定向凝固过程中温度参数对含Re镍基单晶高温合金铸态组织的影响.pdf

　８　　　材料工程／２０１２年１Ｏ期　　　　　　定向凝固过程中温度参数对含Ｒｅ镍基单晶　　　△　　吉日　　　　　同皿口金铸态组织的影响　　　　　　ＩｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＰａｒａｍｅｔｅｒｓＤｕｒｉｎｇＤｉｒｅｃｔｉｏｎａｌ　　　　—‘　—　ＳｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｎＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆＡｓｃａｓｔＲｈｅｎｉｕｍ－ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ—　　　　ＮｉｂａｓｅＳｉｎｇｌｅＣｒｙｓｔａｌＳｕｐｅｒａｌｌｏｙ　　　　　曹腊梅，杨曦桥。，薛明，蔡启舟　　　（１北京航空材料研究院先进高温结构材料重点实验室，北京１０００９５；　　　　　　　　　　２华中科技大学材料科学与工程学院，武汉４３００７４）　—　　—　　　　　—　ＣＡＯＬａｍｅｉ，ＹＡＮＧＸｉｑｉａｏ，ＸＵＥＭｉｎｇ，ＣＡＩＱｉｚｈｏｕ　　　　　　　　　　　　（１ＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｎＡｄｖａｎｃｅｄＨｉｇｈＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＳｔｒｕｃｔｕｒａｌＭａｔｅｒｉａｌｓ　　　　　　　　　　　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ，ＢｅｉｊｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＡｅｒｏｎａｕｔｉｃａｌＭａｔｅｒｉａｌｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００９５，Ｃｈｉｎａ；　　　　　　　　　　　２ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＨｕａｚｈｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　　　　　　ｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ４３００７４，Ｃｈｉｎａ）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　摘要：研究了一种含Ｒｅ为４．０～５．５（质量分数）的实验型镍基单晶高温合金在不同定向凝固结晶条件下铸态的宏　　　　　　　　　　　　　微观组织特征，分析了凝固结晶温度参数对单晶完整性、显微疏松与共晶含量、枝晶偏析等的影响。结果表明：高的熔体　　　　　　　　　　过热处理温度不仅促进合金元素分布的均匀化，同时降低了高Ｒｅ和高难熔元素含量的单晶合金结晶缺陷的倾向性，提　　　　　　　　　　高了单晶完整性。合金熔体过热温度、铸型温度／浇注温度的适度提高有利于枝晶间的补缩，并减少显微疏松。　　　　　　　　　　　关键词：单晶完整性；显微疏松；枝晶偏析；温度参数；定向凝固　　中图分类号：ＴＧ１４６．１５；ＴＧ１３２．３２　　文献标识码：Ａ　———　文章编号：１００１４３８１（２０１２）１００００８０４　—　　　　　　　　　——　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅａｓｃａｓｔｍａｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｆｅａｔｕｒｅｓｆｏｒａｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｈｅｎｉｕｍｃｏｎｔａｉ　　　　　　—　　　　　　—　ｎｉｎｇ（４．０一５．５（ｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎ））Ｎｉｂａｓｅｓｕｐｅｒａｌｌｏｙｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｉｒｅｃｔｉｏｎａｌｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｃｏｎｄｉ　　　　　　　　　　　　　　ｔｉｏｎｓｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ａｎｄｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐａｒａｍｅｔｅｒｓｄｕｒｉｎｇｄｉｒｅｃｔｉｏｎａｌｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｎ　　　