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30 材料工程/2010年6期 电沉积泡沫铜孑L径与渗透性能的关系研究 EffectofPoreSizeonPermeabilityofElectrodepositedCopperFoam 乔瑞华,赵鹏,朱黎冉,浦玉萍 (钢铁研究总院,北京100081) — — QIAORui-hua,ZHAOPeng,ZHULiran,PUYuping (CentralIronandSteelResearchInstitute,Beijing100081,China) 摘要:以电沉积方法制备了孔隙率相同的5种不同孔径的泡沫铜,采用统计的方法测得孔径尺寸并通过扫描电子显微 镜(SEM)对其结构与形貌进行观察,在PBR~1型渗透性测定仪上测定单向稳态气流通过泡沫铜时产生的压降,计算材 料的渗透性能参数及其与孔径间的关系。研究结果表明,在实验流速范围内,流体通过泡沫铜产生压差随流速的变化遵 循Forchheimer定律,即压差随流速的增大而增大,与流速呈二次方关系,流动状态属于层流~紊流转捩区,即有局部紊 流存在的层流态。实验测算出了5种不同孔径d泡沫铜的渗透性能参数(渗透率K、惯性系数Kz及形状系数厂),分析 了各参数随孔径d改变的变化趋势,确定孔径与渗透性能间关系的有关参量,获得电沉积泡沫铜在层流一紊流转捩区的 孔径一渗透性经验方程,对电沉积泡沫铜的设计、制备及在相关应用领域的应用具有实际意义。 关键词:泡沫铜;孔径;渗透率;惯性系数;形状系数 中图分类号:TB383 文献标识码:A 文章编号:1001-4381(2010)06-0030~06 Abstract:CopperfoamswithsameporositybutdifferentporesizeswerepreparedbyeIectrodeposition — method,porestructureswereobservedandporesizeswerecalculatedbyScanningElectronicMicro — — — scope(SEM),steadystateunidirectionalpressuredropstochangingvelocityofairflowweremeas — uredbyPBR一1permeabilitytester,permeabilitycharactersofthesamplesweredetermined.There — suitsshowedthatintheexperimentalflowvelocityrange,therelationshipbetweenpressuredropsand flowingvelocitiesfollowedForchheimerequation,whichmeanstheflowstatebelongtotransition — statebetweenstaticflowandturbulentflow.ThepermeabilitycharactersasthepermeabilityKl,in ertiacoefficientK2andformcoefficientffor5typesofcopperfoamwasdeduced,theeffectofpore sizedonthepermeabilitycharacterswereanalyzed,theempiricalequationbetweentheporesizeand permeabilityofelectrodepositedcopperfoamintransitionstatebetweenstaticflowandturbulentflow wassetup. Keywords:copperfoam;poresize;permeability;inertiacoefficient;formcoefficient 随着对泡沫金属研究的深入,人们将目光逐步转 向应用研究。