电沉积泡沫铜孔径与渗透性能的关系研究.pdf

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电沉积泡沫铜孔径与渗透性能的关系研究1 电沉积泡沫铜孔径与渗透性能的关系研究2 电沉积泡沫铜孔径与渗透性能的关系研究3 电沉积泡沫铜孔径与渗透性能的关系研究4 电沉积泡沫铜孔径与渗透性能的关系研究5 电沉积泡沫铜孔径与渗透性能的关系研究6
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 30    材料工程/2010年6期  电沉积泡沫铜孑L径与渗透性能的关系研究           EffectofPoreSizeonPermeabilityofElectrodepositedCopperFoam    乔瑞华,赵鹏,朱黎冉,浦玉萍      (钢铁研究总院,北京100081)   — — QIAORui-hua,ZHAOPeng,ZHULiran,PUYuping       (CentralIronandSteelResearchInstitute,Beijing100081,China)           摘要:以电沉积方法制备了孔隙率相同的5种不同孔径的泡沫铜,采用统计的方法测得孔径尺寸并通过扫描电子显微             镜(SEM)对其结构与形貌进行观察,在PBR~1型渗透性测定仪上测定单向稳态气流通过泡沫铜时产生的压降,计算材      料的渗透性能参数及其与孔径间的关系。研究结果表明,在实验流速范围内,流体通过泡沫铜产生压差随流速的变化遵          循Forchheimer定律,即压差随流速的增大而增大,与流速呈二次方关系,流动状态属于层流~紊流转捩区,即有局部紊              流存在的层流态。实验测算出了5种不同孔径d泡沫铜的渗透性能参数(渗透率K、惯性系数Kz及形状系数厂),分析               了各参数随孔径d改变的变化趋势,确定孔径与渗透性能间关系的有关参量,获得电沉积泡沫铜在层流一紊流转捩区的     孔径一渗透性经验方程,对电沉积泡沫铜的设计、制备及在相关应用领域的应用具有实际意义。       关键词:泡沫铜;孔径;渗透率;惯性系数;形状系数     中图分类号:TB383     文献标识码:A     文章编号:1001-4381(2010)06-0030~06              Abstract:CopperfoamswithsameporositybutdifferentporesizeswerepreparedbyeIectrodeposition             — method,porestructureswereobservedandporesizeswerecalculatedbyScanningElectronicMicro —  —         — scope(SEM),steadystateunidirectionalpressuredropstochangingvelocityofairflowweremeas              — uredbyPBR一1permeabilitytester,permeabilitycharactersofthesamplesweredetermined.There           —  suitsshowedthatintheexperimentalflowvelocityrange,therelationshipbetweenpressuredropsand             flowingvelocitiesfollowedForchheimerequation,whichmeanstheflowstatebelongtotransition              — statebetweenstaticflowandturbulentflow.ThepermeabilitycharactersasthepermeabilityKl,in                  ertiacoefficientK2andformcoefficientffor5typesofcopperfoamwasdeduced,theeffectofpore               sizedonthepermeabilitycharacterswereanalyzed,theempiricalequationbetweentheporesizeand              permeabilityofelectrodepositedcopperfoamintransitionstatebetweenstaticflowandturbulentflow    wassetup.       Keywords:copperfoam;poresize;permeability;inertiacoefficient;formcoefficient           随着对泡沫金属研究的深入,人们将目光逐步转   向应用研究。利用泡沫金属的高孔隙率、高比表面积              和曲折不规则的流体通道的特征,该材料在热交      换r1]、电极材料、吸声降噪]、及催化剂载体一等              领域具有明显的优势,极大地提高了流体与材料之间 传热与传质的效率,而这些应用前景与性能特点究其              根本与通孔泡沫金属的渗透性能相关。孔径、孔隙率               是泡沫金属最基本的结构参数,其大小直接关系到材                 料的比表面积和流体通过时的压差【,前人在研究  泡沫金属的渗透性时,较多的研究了孔隙率对渗透性   能的影响            ,而孔径对渗透性的影响,尤其是高孔 隙率时孔径对渗透性的影响的研究相对较少。本研究  采用电沉积法制备高孔隙率的泡沫铜,探讨孑L径与电      沉积泡沫铜渗透性能的关系。     