—　　　　　　　　ｔｈｅｓｉｎｇｌｅｃｒｙｓｔａｌｉｎｔｅｇｒｉｔｙ，ｍｉｃｒｏｐｏｒｏｓｉｔｙ，（７＋７）ｅｕｔｅｃｔｉｃｃｏｎｔｅｎｔａｎｄｄｅｎｄｒｉｔｉｃｓｅｇｒｅｇａｔｉｏｎｗｅｒｅ　　　　　　　　　　　　　　　　ａｎａｌｙｚｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔｔｈｅｈｉｇｈｍｅｌｔｓｕｐｅｒｈｅａｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｎｏｔｏｎｌｙｐｒｏｍｏｔｅｄｔｈｅ　　　　　　　　　　　　　　—　　ｈｏｍｏｇｅｎｉｚａｔｉｏｎｏｆａｌｌｏｙｉｎｇｅｌｅｍｅｎｔｓ，ｂｕｔａｌｓｏｒｅｄｕｃｅｄｔｈｅｔｅｎｄｅｎｃｙｔｏｆｏｒｍｄｅｆｅｃｔｓｉｎＮｉｂａｓｅｓｉｎｇｌｅ　　　　　　　　　　　　　　　　　ｃｒｙｓｔａｌｓｕｐｅｒａｌｌｏｙｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｂｏｔｈｈｉｇｈＲｅａｎｄｈｉｇｈｌｅｖｅｌｓｏｆｒｅｆｒａｃｔｏｒｙｅｌｅｍｅｎｔｓ．Ｔｈｅｍｅｌｔｆｅｅｄｉｎｇｉｎ　　　　　　　　　　　—　　　——　ｔｈｅｉｎｔｅｒｄｅｎｄｒｉｔｉｃｒｅｇｉｏｎｂｅｃａｍｅｍｏｒｅｃｏｍｐｌｅｔｅａｎｄｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｍｉｃｒｏｐｏｒｏｓｉｔｙｒｅｄｕｃｅｄｗｉｔｈｉｎ　　　　　　　　　　ｃｒｅａｓｉｎｇｔｈｅｍｅｌｔｓｕｐｅｒｈｅａｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｍｏｕｌｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｃａｓｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．　　　　—　　　　—　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｉｎｇｌｅｃｒｙｓｔａｌｉｎｔｅｇｒｉｔｙ；ｍｉｃｒｏｐｏｒｏｓｉｔｙ；ｄｅｎｄｒｉｔｉｃｓｅｇｒｅｇａｔｉｏｎ；ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐａｒａｍｅｔｅｒ；ｄｉ　　ｒｅｃｔｊｏｎａ１ｓｏ１ｉｄｉｆｉｃａｔｊｏｎ　　　第三代镍基单晶高温合金中Ｒｅ及难熔合金元素　　　　　　　　　　　　　　　　（Ｒｅ，Ｍｏ，Ｗ和Ｔａ）含量分别达到４～６（质量分　　　　　数，下同）和接近２Ｏ［１］。一方面这些难熔合金元素　　　　　　（尤其是Ｒｅ）通过降低元素扩散、延缓相长大、有效　　　阻碍位错运动以及固溶强化显著提高单晶合金的高温　　　　蠕变性能［２］。另一方面，这些难熔合金元素密度和　　　　　　　　　　　　　熔点高、扩散缓慢，使其在定向凝固过程中容易出现偏　　　　　　　　　　　　　析，材料的共晶、疏松及结晶缺陷的倾向性大；导致Ｒｅ　　和难熔合金元素含量高的高温合金铸造工艺性不及　　　　　无／低Ｒｅ的单晶合金。大量的研究已经证明单晶合　　金材料的凝固组织与材料的使用性能密切相关。其中　　　　　　　　　　　结晶取向偏离度的大小对材料不同温度下的性能产生　　　　不同的影响，单晶完整性不仅影响材料性能的分散度，　　　　　　　　　　　　　　　　甚至决定了材料服役的可行性Ｌ４；枝晶偏析的存在，　使得第三代单晶合金在温度与应力作用下容易析出富　　　　　集这些元素的ＴＣＰ相、ｓＲｚ和胞状晶团等不稳定组　　　　　织［６。这些不稳定组织的存在会对合金力学性能　　　产生不利影响，合金中ＴＣＰ相达到一定数量会导致基　　　　　　定向凝固过程中温度参数对含Ｒｅ镍基单晶高温合金铸态组织的影响　９　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　体强度降低并成为服役时的裂纹源，降低蠕变性能；　　　　　　　　　　　　　　　　　ＳＲＺ通过减少承载面积和成为裂纹源而降低材料的　　　　　断裂强度；枝晶干上的胞状晶团会急剧降低合金的蠕　　　　　　　　　　　　　　　　　变性能＿１］。凝固组织中的共晶可通过固溶处理来　　消除，但过多的共晶会促进热处理后显微孔洞的形成，　　　　　　　　　　　　并与显微疏松一道成为材料服役过程中潜在的疲劳裂　　　纹源ｌ＿】引。因此，有效控制单晶合金材料凝固组织成为　　　　了高Ｒｅ和高难熔元素含量的第三代单晶合金研制与　　　　使用的关键。　　　　　　　　　　　　　本工作研究了一种含Ｒｅ为５．２的实验型镍基　　　　　　　　　　　　单晶高温合金在不同定向凝固结晶条件下铸态的宏微　　　　　　　　　　　　　　观组织特征，分析了凝固结晶温度参数对单晶完整性、　　　　　　　　　　　显微疏松与共晶含量、枝晶偏析等的影响。　　　