镀锌层表面KH-560硅烷膜耐蚀性能研究.pdf

镀锌层表面ＫＨ５６０硅烷膜耐蚀性能研究４５镀锌层表面ＫＨ－５６０硅烷膜耐蚀性能研究ＳｔｕｄｙｏｆｔｈｅＣｏｒｒｏｓｉｏｎＲｅｓｉｓｔａｎｃｅｏｆＫＨ－５６０Ｓｉｌａｎｅ—ＦｉｌｍｏｎＨｏｔｄｉｐＧａｌｖａｎｚｉｅｄＳｔｅｅｌｓ韩利华，马庆国，冯晓健，康举（河北理工大学化工与生物技术学院，河北唐山０６３００９）———ＨＡＮＬｉｈｕａ，ＭＡＱｉｎｇｇｕｏ，ＦＥＮＧＸｉａｏｊｉａｎ，ＫＡＮＧＪ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＢｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＨｅｂｅｉＰｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔａｎｇｓｈａｎ０６３００９，Ｈｅｂｅｉ，Ｃｈｉｎａ）摘要：利用正交实验研究了硅烷偶联剂在镀锌板上的钝化工艺，采用ＫＨ一５６０对热镀锌板进行钝化处理。比较钝化膜与空白试样在５ＮａＣ１溶液中的极化曲线、电化学交流阻抗谱，并通过盐水浸泡实验进一步验证了硅烷膜的耐蚀性能。结果表明：经硅烷钝化处理后的镀锌板，其腐蚀电流密度下降，极化电阻升高，硅烷膜抑制了镀锌板的腐蚀过程，其耐蚀性能优于空白试样，接近铬酸盐钝化膜的耐蚀性。关键词：硅烷膜；镀锌层；铬酸盐；耐蚀性能中图分类号：ＴＧ１７８文献标识码：Ａ——文章编号：１ＯＯ１４３８１（２０１０）０６００４５０５—Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｗａｓｕｓｅｄｔｏｓｔｕｄｙｔｈｅｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｎｇａｌｖａｎｉｚｅｄｓｔｅｅｌｗｉｔｈｓｉ—ｌａｎｅ．ＡＫＨ一５６０ｓｉｌａｎｅｐａｓｓｉｖａｔｉｎｇｔｒｅａｔｍｅｎｔｐｒｏｃｅｓｓｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｏｎｇａｌｖａｎｉｚｅｄｓｔｅｅ１．Ｔｈｅｅｌｅｃｔｒｏ—ｃｈｅｍｉｃａｌｂｅｈａｖｉｏｒｏｆＫＨ一５６０ｓｉｌａｎｅｆｉｌｍｏｎｇａｌｖａｎｉｚｅｄｓｔｅｅｌｉｎ５％ＮａＣ１ｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｅｖａｌｕａｔｅｄｂｙｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓａｎｄｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｉｍｐｅｎｄｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ．ＡｎｄｍｏｒｅｂｙｔｈｅＮａＣ１ｉｍｍｅｒｓｉｏｎｔｅｓｔ—ｖａｌｉｄａｔｅｔｈｅｃｏｒｒｏｓｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｏｆＫＨ一５６０ｓｉｌａｎｅｆｉｌｍ．ＲｅｓｕｈｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｃｏｒｒｏｓｉｏｎｃｕｒｒｅｎｔｄｅｎｓｉｔｙｄｅｃｒｅａｓｅｓａｎｄｔｈｅｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｉｎｃｒｅａｓｅｓａｆｔｅｒＫＨ一５６０ｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ．ＫＨ一５６０ｓｉｌａｎｅｆｉｌｍｉｎｈｉｂｉｔｓｔｈｅｃｏｒｒｏｓｉｏｎｒａｔｅｏｆｔｈｅｇａｌｖａｎｉｚｅｄｓｔｅｅ１．ＡｆｔｅｒＫＨ一５６０ｐａｓｓｉｖａｔｉｎｇｔｒｅａｔｍｅｎｔ，ｔｈｅｃｏｒｒｏｓｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｏｆｔｈｅｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｃｏａｔｉｎｇｗａｓｂｅｔｔｅｒｔｈａｎｔｈａｔｏｆｗｉｔｈｏｕｔｐａｓｓｉｖｅｆｉｌｍｓ，ａｎｄａｌｍｏｓｔａｓｗｅｌｌａｓｃｈｒｏｍａｔｅｃｏａｔｉｎｇｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｉｌａｎｅｆｉｈｎ；ｚｉｎｃｃｏａｔｉｎｇ；ｃｈｒｏｍａｔｅ；ｃｏｒｒｏｓｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ为提高镀锌层的耐蚀性和抗白锈能力，通常对其进行钝化处理。目前铬酸盐钝化是金属的主要钝化工艺，但钝化液中含有的六价铬致癌且有毒性，钝化处理过程中产生的气雾及生产中的废水对生物体及环境都有严重危害。所以急需开发低毒或无毒的铬酸盐替代“”品来降低六价铬的危害［１］。绿色有机硅烷技术应运而生并有希望替代传统的铬酸盐处理技术。硅烷偶联剂因其独特的结构和性能，能够明显改善金属一无机、有机相的界面黏结性能而成为金属表面预处理领域的新技术］。一般用（ＹＲ）ＳｉＸ表示（一１，２），式中ＹＲ为非水解有机基团，与有机物中的树脂、橡胶等产物有良好的结合；Ｘ为可水解基团，在水—中水解为硅醇ＳｉＯＨ，硅醇羟基在金属基体表面形成氢键，进一步脱水与金属基体形成一ｓｉ～（）＿－Ｍ共价键，并在其表面形成覆膜，提高与无机材料的亲和性［４。同时，硅醇分子间又可相互缩合为Ｓｉ一（卜Ｓｉ链，聚合形成网状结构的膜覆盖在基材表面。这层膜易与外涂层相容，具有很好的抗蚀能力，因此硅烷偶联剂在防腐涂层金属预处理中的作用逐渐引起人们的关注ｌ６］。ＫＨ一５６０作为无机填料表面处理剂，在提高无机填料、底板和树脂的黏合力，提高复合材料的机械强度、电气性能等方面得到了广泛应用，硅烷偶联剂用于铝、镁合金表面预处理的研究报道较多，而用于镀锌层上的文献报道较少＿９，且耐蚀性能的研究及机理的分析更处于研究阶段。本实验选用一种无色透明的（２，３－环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷（ＫＨ５６０），在镀锌层表面进行钝化处理，通过电化学实验和盐水浸泡实验对该硅烷膜的耐蚀性进行了初步研究。１实验１．１实验材料５０ｍｍ×２５ｍｍ×２ｍｍ的热镀锌钢板，试剂为７４６材料工程／２０１０年６期（２，３一环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷（ＫＨ一５６０），乙醇（质量分数９５），甲醇，乙酸（质量分数３６），氯化钠溶液（质量分数５％），去离子水。ＫＨ一５６０的分子量为℃２３４．６，密度（２５）１．０６９ｇ／ｃｍ。，化学结构式为：ＣＨ２一ＣＨＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２一Ｓｉ（ＯＣＨ３）３＼／０１．