1实验方法    1.1设备及原材料        主要仪器设备:SMD-30型数控双脉冲电镀电    源;YD一10型阴极移动装置;JJ一1型定时电动搅拌器;           HJ一3型恒温磁力搅拌器;KQ一250TDE型高频超声波  —        发生器;SX410型箱式电阻炉;高温氢气烧结炉;            FA2104N电子天平;S一4300场发射扫描电子显微镜;      PBR~1气泡法多孔材料测试设备。               原材料包括:5种孔径规格的开孔聚氨酯泡沫塑                料;电解铜板,纯度99.9,市售;化学试剂主要有硫          酸铜(化学纯),乙二胺四乙酸二钠(分析纯),酒石酸钾               钠(分析纯),甲醛(质量分数36),焦磷酸铜(工业           品),焦磷酸钾(工业品),柠檬酸三钠(分析纯)。   电沉积泡沫铜孔径与渗透性能的关系研究 31     1.2试样制备过程                以不同孑L径的聚氨酯泡沫为基体,采用文献[15,         16]中在聚氨酯表面超声波辅助化学镀铜及电沉积铜的           方法,通过控制沉积时间得到孔隙率相同的5种不同孔    径的泡沫铜材料。试样的具体制备过程如图1所示。     图1试样的制备流程图       Fig.1Processofsamplepreparing             采用线切割加工方式,将泡沫铜加工成15mm×          15mm的圆柱状试样,以供检测使用。    1.3检测方法      1.3.1孔径统计及结构观察           采用统计的方法测算孔径尺寸,并通过S一4300场           发射扫描电子显微镜观察材料的结构及形貌。   1.3.2渗透性能                 通孔泡沫金属的渗透性能相关参数主要包括,流                体在不同流速下流经多孔材料时产生的压力差、渗透                率、惯性系数和形状系数等参数。在单向稳态流体条         ”    件下,采用PBR一1型气泡法渗透性测定仪测定试样                 的渗透性能(如图2所示),试样为片状和管状,流体              (气体)按照图示的路径通过样品,气体的流量Q采用             LZJ转子流量计监测,并通过阀门进行控制;样品的上                 端处于稳定的常压(一般为大气压)下,下端为样品室                 的压力,由于U形管压力计的右端为大气压,左端与               样品室连通,因此,样品两端的压差Ap即为U形管压                力计读数。调节气体流量,测量流体通过样品时产生             的压力差值,通过数据计算得出样品的渗透率、惯性系      数和形状系数等参数。   2结果与讨论    2.1微孔孔径及形貌                电沉积法制备的泡沫金属材料,其结构参数强烈                 依赖于聚氨酯基体的结构,其孑L径一般沿用聚氨酯泡               沫塑料孑L规格的方式进行描述,以每英寸长度上孔的              个数(PoresPerInch,ppi)来表征。但考虑到制备过                 程中孔径变化与数据处理过程的科学化,本研究采用 Fluidf low    图2测量仪器气路流程图[17]           Fig.2Airflowchartofthepermeabilitytester ̄]                统计的方法得到泡沫铜试样的平均孔径,5种规格的           聚氨酯泡沫塑料经电沉积制成泡沫铜后的孔径值如表   1所示。    表1试样的孔径尺寸       Table1Poresizeofsamples 0.318 0.363 0.564 0.907 2.540 ’   Note:Allsamplesporositiesare96           通过采用日立S~4300扫描电子显微镜(SEM)对                  沉积制备的泡沫铜结构及形貌进行观察,结果如图3                 所示。从图3可见,采用电沉积法制备的泡沫铜呈现                三维网状结构,骨架连接成类似于十四面体的结构单      “ ”     元;孔组成十四面体的窗口,孔之间相互连通。这种 结构对流经流体产生有效扰动,使其在十四面体里得                到充分的混合;提升了流体与金属骨架间能量与物质            的交换效率;同时,不规则排列的结构和骨架表面的粗                  糙度造成了微观的流动阻力,从而产生了流体通过材     料时的压差。    2.2流速与压差            测量的系列流速与压差列于表2中。用表2的结                果绘制单位距离上产生的压差与流速的关系图(见图               4),可直观地反映流体以不同的流速通过不同孔径泡             沫铜时的渗透特征。从图4可以看出,随流速U增加,      在单位距离上所产生的压差exP/a增大;流体以相同               流速通过不同孔径的试样时,单位压差随着孔径的增               大而减小。小孔径试样引起的压差较为显著,而大孑L        径试样所引起的压差较小。              相关研究证明[914],泡沫金属的孔径较大,比实   验流体的平均自由程大很多,不需要考虑流体通过多    电沉积泡沫铜孔径与渗透性能的关系研究 33              Paek等n盯以压缩空气为实验流体,研究了流体                通过泡沫金属铝(孔隙率89%~96,孑L规格1O,               20ppi和40ppi)时压差与流速之间的关系,发现0~              — 4m/s的流速范围内,压差与流速的关系遵循Forch    helmet定律,并用该定律计算了实验材料的渗透率和   惯性系数。N.Dukhan等口u采用经单方向压缩后的                  泡沫铝试样进行研究,结果发现在本研究讨论的流速             范围内其实验材料的压差与流速亦遵循Forchheimer   定律。               