利用泡沫金属的高孔隙率、高比表面积 和曲折不规则的流体通道的特征,该材料在热交 换r1]、电极材料、吸声降噪]、及催化剂载体一等 领域具有明显的优势,极大地提高了流体与材料之间 传热与传质的效率,而这些应用前景与性能特点究其 根本与通孔泡沫金属的渗透性能相关。孔径、孔隙率 是泡沫金属最基本的结构参数,其大小直接关系到材 料的比表面积和流体通过时的压差【,前人在研究 泡沫金属的渗透性时,较多的研究了孔隙率对渗透性 能的影响 ,而孔径对渗透性的影响,尤其是高孔 隙率时孔径对渗透性的影响的研究相对较少。本研究 采用电沉积法制备高孔隙率的泡沫铜,探讨孑L径与电 沉积泡沫铜渗透性能的关系。 1实验方法 1.1设备及原材料 主要仪器设备:SMD-30型数控双脉冲电镀电 源;YD一10型阴极移动装置;JJ一1型定时电动搅拌器; HJ一3型恒温磁力搅拌器;KQ一250TDE型高频超声波 — 发生器;SX410型箱式电阻炉;高温氢气烧结炉; FA2104N电子天平;S一4300场发射扫描电子显微镜; PBR~1气泡法多孔材料测试设备。 原材料包括:5种孔径规格的开孔聚氨酯泡沫塑 料;电解铜板,纯度99.9,市售;化学试剂主要有硫 酸铜(化学纯),乙二胺四乙酸二钠(分析纯),酒石酸钾 钠(分析纯),甲醛(质量分数36),焦磷酸铜(工业 品),焦磷酸钾(工业品),柠檬酸三钠(分析纯)。 电沉积泡沫铜孔径与渗透性能的关系研究 31 1.2试样制备过程 以不同孑L径的聚氨酯泡沫为基体,采用文献[15, 16]中在聚氨酯表面超声波辅助化学镀铜及电沉积铜的 方法,通过控制沉积时间得到孔隙率相同的5种不同孔 径的泡沫铜材料。试样的具体制备过程如图1所示。 图1试样的制备流程图 Fig.1Processofsamplepreparing 采用线切割加工方式,将泡沫铜加工成15mm× 15mm的圆柱状试样,以供检测使用。 1.3检测方法 1.3.1孔径统计及结构观察 采用统计的方法测算孔径尺寸,并通过S一4300场 发射扫描电子显微镜观察材料的结构及形貌。 1.3.2渗透性能 通孔泡沫金属的渗透性能相关参数主要包括,流 体在不同流速下流经多孔材料时产生的压力差、渗透 率、惯性系数和形状系数等参数。在单向稳态流体条 ” 件下,采用PBR一1型气泡法渗透性测定仪测定试样 的渗透性能(如图2所示),试样为片状和管状,流体 (气体)按照图示的路径通过样品,气体的流量Q采用 LZJ转子流量计监测,并通过阀门进行控制;样品的上 端处于稳定的常压(一般为大气压)下,下端为样品室 的压力,由于U形管压力计的右端为大气压,左端与 样品室连通,因此,样品两端的压差Ap即为U形管压 力计读数。调节气体流量,测量流体通过样品时产生 的压力差值,通过数据计算得出样品的渗透率、惯性系 数和形状系数等参数。 2结果与讨论 2.1微孔孔径及形貌 电沉积法制备的泡沫金属材料,其结构参数强烈 依赖于聚氨酯基体的结构,其孑L径一般沿用聚氨酯泡 沫塑料孑L规格的方式进行描述,以每英寸长度上孔的 个数(PoresPerInch,ppi)来表征。但考虑到制备过 程中孔径变化与数据处理过程的科学化,本研究采用 Fluidf low 图2测量仪器气路流程图[17] Fig.2Airflowchartofthepermeabilitytester ̄] 统计的方法得到泡沫铜试样的平均孔径,5种规格的 聚氨酯泡沫塑料经电沉积制成泡沫铜后的孔径值如表 1所示。 表1试样的孔径尺寸 Table1Poresizeofsamples 0.318 0.363 0.564 0.907 2.540 ’ Note:Allsamplesporositiesare96 通过采用日立S~4300扫描电子显微镜(SEM)对 沉积制备的泡沫铜结构及形貌进行观察,结果如图3 所示。从图3可见,采用电沉积法制备的泡沫铜呈现 三维网状结构,骨架连接成类似于十四面体的结构单 “ ” 元;孔组成十四面体的窗口,孔之间相互连通。这种 结构对流经流体产生有效扰动,使其在十四面体里得 到充分的混合;提升了流体与金属骨架间能量与物质 的交换效率;同时,不规则排列的结构和骨架表面的粗 糙度造成了微观的流动阻力,从而产生了流体通过材 料时的压差。 