复合材料-巴氏硬度测量不确定度分析与评定.pdf

　４２　　　　复合材料一巴氏硬度测量不确定度分析与评定　　２０１０年７月　复合材料一巴氏硬度测量不确定度分析与评定　　　　　吴益文，李文涛，华沂　　　　　　　　　　（１．上海出入境检验检疫局，上海２００１３５；２．华东理工大学，上海２００２３７）　　　　　　　　　　　　　　　摘要：本文分析了巴氏硬度试验中影响检测结果不确定的因素和来源，并按照ＡＳＴＭＤ２５８３．２００７标准的要求，采用ＨＢａ一　　　　　　　　　　　　　　　１型巴氏硬度计对纤维增强复合材料的巴氏硬度测量结果的不确定度进行分析与评定，采用５５ＨＢａ标准硬度块时，其扩展不　　　确定度Ｕ＝１．５。　　　　　　关键词：巴氏硬度；不确定度；纤维增强复合材料　　　中图分类号：ＴＢ３３２　　文献标识码：Ａ　———　文章编号：１００３０９９９（２０１０）０４００４２０４　—　—　１】』一　　　　　　ｊ刖舌　　　　　众所周知，对材料的任何特性参量（物理的或　化学的等）进行检测或测量时，不管方法和仪器设　　　　　备如何完善，其测量结果始终存在着不确定性Ｊ。　对硬度测量结果不确定度进行研究需确保实验室的　　硬度检测设备维持在较高的检测水平，并补充和完　　　善实验室的质量管理及控制［２ｊ。因此对不确定度　的测量评定是非常必要的。　　　复合材料是指两种或两种以上的物理、化学性　质不同的物质经过一定方法得到的一种新的多相固　　体材料。复合材料最大的特点是其性能比组成材料　　　　的性能优越的多，甚至可以创造单一材料不具备的　　　双重或多重功能，或者在不同时间、条件下发挥不同　　　　　　的功能，由于其优越的物理化学性能，如今复合　　　　　　材料的应用比比皆是，与Ｌｔ常生活和国民经济密不　　　　可分，发挥了极其重要的作用。在建筑方面，树脂基　　　　　复合材料已广泛应用于内外墙板、透明瓦、冷却塔、　　　　　　空调罩、风机、玻璃钢水箱、卫生洁具、净化槽等Ｊ。　　　　　　在交通方面，使用复合材料可以减轻重量，降低油　　　　耗。欧盟推出的Ａ３８０空中客车复合材料使用量占　　　　　整机的２０％，其中碳纤维复合材料占用量的９０％，　　　　　　热塑性复合材料占１０％Ｊ。现代高科技的发展更　　　　是离不开复合材料。目前复合材料的进口量日益增　　　　大，２００７至２００８年间，上海出入境检验检疫局工业　　　　品与原材料检测技术中心承担了上海口岸的多批次　　　工程复合材料检测业务，其中巴氏硬度测量是复合　　　材料工艺性能评价的一个重要指标，巴氏硬度测量　　简便，非常适合于加工现场、仓库使用］。巴氏硬　　　　度偏低说明复合材料的树脂固化程度不佳，达不到　　　使用要求。上海口岸曾发生复合材料巴氏硬度不合　　　格，抗拉强度、弯曲强度不合格而退运的情况。巴氏　　硬度检测属于非破坏性试验，对质量控制有重要意　　义，因此它被广泛应用于工程复合材料的检测。本　　　　　　文对巴氏硬度测量结果的不确定度进行了评估和　分析。　　２试验概述　（１）测量方法以及评定依据　　　　　ＡＳＴＭＢ６４８－７８（２００６）《ＳｔａｎｄａｒｄＴｅｓｔＭｅｔｈｏｄ　　　　　　　　ｆｏｒＩｎｄｅｎｔａｔｉｏｎＨａｒｄｎｅｓｓｏｆＡｌｕｍｉｎｕｍＡｌｌｏｙｓｂｙＭｅａｎｓ　　　　　　　　ｏｆａＢａｒｃｏｌＩｍｐｒｅｓｓｏｒ））：ＡＳＴＭＤ２５８３．２００７￣Ｓｔａｎｄ．　　　　　　　　ａｒｄＴｅｓｔＭｅｔｈｏｄｆｏｒＩｎｄｅｎｔａｔｉｏｎＨａｒｄｎｅｓｓｏｆＲｉｇｉｄ　　　　　　　　　ＰｌａｓｔｉｃｂｙＭｅａｎｓｏｆａＢａｒｃｏｌＩｍｐｒｅｓｓｏｒ））：ＪＪＦ１０５９．　　　１９９９，测量不确定度评定与表示ｌ９Ｊ。　（２）环境条件　　　试验要求温度为２３±℃　　　　２，相对湿度为５０±　　　　　５％。本评定温度为２４％，相对湿度为５２％。　（３）测量设备　　无锡市计量科学研究所生产的ＨＢａ．１型号巴氏硬　　度计（见图１），该设备经上海市计量科学院检定。　（４）被测对象　　由于进口的纤维增强复合材料检测要求巴氏硬　　　　度大于４５ＨＢａ，其平均检测结果在５５ＨＢａ左右。