１实验方法　　　　　　　　　　　　研究用实验型单晶合金的成分为：Ｎｉ一４Ｃｒ一１２Ｃｏ一　　　　　　　　２Ｍｏ一６Ｗ一５．２Ｒｅ一５ＡＩ－７Ｔａ－Ｏ．０２Ｃ。采用螺旋选晶法以　　　　　　　高速凝固（ＨｉｇｈＲａｔｅＳｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｎｇ，ＨＲＳ）工艺在同一　　　定向凝固设备上浇注制备出［００１］结晶取向单晶试棒，　　　　　　　　　　　用于浇注的每组单晶型壳包括１２根、尺寸为￣１５ｍｍ×　　　　　　１６０ｍｍ的试棒。为了分析凝固结晶制度对实验型单　　　晶合金宏微观组织的影响，采取了变化合金熔体过热　　温度而固定其他浇注工艺参数以及变化铸型和熔体浇　　　　　　　　　　　　　　注温度而固定其他浇注工艺参数的Ａ，Ｂ两类、共计６　　　　　　　种凝固结晶制度，如表１所示。　　　　　　表１实验型单晶合金的定向凝固结晶制度　　　　　　　Ｔａｂｌｅ１Ｄｉｒｅｃｔｉｏｎａｌｓｏｌｉｄｉｆｉｅｄｓｃｈｅｄｕｌｅｓｏｆ　　　ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌａｌｌｏｙ　Ｎｏ　　　　　ＭｅｌｔｓｕｐｅｒｈｅａｔｉｎｇＭｏｕｌｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ／＊（２　Ｃａｓｔｉｎｇ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ／＇Ｃ　　　　　　ＵｐｈｅａｔｅｒＤｏｗｎｈｅａｔｅｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ／＊（２　Ｂ１　Ｂ２　Ｂ３　１４８０　１５３Ｏ　１５５Ｏ　１５００　１５５Ｏ　１５７０　　浇注的单晶试棒经宏观腐蚀液腐蚀后检测单晶完　　　　　　　　　　　　　　　整性，采用线切割法在与浇注系统相连的试棒顶部按　　　　照垂直于ＥＯＯ１］方向截取结晶取向检测和微观组织分　　　　析用试样。在Ｄ８型晶体取向快速测定仪上测定每根　　　　单晶试棒结晶取向偏离度，并按照不同凝固结晶制度　　　浇注的模组分别统计单晶完整性；用于微观组织分析　　　　的试样经研磨和抛光后在ＬＥＩＣＡＤＭ６００Ｍ光学显微　　　　　　　　　　　　　　　　　镜下以２ＯＯＸ观察铸态试样显微疏松，以５０Ｘ观察试　　　　样的枝晶形貌并测算枝晶间距，用网格法定量测量共　　　　　　　　　　　　　　　晶含量。试样经氢氟酸、乙酸和硝酸混合溶液浸蚀后　　　　　　　　　　　采用ＺＥＩＳＳＳＵＰＲＡ５５型场发射扫描电镜（ＳＥＭ）观　　　　　察显微组织；在ＪＸＡ一８１００型电子探针仪上测定枝晶　　　　　　　　　　　　间和枝晶干合金元素的分布，并按照公式（１）计算合金　　　　元素ｉ的偏析系数（）。　—　　　ｋｃｌｎ／Ｃ　（１）　　　　　　　　其中，ｃ和ｃ分别表示合金元素ｉ在枝晶间和枝　　　　　晶干的质量分数。当ｋ＞１时，元素ｉ富集于枝晶间；　　　　　　当ｋ＜１时，元素ｉ富集于枝晶干。　　　２实验结果及分析　　　　　　　　　　　　２．１定向凝固温度参数对单晶完整性的影响　　　表２为采用不同凝固结晶制度浇注的单晶试棒结　　　　晶取向偏离度测定结果。从表２可以看出随着合金熔　　　℃　　℃　　体过热温度由Ａ１的１６００提高到Ａ３的１６６０，偏　　　　　　　　　　　　　离［００１］主轴在１０。以内的实验合金单晶试棒由　　　　　　　　　　　　　　　５８．３增加到８３．３，偏离主轴ｌＯ～１５。的则由　　　　　　℃　３３．３下降到１６．７，当熔体过热温度达到１６４０及　　　　以上温度，偏离主轴超过１５。（工程上通常将１５。作为　　　　　　单晶制件能否使用的判据）的单晶试棒已经减少到０，　　合金的单晶完整性得以提高。说明合金熔体在浇入铸　　型前的过热处理有利于凝固结晶界面稳定性的提高，　　降低合金结晶缺陷的倾向性。　　Ａ１　Ａ２　Ａ３　Ｂ１　Ｂ２　Ｂ３　５８．３　７５．０　８３．３　４１．７　５０．０　６２．５　３３．３　２５．０　１６．７　３３．３　２５．０　３７．５　８．３　０　０　２５．０　２５．０　０　　　　　　　℃　随着铸型／合金浇注温度由Ｂ１的１４８０～１５００／℃　　　　　　　℃℃　　　１５２０提高到Ｂ３的１５５Ｏ～１５７０／１５８０，偏离　　　　　ＥＯＯ１］主轴在１０。以内的实验合金单晶试棒由４１．７％　　　　　　　　　　　增加到６２．５，但在Ｂ１和Ｂ２制度下占２５的单晶　　　　试棒偏离主轴超过了１５。，而偏离主轴１Ｏ～１５。的单晶　　　试棒数呈现出随温度参数的提高先下降后增加的变化　　　　趋势；实验合金的单晶完整性总体是随着铸型温度和　　　浇注温度的提高而增加。说明高的合金熔体过热度、自　ｔ—　　一　　　　　　口Ｉ一一　∞　影　一　的　　∞　　　度ｌ＾　　　　离ｍ．ｍ一　　偏ｍ竺　　　—　句ｐｕ一　取　　一一　晶　而一　结　　一一。　　Ｉ＝ｌ出口　　—　Ｏ］一ｋＯ　　　对一　一　　删喜ｌ结¨　∞“　固ｏ一一　凝　　向＿一一　一　　２　一Ｄ一