2.2流速与压差 测量的系列流速与压差列于表2中。用表2的结 果绘制单位距离上产生的压差与流速的关系图(见图 4),可直观地反映流体以不同的流速通过不同孔径泡 沫铜时的渗透特征。从图4可以看出,随流速U增加, 在单位距离上所产生的压差exP/a增大;流体以相同 流速通过不同孔径的试样时,单位压差随着孔径的增 大而减小。小孔径试样引起的压差较为显著,而大孑L 径试样所引起的压差较小。 相关研究证明[914],泡沫金属的孔径较大,比实 验流体的平均自由程大很多,不需要考虑流体通过多 电沉积泡沫铜孔径与渗透性能的关系研究 33 Paek等n盯以压缩空气为实验流体,研究了流体 通过泡沫金属铝(孔隙率89%~96,孑L规格1O, 20ppi和40ppi)时压差与流速之间的关系,发现0~ — 4m/s的流速范围内,压差与流速的关系遵循Forch helmet定律,并用该定律计算了实验材料的渗透率和 惯性系数。N.Dukhan等口u采用经单方向压缩后的 泡沫铝试样进行研究,结果发现在本研究讨论的流速 范围内其实验材料的压差与流速亦遵循Forchheimer 定律。 当流速继续升高时,流体通过泡沫金属的流动状 态完全进入紊流状态,能量损失全部由惯性损失引起, 压差一流速关系不再符合Forchheimer定律,此时的流 动规律较复杂,相关研究也较少。 为判定本研究中流体通过电沉积法制备泡沫铜具 体的流动状态,变换式(2)可得:一 + (3)“ , ’ KK,一… 进行相关数据处理,得到Ap/au与It.的关系如图 5所示。 “ 由图5可见,Ap/au与呈良好的一次线性关系, 可依此判定在实验流速范围(1.0~4.8m/s)内,压差一 流量关系符合Forchheimer定律,流动状态处于层流一 紊流转捩区,即有局部紊流存在的层流状态,仍未完全 进人紊流区域。 “ 图5Ap/Su与的关系 “ Fig.5TherelationshipbetweenAp/Suand 2.3渗透军与惯性系数 对图5所示和Ui的曲线进行线性回归,计算 0u, 截距A和斜率B。实验条件下温度和大气压恒定,氮 气黏度恒定不变,取为一17.812/ ̄Pa・S,忽略氮气 — 密度l0随压强的变化,取为l01.25g・dm。可由变 换式(4),(5)计算出渗透率K和惯性系数K,结果 列于表3。 K一筹 (4) Kz一旨 (5) 表3不同孔径试样的渗透率和惯性系数 Table3Permeabilityandinertialcoefficientforsampleswithdifferentporesize Note:Alldataarecalculatedbynitrogenviscosity=17.812/aPa・sanddensityP一1.25g・dm一。 由表3可见,K在10~10 K。在10~10m范围内分布。 m。范围内分布, 2.4形状系数 孔径对渗透率与惯性系数的影响均较为显著,且 随孔径增大,材料的渗透率K和惯性系数K均增 大,如图6(a),(b)所示。分析发现,如图6(c)所示, — K。与d呈良好的一次线性相关关系,这与Bhatta charyall1。及Fourie和DuPlessis朝的研究结果一致, “” 即在孔隙率、孑L结构曲折率相同的情况下,K。与d一 次线性相关。进行线性回归可得,对于孔隙率同样 为96左右的泡沫金属,渗透率与平均孔径存在以下 数值对应关系: K一7.81× 10d一2.21× 10 (6) 在对泡沫金属渗透性能的研究过程中,对于式(2) ‘” 所描述的Forchheimer定律,研究I1。。多引入形状 系数厂,并采用式(7)进行表述:Ap 一“ “ +』。 (7) D Al√ K1 关于式中的形状系数,,研究普遍将其作为泡沫金属 渗透特性的基本参量,并认为与K相同,都是强烈 受多孔材料结构影响的参数。但关于进一步的影响机 制,却存在颇多争论。