因　　此选定巴氏硬度计附件中的一个低硬度值铝合金标　准块作为被测对象。该标准块经上海市计量科学院　检定。　（５）测量过程　　　收稿日期：２００９－０２－２１　　　　　　　　作者简介：吴益文（１９６７－），男，高级工程师，主要从事金属材料、复合材料力学性能检测与研究。　　　　ｊＦＲＰ／ｅＭ２０ｉ０Ｎ￣。　　２０１０年第４期　　　　　　　玻璃钢／复合材料　４３　　　　　本试验所用的标准块为铝合金块，按照ＡＳＴＭ　　　　　Ｂ６４８－７８（２００６）标准的要求，对铝合金试样在巴氏　　　　　　　　　　　硬度大于５０～６０ＨＢａ时，试验最小的检测点位　　６个。　　　　图ＩＨＢａ一１巴氏硬度计　　　　　Ｆｉｇ．１ＨＢａ一１ＢａｒｃｏｌＩｍｐｒｅｓｓｏｒ　　３建立数学模型　巴氏硬度计采用试验后在刻度盘上直接读出测　　　　定结果的方法，所以数学模型可写为：　Ｙ　　　式中，Ｙ为被测试样巴氏硬度测定结果；Ｘ为被　　　测试样巴氏硬度读出值。　４分析不确定度的来源¨　　　。］　　（１）试验最后结果的重复性所引入的标准不确　　　定度分量，包括材质的不均匀性、同一测量人员或不　　　同测量人员操作差异引起的重复性、所用硬度计重　　　　复性以及在满足ＡＳＴＭＢ６４８－７８（２００６）标准的前提　　　　下，试样加工和试验条件的差异等因素引起的不确　　　　　　　　定度分量Ｍ（）。，本试验采用标准块测量，材质　　　的不均性和试样加工的影响本文不作考虑；　　　（２）巴氏硬度计示值误差所引入的标准不确定　　　　度分量（）；　　　（３）标准硬度块的不确定度所引入的标准不确　　　定度分量ｕ（ｘ）；　　（４）试验结果修约所引入的标准不确定度分量　　（４）。　　　　　５测量不确定度的评定　　　　５．１测量重复性所引入的标准不确定度ｆＡ类标　准不确定度１　　选择５人使用同一台巴氏硬度计进行巴氏硬度　　试验，试样为ＨＢａ５５标准硬度块，每人重复在相同　　　　　条件下连续测量，各得到５个试验结果，最终得到５　组测量列，并算出硬度平均值和单次标准差，测量结　　果见表１。　　　　　　表１ＨＢａ５５标准硬度块的检测结果　　　　　　　　　　　Ｔａｂｌｅ１ＴｅｓｔｅｄｒｅｓｕｌｔｓｏｆＨＢａ５５ｓｔａｎｄａｒｄｈａｒｄｒｌｅｓｓｂｌｏｃｋ　、测量次数．．　单次标　　平均值准差ｓ　；　　单组硬度平均值：　　＝　　单次标准差：　ｓｉ＝　（２）　　合并样本标准差：—　　√　Ｓ　（３）　　由式（３）即可算出：　　　Ｓｐ：０．３８０７　　　用合并样本标准差。计算不确定度，可以提高　　　评定结果的可靠性。但合并样本标准差５是否可　　　用，决定于测量状态是否稳定，这必须通过下面的判　　　　　　　　　　　　　　断来决定。首先按式（４）计算检验样本标准差…　　Ｓｊ（ｊ＝１，２，，ｍ）的标准差（ｓ）：　（ｓ）＝　（４）　　计算得：　　（５）＝０．０７５４　　　　…　再按式（５）计算试验样本标准差Ｊｓ＝１，２，，　　ｍ）的估计标准差估计值Ｌｓｐｌ｝Ｂ：　　志２１１，１　（５）　　￣／（一　　计算得：Ｓｐ．　　　比＝０．１３４６　　≤　当５，比　　　　时，表明测量状态稳定，单次标准差　　　　５的不确定度可以忽略，此时采用合并样本标准差　　５来评定标准不确定度分量。　≤　此处５－＝０．０７５４Ｓ，　比＝０．１３４６，即测量状态稳　　　　　定，可以采用合并样本标准差ｓ来评定标准不确定　　　度分量。实际测量时，是以６次测量的算术平均值　　　　　作为材料的平均硬度值而报出结果，因此测量重复　　　ｒ￣Ｐ／ＣＭ２ｏｌ０。Ｎ０４　　　复合材料一巴氏硬度测量不确定度分析与评定　　２０１０年７月　　性引人的标准不确定度分量为：“　　　（１）胁ｕ＝Ｓｐ／￣／６　（６）　　计算得：　Ⅳ　　ｕ（１）脚＆：０．３８０７：０．　１５５４√　ｏ　　自由度：＝，ｎ（１７，一１）＝５×—　（５１）＝２０　　Ａ类不确定度分量：　　Ⅳ　ｕ。＝Ｍ（１）月＆ｕ＝０．２５０９　　　５．