［２］胡小平，陈甲斌.铁矿资源后备基地选择与建设研究［Ｊ］.矿业研究与开发，２００６，２６（4）：1－4，３８.HＵＸｉａｏｐｉnｇ，ＣHENＪｉａｂｉn.Ｒｅｓｅａｒｃｈｏnｔｈｅｓｅlｅｃｔｉｏnａnｄｃｏnｓｔｒｕｃｔｉｏnｏｆｂａｃkｕｐｂａｓｅｏｆｉｒｏnｍｉnｅｒａlｒｅ-ｓｏｕｒｃｅｓ［Ｊ］.MｉnｉnｇＲｅｓｅａｒｃｈａnｄＤｅvｅlｏｐｍｅnｔ，２００６，２６（4）：1－4，３８.［３］温子龙.２０14年中国铁矿石市场回顾及２０1５年走势分析［Ｊ］.冶金经济与管理，２０1５（３）：1３－1８.WENＺｉlｏnｇ.Ｃｈｉnａ\'ｓｉｒｏnｏｒｅｍａｒkｅｔｒｅvｉｅｗｉn２０14ａnｄｔｒｅnｄｓａnａlｙｓｉｓｉn２０1５［Ｊ］.MｅｔａllｕｒｇｉｃａlEｃｏnｏｍ-ｉｃｓａnｄMａnａｇｅｍｅnｔ，２０1５（３）：1３－1８.［4］王晓波.２０1２年中国铁矿供需分析及２０1３年走势［Ｊ］.冶金经济与管理，２０1３（4）：1９－２３.WANＧＸｉａｏｂｏ.Ｃｈｉnａ\'ｓｉｒｏnｏｒｅｓｕｐｐlｙａnｄｄｅｍａnｄａ-nａlｙｓｉｓｉn２０1２ａnｄｔｒｅnｄｓａnａlｙｓｉｓｉn２０1３［Ｊ］.Mｅｔａllｕｒ-ｇｉｃａlEｃｏnｏｍｉｃｓａnｄMａnａｇｅｍｅnｔ，２０1３（4）：1９－２３.［５］EVANＳＣＬ，WIＧHＴMANEM，MANＬAPIＧEV，ｅｔａl.Aｐｐlｉｃａｔｉｏnｏｆｐｒｏｃｅｓｓｍｉnｅｒａlｏｇｙａｓａｔｏｏlｉnｓｕｓ-ｔａｉnａｂlｅｐｒｏｃｅｓｓｉnｇ［Ｊ］.ElｓｅvｉｅｒＪｏｕｒnａl，２０11，２4（1２）：1２4２－1２4８.［６］ＣHＲIＳＴＯPHEＲA，ＴＵＣＫ.Mｉnｅｒａlｃｏｍｍｏｄｉｔｙｓｕｍ-ｍａｒｉｅｓ：ｉｒｏnｏｒｅ.Ｕ.Ｓ.ｇｅｏlｏｇｉｃａlｓｕｒvｅｙ［EＢ／ＯＬ］.（２０1５－1）.ｈｔｔｐ：／／ｍｉnｅｒａlｓ.ｕｓｇｓ.ｇｏv／ｍｉnｅｒａlｓ／ｐｕｂｓ／ｃｏｍｍｏｄｉｔｙ／ｉｒｏnｏｒｅ／ｆｅｏｒｅｍｃｓ０５.ｐｄｆ，２０1５－０1.［7］Ｕ.Ｓ.Ｇｅｏlｏｇｉｃａl.Ｓｕｒvｅｙ，ｍｉnｅｒａlｃｏｍｍｏｄｉｔｙｓｕｍｍａｒｉｅｓ，［EＢ／ＯＬ］.（２０1０－５－1）［２０1０－６－２５］.ｈｔｔｐ：／／ｍｉnｅｒａlｓ.ｕｓｇｓ.ｇｏv／ｍｉnｅｒａlｓ／ｐｕｂｓ／ｍｃｓ／２０1０／Mｃｓ－２０1０－ｆｅｏｒｅ.［８］ＬAＳＣEＬＬEＳＤＦ.Ｔｈｅｇｅnｅｓｉｓｏｆｔｈｅｈｏｐｅｄｏｗnｓｉｒｏnｏｒｅｄｅｐｏｓｉｔ，ｈａｍｅｒｓlｅｙｐｒｏvｉnｃｅ，WｅｓｔｅｒnAｕｓｔｒａlｉａ［Ｊ］.EｃｏnｏｍｉｃＧｅｏlｏｇｙ，２００６（1０1）：1３５９－1３7６.［９］冶金知识－－铁矿石［EＢ／ＯＬ］.（２０11－３－３）.ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ.ｃｈｉnａｂａｉkｅ.ｃｏｍ／ｚ／ｙｊ／4３６００６.ｈｔｍl.Mｅｔａllｕｒｇｉｃａlknｏｗlｅｄｇｅｏｆｉｒｏnｏｒｅ［EＢ／ＯＬ］.（２０11－３－３）.ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ.ｃｈｉnａｂａｉkｅ.ｃｏｍ／ｚ／ｙｊ／4３６００６.ｈｔｍl.［1０］范宏英.铁矿石中铁元素的快速检测［Ｊ］.科技信息，２００８（３５）：4５.ＦANHｏnｇｙｉnｇ.Ｒａｐｉｄｄｅｔｅｃｔｉｏnｏｆｉｒｏnｅlｅｍｅnｔｉnｉｒｏnｏｒｅ［Ｊ］.ＳｃｉｅnｔｉｆｉｃａnｄＴｅｃｈnｉｃａlInｆｏｒｍａｔｉｏn，２００８（３５）：4５.［11］徐国风，邵洁涟.磁铁矿的标型特征及其实际意义［Ｊ］.地质与勘探，1９7９（３）：３０－３7.ＸＵＧｕｏｆａnｇ，ＳHAＯＪｉｅlｉａn.Ｔｙｐｏｍｏｒｐｈｉｃｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓ-ｔｉｃｓｏｆｍａｇnｅｔｉｔｅａnｄｔｈｅｐｒａｃｔｉｃａlｓｉｇnｉｆｉｃａnｃｅ［Ｊ］.Ｇｅ-ｏlｏｇｉｃａlａnｄPｒｏｓｐｅｃｔｉnｇ，1９7９（３）：３０－３7.［1２］闵红，任丽萍，秦晔琼等.铁矿石中全铁含量分析的研究进展［Ｊ］.冶金分析，２０14，３4（4）：２1－２６.MINHｏnｇ，ＲENＬｉｐｉnｇ，ＱINHｕａｑｉｏnｇ，ｅｔａl.Ｒｅ-ｓｅａｒｃｈｐｒｏｇｒｅｓｓｏｆｔｏｔａlｉｒｏnａnａlｙｓｉｓｉnｉｒｏnｏｒｅ［Ｊ］.MｅｔａllｕｒｇｉｃａlAnａlｙｓｉｓ，２０14，３4（4）：２1－２６.［1３］IＳＯ／ＴＣ1０２.Iｒｏnｏｒｅｓ-Ｄｅｔｅｒｍｉnａｔｉｏnｏｆｔｏｔａlｉｒｏnｃｏn-ｔｅnｔ-Pａｒｔ1：Ｔｉｔｒｉｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄａｆｔｅｒｔｉn（II）ｃｈlｏｒｉｄｅｒｅｄｕｃｔｉｏn：IＳＯ２５９7－1－２００６［Ｓ］.IＳＯ，２００６.［14］刘慧卓，唐跃刚，赵峰华.近北庄磁铁矿的矿物特征［Ｊ］.有色金属，２００7，５９（1）：９８－1０２.ＬIＵHｕｉｚｈｕｏ，ＴANＧYｕｅｇａnｇ，ＺHAＯＦｅnｇｈｕａ.Mｉn-ｅｒａlｏｇｉｃａlｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｍａｇnｅｔｉｔｅｏｒｅｆｒｏｍＪｉnｂｅ-ｉｚｈｕａnｇｉｒｏnｏｒｅ-ｄｅｐｏｓｉｔ［Ｊ］.NｏnｆｅｒｒｏｕｓMｅｔａlｓ，２００7，５９（1）：９８－1０２.［1５］NAＧAHAMAＳ，ＫIMＵＲAY，HAEＣＫ，ｅｔａl.Ｔｈｅｄｅvｅlｏｐｍｅnｔｏｆｍａｇnｅｔｉｃｐｏｗｄｅｒｙｓｅnｓｏｒ［Ｃ］／／Pｒｏｃ1３ｔｈIEEEＳｅnｓｏｒｓＣｏnｆｅｒｅnｃｅ.Pｉｓｃａｔａｗａｙ.NＪ：IEEEPｒｅｓｓ，２０14.［1６］邱立存，蔡建平，周志刚.磁性物含量测量抗干扰能力提高的研究［Ｊ］.选煤技术，２００５（３）：4０－41.ＱIＵＬｉｃｕn，ＣAIＪｉａnｆｅn，ＺHＯＵＺｈｉｇａnｇ.Iｍｐｒｏvｅ-ｍｅnｔｏｆａnｔｉ-ｉnｔｅｒｆｅｒｅnｃｅａｂｉlｉｔｙｆｏｒｍｅａｓｕｒｅｉnｇｏｆｍａｇ-nｅｔｉｃｍａｔｅｒｉａlｃｏnｔｅnｔ［Ｊ］.ＣｏａlPｒｅｐａｒａｔｉｏnＴｅｃｈnｏlｏ-ｇｙ，２００５（３）：4０－41.（编辑张积宾）·６９·材料科学与工艺第２4卷万方数据