当流速继续升高时,流体通过泡沫金属的流动状    态完全进入紊流状态,能量损失全部由惯性损失引起,             压差一流速关系不再符合Forchheimer定律,此时的流         动规律较复杂,相关研究也较少。           为判定本研究中流体通过电沉积法制备泡沫铜具       体的流动状态,变换式(2)可得:一  + (3)“ ,  ’  KK,一…             进行相关数据处理,得到Ap/au与It.的关系如图  5所示。    “       由图5可见,Ap/au与呈良好的一次线性关系,             可依此判定在实验流速范围(1.0~4.8m/s)内,压差一    流量关系符合Forchheimer定律,流动状态处于层流一  紊流转捩区,即有局部紊流存在的层流状态,仍未完全     进人紊流区域。    “ 图5Ap/Su与的关系      “ Fig.5TherelationshipbetweenAp/Suand        2.3渗透军与惯性系数              对图5所示和Ui的曲线进行线性回归,计算  0u,     截距A和斜率B。实验条件下温度和大气压恒定,氮            气黏度恒定不变,取为一17.812/ ̄Pa・S,忽略氮气      —   密度l0随压强的变化,取为l01.25g・dm。可由变      换式(4),(5)计算出渗透率K和惯性系数K,结果   列于表3。  K一筹 (4) Kz一旨 (5)      表3不同孔径试样的渗透率和惯性系数             Table3Permeabilityandinertialcoefficientforsampleswithdifferentporesize                 Note:Alldataarecalculatedbynitrogenviscosity=17.812/aPa・sanddensityP一1.25g・dm一。         由表3可见,K在10~10            K。在10~10m范围内分布。     m。范围内分布,   2.4形状系数              孔径对渗透率与惯性系数的影响均较为显著,且                   随孔径增大,材料的渗透率K和惯性系数K均增              大,如图6(a),(b)所示。分析发现,如图6(c)所示,               — K。与d呈良好的一次线性相关关系,这与Bhatta           charyall1。及Fourie和DuPlessis朝的研究结果一致, “”    即在孔隙率、孑L结构曲折率相同的情况下,K。与d一      次线性相关。进行线性回归可得,对于孔隙率同样                为96左右的泡沫金属,渗透率与平均孔径存在以下    数值对应关系:   K一7.81×     10d一2.21×  10 (6)            在对泡沫金属渗透性能的研究过程中,对于式(2)        ‘”       所描述的Forchheimer定律,研究I1。。多引入形状      系数厂,并采用式(7)进行表述:Ap 一“    “ +』。 (7) D  Al√  K1   关于式中的形状系数,,研究普遍将其作为泡沫金属                 渗透特性的基本参量,并认为与K相同,都是强烈              受多孔材料结构影响的参数。但关于进一步的影响机      制,却存在颇多争论。Paek等通过实验发现,对于   他们测试所用的多种孔径、孔隙率的通孔泡沫铝,-厂不          ——   受孔径、孔隙率影响,而只与孔形状参数曲折因数           OOOO00OOOOO∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞  加¨       加8642 34   材料工程/2010年6期       图6渗透率K、惯性系数K。与孔径d的关系     (a)K1与d;(1))K2与d;(c)Kl与d         Fig.6Variationofpermeability(Kf)andinertiacoefficient(Kz)  porediameter         (a)Klandd;(b)K2andd;(c)Klandd        有关,厂为常数0.105。而Bhattacharya及Fourie   ”        和DuPlessis却认为在孔隙率e、曲折因数?[不变的       情况下,与d成反比。        对比式(3)和式(7),可由式(8)计算本研究所测试        的材料的形状系数,列于表4中。 厂一 (8)         表4不同孔径试样的形状系数          Table4Formcoefficientfordifferentporesizesamples             由表4结果可见,本研究所得各孑L径材料的形状    系数厂与Paekn四的实验结果(.   厂一0.105)处于同一数              量级且相差不大。但随孔径增大,-厂存在逐渐减小的         趋势,这与Bhattacharya[j及Fourie和DuPlessis口。                关于,与d成反比的结论相近,处理数据并做出1/f            与d的关系图(如图7所示),进行一次线性回归,发现      与d近似存在如下关系:   1/f一1.08d+4.86 (9)              关于形状系数,的实验结果与前人研究具有共同点   但并不完全一致的具体原因,以及对形状系数_厂影响   因素的探讨,有待在更大量的实验与综合考虑实验误      差的下一步研究工作中进行。       2.5电沉积泡沫铜孔径一渗透性经验方程         通过选材和控制制备工艺实现特定结构参数的泡                沫金属产品。