２硅烷溶液的制备在８５～９０ｍＬ去离子水中加入１ｏ～１５ｍＬ的甲℃醇，置于磁力搅拌器中搅拌均匀，搅拌温度为４Ｏ，滴加３６乙酸调整ｐＨ值为３左右，缓慢加入４～６ｍＬＫＨ－５６０，继续搅拌水解１～２ｈ，直到溶液变透明、均匀为止。然后室温静置水解２０ｈ。１．３硅烷膜的制备将镀锌片于室温下放入一定体积的９５乙醇中浸泡一段时间后取出，在空气中自然蒸发干燥。然后将试样浸到已水解好的硅烷溶液中９Ｏ～１２０ｓ，并将试样上剩余的液体用压缩空气吹掉，后置于干燥℃箱中１３Ｏ条件下干燥４５～６０ｍｉｎ，空气中自然冷却。１．４铬酸盐钝化膜的制备作为对比实验的铬酸盐钝化工艺为：配制含ＣｒＯ。（１５ｇ／Ｌ），Ｓｉ０２（５ｇ／Ｌ）的钝化液２５０ｍＬ，并用Ｈ３ＰＯ℃调ｐＨ值为２～３，钝化温度为４０，镀锌片浸在钝化℃液中３０￣９０ｓ后，置于干燥箱中６Ｏ条件下干燥３Ｏ～５０ｍｉｎ，空气中自然冷却。１．５钝化膜耐蚀性能测试‘１．５．１极化曲线及交流阻抗测试采用ＩＭ６ｅ电化学工作站，对所得的硅烷钝化膜试样、铬酸盐钝化试样和空白试样进行极化曲线测试和交流阻抗测试。测试溶液均为５％ＮａＣ１溶液，温度为室温，工作电极用改性丙烯酸酯封装，测定暴露面积为１ｃｍ，参比电极为饱和甘汞电极（ＳＣＥ），辅助电极为铂电极。试样测量前，均在溶液中稳定５ｍｉｎ。极化曲线测试动电位扫描速度为ｌｍＶ／ｓ；测试交流阻抗时，试样的工作电位保持在自腐蚀电位处，扫描频率范围ｌｏｏｋＨｚ～Ｏ．１Ｈｚ。１．５．２盐水浸泡实验—参照ＧＢ１０１２４８８均匀腐蚀全浸实验方法的标准要求进行实验。将钝化试片及空白样浸泡在５ＮａＣｌ溶液中，以至少３片为一组，温度为室温，每２４ｈ观察一次，以溶液的浑浊程度和试片腐蚀程度为标准进行比较，实验周期为７天。试片称重前除去℃腐蚀产物，用蒸馏水洗净，然后在５０条件下烘干３０ｍｉｎ。按试片在腐蚀过程中的质量变化计算腐蚀速率。２结果与讨论２．１硅烷溶液的工艺条件确定℃固定成膜工艺条件：干燥温度为１００，水解时间为２４ｈ，钝化时间为６０ｓ，干燥时间为３０ｒａｉｎ，考核ＰＨ值、水与甲醇体积比Ｖ。／ｖ。、ＫＨ一５６０的用量、水解温度对配置硅烷溶液的影响，采取四因素四水平实验，选择Ｌ（４）正交表，见表１。根据正交实验中的各个水平下的硫酸铜点滴平均变黑时问来确定各因素的较佳水平，实验结果见表２。正交实验中的３号、１５号实验结果较好，点滴初始变黑时间超过４０ｓ。由各因素均值比较可得出较佳因素水平组合为ＡＢ。Ｃ３Ｄ３，即“较佳的配制硅烷溶液的工艺条件为：ｏ／Ｖｃｏ一一℃８５：１５，ＶＫＨＪ５６。一５ｍＬ，ｐＨ一３，搅拌水解温度为４Ｏ。按此工艺条件制备硅烷溶液。表１Ｌ。（４）水平因素表Ｔａｂｌｅ１Ｆａｃｔｏｒ－ｌｅｖｅｌｔａｂｌｅｏｆＬ１６（４）Ｍｅａｎｖａｌｕｅ１３２．００Ｍｅａｎｖａ１ｕｅ２３】．７５ＭｅａＤｖａ】ｕｅ３】Ｓ．２５ＭｅａｎＶａ１ｕｅ４２７．Ｏ０Ｒ１６．７５ｍｅｌＩｒ—ｍＴ一果一结呻一：验一实一：交一２＿＝一兰Ｂｂ一镀锌层表面ＫＨ一５６０硅烷膜耐蚀性能研究４７２．２硅烷膜的制备在上述适宜的硅烷溶液配置条件下，对成膜参数进行四因素三水平实验设计，选用Ｌ。（３）正交表，见表３，实验结果见表４。正交实验中的２号、８号实验结果较好，点滴初始变黑时间超过５０ｓ。由各因素均值比较可得出较佳因素水平组合为Ａ。Ｂ：ｃＤ。，即在配制硅烷溶液的最佳条件下，较佳的硅烷成膜工艺条℃件为：干燥温度为１３０，水解时间为２４ｈ，钝化时间为９０ｓ，干燥时间为４５ｍｉｎ。按此工艺条件制备硅烷膜。表３Ｌ，（３）水平因素表Ｔａｂｌｅ３Ｆａｃｔｏｒｌｅｖｅ１ｔａｂｌｅｏｆＩ９（３）．