Paek等通过实验发现,对于 他们测试所用的多种孔径、孔隙率的通孔泡沫铝,-厂不 —— 受孔径、孔隙率影响,而只与孔形状参数曲折因数 OOOO00OOOOO∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ 加¨ 加8642 34 材料工程/2010年6期 图6渗透率K、惯性系数K。与孔径d的关系 (a)K1与d;(1))K2与d;(c)Kl与d Fig.6Variationofpermeability(Kf)andinertiacoefficient(Kz) porediameter (a)Klandd;(b)K2andd;(c)Klandd 有关,厂为常数0.105。而Bhattacharya及Fourie ” 和DuPlessis却认为在孔隙率e、曲折因数?[不变的 情况下,与d成反比。 对比式(3)和式(7),可由式(8)计算本研究所测试 的材料的形状系数,列于表4中。 厂一 (8) 表4不同孔径试样的形状系数 Table4Formcoefficientfordifferentporesizesamples 由表4结果可见,本研究所得各孑L径材料的形状 系数厂与Paekn四的实验结果(. 厂一0.105)处于同一数 量级且相差不大。但随孔径增大,-厂存在逐渐减小的 趋势,这与Bhattacharya[j及Fourie和DuPlessis口。 关于,与d成反比的结论相近,处理数据并做出1/f 与d的关系图(如图7所示),进行一次线性回归,发现 与d近似存在如下关系: 1/f一1.08d+4.86 (9) 关于形状系数,的实验结果与前人研究具有共同点 但并不完全一致的具体原因,以及对形状系数_厂影响 因素的探讨,有待在更大量的实验与综合考虑实验误 差的下一步研究工作中进行。 2.5电沉积泡沫铜孔径一渗透性经验方程 通过选材和控制制备工艺实现特定结构参数的泡 沫金属产品。而建立孔径、孔隙率等结构参数与渗透 性能之间的关系模型,这对于面向不同的设计要求,确 图7形状系数,与孔径d的关系 Fig.7Relationbetweenformcoefficientfandporesized 定相关的制备工艺具有指导意义。 综上所述,将所讨论的渗透系数K与形状系数厂 代入式(6),可得相同孑L隙率(96)材料的孔径一渗透 性能的经验方程: — 一 + 、 瓦F 08d6甜。 (1o)(7. 81一2.21)(1. +4.8)一… 3结论 (1)电沉积泡沫铜材料随流体流速的增大两侧压 差增大,流体以相同流速流经材料引起的压差随孔径 的增大而减小。 (2)孔隙率均为96、孔径在0.318~2.540mm 范围内的泡沫铜,当流体以1.0~4.9m/s范围流速流 经时,压差一流速关系遵循Forchheimer定律,即单位 压差与流速呈现二次方的关系,流动状态处于层流一紊 流转捩区域,即局部紊流存在的层流态。 (3)电沉积泡沫铜材料渗透率K在lO~ 10m范围内分布,惯性系数K在1O一~10m范 口 O口驴× X×××××× × 8642OOOOO● 18642 宣 O0 OO00× × × × × × × × 6420O000 11 8642 g\× × XX× ×× X× 5O5O505OO 443322 l5 #~一)l 电沉积泡沫铜孔径与渗透性能的关系研究 35 围内分布,随孔径增大,K与K。均增大,K与d呈一 次线性相关。 (4)孔隙率相同、不同孔径材料的形状系数. 厂处 于同一数量级但并非固定常数,而是随孔径增大厂逐 渐减小,对形状系数. 厂的影响因素的探讨有待下一步 研究工作的开展。 (5)确定了适于电沉积泡沫铜孔径与渗透性能问 关系的有关参量,导出了电沉积泡沫铜在层流一紊流转 捩区的孑L径一渗透性经验方程,对电沉积泡沫铜的设 计、制备及在相关应用领域的应用具有实际意义。 [1] E2] [3] E4] E5] [6] E7] 参考文献 LUTJ,STONEHA,ASHBYMF.Heattransferinopencell — metalfoamsEJ].Actamater,1998,10(46):36193635. 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