而建立孔径、孔隙率等结构参数与渗透   性能之间的关系模型,这对于面向不同的设计要求,确      图7形状系数,与孔径d的关系           Fig.7Relationbetweenformcoefficientfandporesized        定相关的制备工艺具有指导意义。     综上所述,将所讨论的渗透系数K与形状系数厂      代入式(6),可得相同孑L隙率(96)材料的孔径一渗透      性能的经验方程: —  一 + 、   瓦F 08d6甜。 (1o)(7.    81一2.21)(1.   +4.8)一…      3结论            (1)电沉积泡沫铜材料随流体流速的增大两侧压               差增大,流体以相同流速流经材料引起的压差随孔径    的增大而减小。           (2)孔隙率均为96、孔径在0.318~2.540mm   范围内的泡沫铜,当流体以1.0~4.9m/s范围流速流    经时,压差一流速关系遵循Forchheimer定律,即单位           压差与流速呈现二次方的关系,流动状态处于层流一紊          流转捩区域,即局部紊流存在的层流态。              (3)电沉积泡沫铜材料渗透率K在lO~                 10m范围内分布,惯性系数K在1O一~10m范 口   O口驴×  X××××××  ×                           8642OOOOO●              18642  宣     O0          OO00× × × × × × × ×                       6420O000     11           8642 g\×  ×      XX×  ××    X×                           5O5O505OO                 443322     l5 #~一)l                电沉积泡沫铜孔径与渗透性能的关系研究 35              围内分布,随孔径增大,K与K。均增大,K与d呈一    次线性相关。     (4)孔隙率相同、不同孔径材料的形状系数. 厂处              于同一数量级但并非固定常数,而是随孔径增大厂逐      渐减小,对形状系数.          厂的影响因素的探讨有待下一步      研究工作的开展。                (5)确定了适于电沉积泡沫铜孔径与渗透性能问                关系的有关参量,导出了电沉积泡沫铜在层流一紊流转                捩区的孑L径一渗透性经验方程,对电沉积泡沫铜的设              计、制备及在相关应用领域的应用具有实际意义。 [1] E2] [3] E4] E5] [6] E7] 参考文献           LUTJ,STONEHA,ASHBYMF.Heattransferinopencell   — metalfoamsEJ].Actamater,1998,10(46):36193635.            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[17]李忠全,周桂芬,陈木兰.多孔材料气体渗透性的测定EJ].粉末    冶金技术,1996,14(1):5257.  —   —— 收稿日期:20090418;修订日期:2009121O      作者简介:乔瑞华(1981一),女,在读硕士,主要从事泡沫金属的研制工         作,联系方式:北京市学院南路76号钢铁研究总院4信箱(100081),—  Email:metalfoam@hotmail.COl ̄l        通讯作者:浦玉萍(1966一),女,博士,教授,主要从事多孔材料、自润滑          材料的相关研究,联系方式:北京市学院南路76号钢铁研究总院4信 — 箱(100081),Email:puyp@163.corn                                ∈       ∈          ∈ 米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米米柴米米米米米米{I米米米米米栗爿米米米米米米米米米米爿   (上接第29页)        [13]叶雷,毛唯,谢永慧.定向凝固高温合金ICIO瞬态液相(TLP)扩    散焊接头组织研究[J].材料工程,2004,(3):4244.          [14]张小彬,刘常升,吕俊英.镍基高温合金长期时效过程中第二相         的析出EJ].东北大学学报(自然科学版),2005,26(4):352 652.       [15]CALLIARII,MAGRINIM,DABAIAM.Microstructurale        volutionofudimet720superalloy[J].JournalofMaterialsEngi    —   neeringandPerformance,1999,8(1):111115.        [16]BRADEYEF.Superalloys:ATechnicalGuide[M].New   York:ASM.1988.          [17]周建波,李殿国,崔春翔.长期时效处理对镍基高温合金中7相   — 相形态的影响[J].材料工程,2006,(增刊1):691891.       基金项目:国家自然科学基金资助项目(50801021);河南科技大学人才     科学研究基金资助项目(07003);亚稳材料制备技术与科学国家重点实  验室开放课题(200903)  ——  —— 收稿日期:20090403;修订日期:20091210          作者简介:熊毅(1975),男,博士,讲师,现主要从事钢的超细化及其                        组织性能的表征研究,联系地址:河南科技大学校本部76信箱    (471003),Email:xyhbdy@163.corn
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