ＤｒｙｉｎｇＨｙｄｒｏｌｙｚｅＰａｓｓｉｖａｔｉｎｇＤｒｙｉｎｇＬｅｖｅｌ℃ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ（Ａ）／ｔｉｍｅ（Ｂ）／ｈｔｉｍｅ（Ｃ）／ｓｔｉｍｅ（Ｄ）／ｒａｉｎ表４正交实验结果Ｔａｂｌｅ４ＲｅｓｕｌｔｓｏｆｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔＡＢＣＮｏＴｉｍｅｏｆｉｎｉｔｉａ１Ｄｔｕｒｎｉｎｇｂｌａｃｋ／ｓ８Ｍｅａｎｖａｌｕｅ１Ｍｅａｎｖａｌｕｅ２Ｍｅａｎｖａｌｕｅ３Ｒ．２．３极化曲线测试结果分析经过不同表面处理的镀锌层上硅烷膜、铬酸盐钝膜和纯锌层在５ＮａＣ１溶液中的电化学极化曲线见图１。表５是从图１的极化曲线上得到的极化参数腐蚀电位和腐蚀电流，通过对比各个试样的腐蚀电位、腐蚀电流等就可以知道不同试样的耐蚀性。从图ｌ可以看出，经过硅烷偶联剂ＫＨ５６Ｏ钝化处理后的镀锌层自然腐蚀电位显著增大，曲线的阳极分枝和阴极分枝均向低电流方向移动，表明硅烷钝化膜对镀锌层的电“化学腐蚀具有抑制作用［ｊ。由表５可见，空白试样的阳极极化电流随极化电位急剧增大，表明试样在ＮａＣ１溶液中腐蚀严重。与空白试样相比，硅烷钝化后试样的自腐蚀电流密度降低，比空白试样的腐蚀电流减小了一个数量级，接近低铬钝化试样的自腐蚀电流密度ｎ。同时，硅烷钝化和铬酸盐钝化试样的腐蚀电位相对于空白试样分别正移，其中硅烷钝化试样的腐蚀电位达到了一０．８９７Ｖ，相对于空白试样的腐蚀电位正移了０．０９４Ｖ，比铬酸盐钝化试样的腐蚀电位偏低０．０１７Ｖ，这说明硅烷膜的存在抑制了镀锌层的腐蚀，耐蚀效果接近铬酸盐的水平。图１不同试样在５ＮａＣ１溶液中的极化曲线Ｆｉｇ．１Ｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓａｍｐｌｅｓｉｎ５ＮａＣ１ｓｏｌｕｔｉｏｎ表５不同试样在５％ＮａＣＩ溶液中的腐蚀电位和腐蚀电流Ｔａｂｌｅ５Ｃｏｒｒｏｓｉｏｎｐｏｔｅｎｔｉａｌｓａｎｄｃｕｒｒｅｎｔｄｅｎｓｉｔｉｅｓｓａｍｐｌｅｓｉｎ５ＮａＣ１ｓｏｌｕｔｉｏｎ２．４阻抗结果分析试样在５％ＮａＣ１溶液中的电化学阻抗谱图见图２。与空白试样比较，硅烷钝化膜改变了镀锌层在溶液中的阻抗谱特征，在低频区，硅烷钝化膜的容抗弧比空白试样有所增加，极化电阻增大，但在高频区略低于空图２不同试样在５ＮａＣＩ溶液中的电化学交流阻抗曲线—Ｆｉｇ．２Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｉｍｐｅｎｄｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓａｍｐｌｅｓｉｎ５ＮａＣ１ｓｏｌｕｔｉｏｎ镀锌层表面ＫＨ一５６０硅烷膜耐蚀性能研究４９的反应活性区，使镀锌层耐蚀性能明显提高。４结论（１）硅烷偶联剂ＫＨ一５６０处理后的钝化膜在５ＮａＣＩ溶液中的电化极化曲线表明：ＫＨ一５６０能影响镀锌层的电极反应过程，自腐蚀电流密度降低，提高镀锌层的耐腐蚀能力。由阻抗谱分析知，其极化电阻比空白试样有所增大，耐蚀性能接近铬酸盐钝化试样。（２）盐水浸泡实验结果及钝化膜表面分析表明：ＫＨ一５６０钝化的水平已接近铬酸盐钝化，腐蚀速率已下降到未钝化试片的３６。参考文献［１］Ｅ２］［３］［４］［５］王双红，刘常升，单凤君．镀锌板的有机硅烷钝化技术及其研究进—展［Ｊ］．腐蚀科学与防护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