２巴氏硬度试验计引入的标准不确定度（Ｂ类标　　　准不确定度１　（１）巴氏硬度计显示误差引入的标准不确定度　分量　本次试验所使用的巴氏硬度计由上海市计量测　　　　　试研究院检定，经查阅证书，该巴氏硬度计的示值误　差为±　　　０．６，可视为均匀分布，则：　　　（）：　：０．３４６４√　　ｊ　（２）标准硬度块所引入的标准不确定度分量　　　经查阅鉴定证书，标准块５５ＨＢａ的扩展不确定　　度为：“　　（３）＝０．５ＨＢａ　　（３）试验结果数值修约所引入的标准不确定度　分量　　　巴氏硬度计的最小刻度为１度，实际操作中，我　　　　　们按照０．５格进行修约，即大于０．５格进到１，不足　　　　　０．５格舍去。即６＝０．５，可视为均匀分布。所以数　　值修约所引入的标准不确定度分量为：　　　Ｍ（）　　　　８。。・４３　　　由标准块、硬度计的示值误差、数值修约所引入　　　　的不确定度都是相互独立的，因此Ｂ类标准不确定　度的数值为：　６＝　　　　　　￣／（２）２＋（３）＋ｕ（ｘ４）２＝　　　￣／０．３４６４＋０．５＋０．１４４３＝　０．６２５２ＨＢａ　　５．３标准不确定度的合成　因为测量重复性引人的标准不确定度分量以及　　　硬度计的示值误差、标准硬度快、数值修约所引入的　　　标准不确定度分量是相互独立的，所以合成不确定　　度如下：“＝　　　　　　　　￣／Ｍ。＋６＝．１５５４＋０．６２５２＝０．６４４２　　　ＦＲＰ／Ｉ２０ｌ０・Ｎ０．４　　　扩展不确定度的评定：扩展不确定度为合成标　　　准不确定度与包含因子之乘积，根据测量不确定度　　　　评定指南对一般检测实验室的要求，在置信概率Ｐ＝　　　９５％时，取ｋ＝２。　　　因此，５５ＨＢａ标准块的巴氏硬度扩展不确定度　　评定为：　　　Ｕ＝×　　　　Ｍ＝２×　　　　　　０．６５５３＝１．３１０６一１．５ＨＢａ　　５．４纤维增强复合材料检测结果偏差讨论　　　复合材料的制造受工艺的影响很大，因此硬度　　　　检测结果的偏差很大，在硬度试验时，要求在复合材　　　料的不同点进行试验，取其平均值，同时也允许检测　　　　　　结果有一定的偏差。ＡＳＴＭＤ２５８３－２００７中表１对　　　纤维增强的复合材料，当硬度大于５０ＨＢａ的增强复　　　合材料，硬度试验时要求在试样表面至少选取ｌ６个　　　　　不同点进行检测，同时不同的硬度值范围的复合材　　　　　料，其检测结果偏差要求不一致，见表２，对表２中　　　　　　数据进行线形拟合，如图２所示，得到拟合直线公　　式为：　　　Ｙ＝一０．４７ｘ＋３６．１　　　　　　其中，为材料的硬度值；Ｙ为所允许的检测结　　果偏差。５５ＨＢａ硬度值所对应的允许检测结果偏差　　为１０．２５ＨＢａ。　　　表２纤维增强塑料允许检测结果偏差　　　　　Ｔａｂｌｅ２Ａｌｌｏｗａｂｌｅｒｅａｄｉｎｇｖａｒ　　　　ｉａｎｃｅｏｆｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄｐｌａｓｔｉｃｓ　硬度值／ＨＢａ　３０　４０　５０　６０　７０　　　　　　　　　　　检测结果允许偏差值／ＨＢａ２２．４１７．２１２．０７．８３３．６　允许检测偏差的拟合直线．　检测偏差／ＨＢａ—　拟合直线ｆ检测　　偏差／ＨＢａ）　　　　　　　　　　　　　　　　０１０２０３０４０５０６０７０８０　硬度值　　　　图２允许检测结果偏差的拟合直线　　　　　　　　Ｆｉｇ．２Ｆｉｔｔｅｄｌｉｎｅｏｆａｌｌｏｗａｂｌｅｒｅａｄｉｎｇｖａｒｉａｎｃｅ　因此，对硬度范围值为５５ＨＢａ纤维增强复合材料　来讲，研究巴氏硬度测量结果不确定度的意义为，检测　结果在４３．２５～６６．７５ＨＢａ范围内，其置信概率为９５％。　　　６结论　　　　根据以上计算结果，巴氏硬度测量结果的不确　　定度报告如下：　　２０１０年第４期　　　　　　　玻璃钢／复合材料　４５　　　　　采用５５ＨＢａ标准硬度块：ＨＢａ＝５４．５５８，Ｕ：　１．５．ｋ＝２　参考文献　　　　　　　　［１］高怡斐，陈武．维氏硬度试验测量中不确定度的评定［Ｊ］．理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